原子吸收光谱法间接测定钼精矿中钼的研究（英文）

对于钼精矿中钼的测定,标准方法采用钼酸铅重量法,该方法需要将钼酸铅沉淀反复多次洗涤、过滤,以保证沉淀物中夹带的铅离子洗涤完全,再对沉淀物进行灰化、灼烧等多步操作,步骤较繁琐,分析费时,不能快速配合选矿、冶金的科学研究。应用原子吸收光谱法间接测定钼,建立了钼精矿中钼的快速分析方法。钼精矿样品经硝酸、氯酸钾、硫酸加热溶解后,用酚酞和盐酸调节pH值,加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5~7,再加入一定量且过量的铅标准溶液。基于在室温下,钼酸铅为难溶电解质,难溶电解质在一定温度下能否沉淀完全,通常比较离子积Q_c与溶度积常数K_(sp)的相对大小,当Q_cK_(sp),溶液过饱和,沉淀物完全析出,钼精矿中钼的含量为40~60%,铅的加入量为0.125 0~0.150 0 g,取最小值计算出溶液中钼酸铅的离子积,Q_c=[Pb~(2+)][MoO_4~(2-)]=2.51×10~(-5),K_(sp)=1.0×10~(-13),QcK_(sp),因此钼酸铅沉淀可以完全析出,待钼酸铅沉淀完全后干过滤,用原子吸收光谱法测定滤液中过量的铅离子,用差减法计算得出钼精矿中钼的含量。文中分别考察了乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量及其浓度、铅标准溶液的加入量、钼酸铅沉淀完全的时间、加热时间以及常见共存离子如W~(6+),Sn~(4+)和Cu~(2+)等的最大允许量诸多因素对原子吸收光谱法间接测定钼的影响。与钼酸铅重量法相比,该方法省去了对钼酸铅沉淀反复多次的洗涤、灰化以及灼烧等步骤,操作简便易掌握,分析时间缩短一半,并用钼酸铅重量法与本方法进行对照实验,分析结果进行数理统计,得出结论:本方法具有很好的准确度和精密度,可用于选矿、冶金钼精矿样品中钼的快速分析检测。     

血卟啉及金属血卟啉对嘌呤衍生物识别作用的研究

采用紫外光谱法、荧光光谱法和核磁共振谱法研究了嘌呤与血卟啉及金属血卟啉的作用情况,并对影响因素(酸度和离子强度等)进行了试验。结果表明在pH 11.2 的Kolthoff缓冲溶液中,嘌呤有很强的荧光峰,且血卟啉及金属血卟啉对嘌呤有明显的识别作用,结合常数在104～105, 结合比均为1∶1。金属血卟啉的结合常数：K_Ni(Ⅱ)-HP＞K_Co(Ⅱ)-HP＞K_Zn(Ⅱ)-HP＞K_Cu(Ⅱ)-HP,同时对识别机理进行了讨论,提出了两点和三点作用模式的识别机理。     

光谱法考察对称四甲基六元瓜环与二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷的分子识别

以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法测得配合物的包结常数为K_(1∶1)=4.79±0.01×104 L·mol-1, K_(2∶1)=8.51±0.01×1010 L2·mol-2; 荧光光谱法测得配合物的包结常数为K_(1∶1)=7.02±0.01×104 L·mol-1, K_(2∶1)=2.88±0.01×1010 L2·mol-2,两种方法结果一致。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测量尿样中氨基多糖含量

本文采用阿利新蓝（ＡｌｃｉａｎＢｌｕｅ）与尿样中氨基多糖（以下称ＧＡＧ）在ｐＨ＝５．８的醋酸钠溶液中，发生沉淀反应生成ＧＡＧ铜复合物。离心分离沉淀物，以石墨炉原子吸收光谱测定沉淀物中铜含量，间接计算ＧＡＧ含量。本文对尿样加入染液浓度，沉淀反应平衡时间；沉淀物的洗涤剂、洗涤次数等进行了探讨，确定了最佳实验条件，实测了６０例健康人尿中ＧＡＧ含量，与文献报导值一致。     

苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为：Ga(Ⅲ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(Ⅴ)：1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ)：100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h。实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s)：镓0.12 ng·mL-1, 锗0.30 ng·mL-1, 钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL-1。该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。     

强碱性阴离子交换树脂分离富集土壤中的钼

研究了以强碱性阴离子交换树脂为固定相的离子交换色谱法分离富集土壤中钼,实现了钼与其他常见金属元素离子的选择性分离,富集在色谱柱上的钼以0.5mol.L^-1NH4NO3＋2mol.L^-1HNO3洗脱并用富氧火焰原子吸收光谱法进行测定,钼的回收率为99%—101.3%。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼

本文首次提出富氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钼的方法，用正交实验方法对实验条件进行了优化选择，当观察高度为10mm、空气流量为6.0L/min、氧气流量为2.3L/min、乙炔流量为5.4L/min时，对钼的测定具有较高的灵敏度，本法中，大多数共存离子对钼的干扰较小，溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时，具有最大的增感效应和抑制干扰的效应，方法的测定精密度为4.65%，检出限为0.039μg/mL。应用本法测定地质标准样品中的微量钼，结果令人满意。     

非完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定柞蚕蛹中铅、镉

用非完全消解处理柞蚕蛹样品,即在80-100℃的低温下用浓硝酸和过氧化氢,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消解过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液.取适量的乳浊液制成试液,注入石墨炉中,以氘灯扣除背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法的快速测定铅和镉.研究了样品处理条件和干扰的消除,测定结果与灰化法一致,相对误差≤士1.7%.     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

铅烷发生反应的非新生态氢机理

文章采用流动注射氢化物发生-石英管电热原子化-原子吸收光谱法检测实验系统,检测铅烷发生反应中反应物的量和产生的铅烷的量之间的关系,以阐明K₂Cr₂O₇体系铅烷发生的机理。实验结果表明,反应体系中酸首先与NaOH发生中和反应,随后过量的酸参与KBH₄和K₂Cr₂O₇的氧化还原反应(消耗的酸与KBH₄摩尔比为一常数9.95±0.42)。铅烷发生反应与氧化还原反应同步发生,且产率随酸量的增加而增加的实验结果表明：铅烷发生反应是由氧化剂和硼氢化钾之间的氧化还原反应所诱导的。至此,证实ⅣA族Ge,Sn,Pb的氢化物发生反应都是非新生态氢机理。     

正丁醇萃取-稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼

建立了正丁醇萃取稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼的方法。基于As(Ⅴ)和钼酸铵在浓度为0.3 mol·L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸,且该杂多酸可以被有机试剂萃取,萃取后蒸干有机试剂,残渣用稀盐酸加以溶解,原子荧光光谱法间接测定钼的含量。在优化的实验条件下,钼的含量在0～15 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.44 μg·L-1, 相对标准偏差1.1%。据此对中草药样品进行分析,平均加标回收率介于95.6%～101.3%之间。     

Sorption of Sb(III) on carbon steel surface in presence of molybdate and selenite in citric acid medium

Sorption of Sb(III) on carbon steel surface in aqueous medium (pH 2.8) in presence of different oxyanions like molybdate and selenite has been studied. It is observed that the presence of molybdate or selenite in solution reduced Sb(III) adsorption and surface precipitation to a great extent. The solution at different stages of the adsorption experiment has been analyzed by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy technique. X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) techniques have been used to characterize the precipitate layer and the adsorbed layer. A detailed analysis of the XPS data reveals the mechanism involved in the two cases.     

表面活性剂-膜富集-紫外可见漫反射光谱法测定水中的痕量铅

提出了结合表面活性剂、膜富集和紫外可见漫反射光谱测定水中痕量铅的方法。在pH 8.5的氨水氯化铵缓冲溶液中,剧烈搅拌下,铅与双硫腙形成疏水性的红色络合物,该络合物能够被混合纤维素酯膜富集,并且在非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-30)的存在下,该络合物被混合纤维素酯膜富集的效率得到了很大提高,然后待膜自然干燥后直接测得膜表面的漫反射光谱。本文对表面活性剂类型、表面活性剂浓度、反应酸度、双硫腙浓度和反应时间等条件进行了优化。研究结果表明,在最佳实验条件下,最大吸收波长为485 nm,在5～100 μg·L-1范围内铅离子的浓度与其络合物的吸光度呈良好的线性关系,相关系数的平方R2为0.990 6,检出限为2.88 μg·L-1。研究发现下列共存离子不干扰铅离子的测定：500倍的K+,Na+,Ca2+,Mg2+,NH4+,NO-₃,Cl-,CH₃COO-,SO2-₄;10倍的Al3+(10%的NaF进行掩蔽),Fe3+(10%的NaF和酒石酸钾钠进行掩蔽),Hg2+和Zn2+(10%的NaSCN和酒石酸钾钠进行掩蔽);同等浓度的Cd2+,Cu2+。采用本方法测定瓶装水中的痕量铅,结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的结果基本一致,加标回收率在95.4%～104.5%之间,标准偏差(SD)在0.5～1.5 μg·L-1之间,说明本方法具有较好的准确性。本方法操作简单、灵敏度高,适用于瓶装水中痕量铅的测定。     

对甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于大豆酶解液中钼的形态分布研究

研究了新试剂对甲苯偶氮水杨基荧光酮(MBASF)与钼(Ⅵ)显色反应,以建立水解液中钼的形态分布测定方法。在盐酸介质中,对MBASF与钼(Ⅵ)发生灵敏的显色反应,形成稳定的红色配合物。配合物表观摩尔吸光系数达1.54 L·mol-1·cm-1,在0～12 μg·(25 mL)-1范围内钼(Ⅵ)服从比耳定律。除常见金属离子外,蛋白、多肽和氨基酸均有高的允许量。大豆酶解液A经等电点沉淀法除去未水解蛋白后得溶液B,溶液B经D301R树脂吸附后,分别采用pH 3.6和9.0的缓冲液洗脱分离得溶液C和D;A,B,C和D溶液分别用于光度法测定总钼、水解钼、结合态钼(多肽和氨基酸螯合态钼)和游离钼的含量。     

A study of molybdenum radiation from alcator A

Radiation emitted by molybdenum impurity ions in the Alcator A tokamak has been investigated. A grazing incidence monochromator photometrically calibrated against synchrotron radiation was used to determine absolute brightnesses of emission lines and the role of molybdenum radiative losses in the plasma discharge power balance. At line average electron densities of 3 × 10¹⁴ cm^?3, molybdenum radiation from the central (0–3 cm) region was equal to ～17% of the local ohmic heating power, implying radiation from molybdenum ions does not dominate the power loss from the central part of the plasma. The temporal behavior of molybdenum ions injected by the laser blow off technique at $\text{n}{}_{\mathrm{e}}\text{= 3 × 10}{}^{14}\text{cm}{}^{\mathrm{?3}}$ indicated that the molybdenum ion confinement time was finite in conflict with neoclassical theory. At lower densities (1–2 × 10¹⁴ cm^?3) the radiation from intrinsic molybdenum increased faster than the electron density during the discharge, indicating a buildup of molybdenum ions in the plasma.     

离子交换富集-ICP-OES测定沉积物中痕量钼

建立了以717型强碱性阴离子树脂富集-电感耦合等离子体-发射光谱法测定沉积物样品中痕量钼的分析方法,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。并考察了共存离子的干扰。本法测定钼的检出限为0.09μg/L,回收率在98.2%—105.9%之间,方法应用于沉积物样品中微量钼的测定,获得满意的结果。     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

Production of cerium zinc molybdate nano pigment by innovative ultrasound assisted approach

Ultrasound assisted synthesis of yellow rare earth cerium zinc molybdate anticorrosion nanopigment is presented. This new class of pigment is eco-friendly alternatives to lead, cadmium and chromium pigment as these pigments contains carcinogenic species like Cr⁶⁺ which is responsible for human disease. The synthesis of nanosized cerium zinc molybdate was carried out using cerium nitrate, sodium zinc molybdate as a precursor materials by conventional and ultrasound assisted chemical precipitation method without addition of emulsification agent. XRD, FTIR and elemental analysis confirm the formation of cerium zinc molybdate nanoparticles. The conductivity results indicate that conventional synthesis takes longer time, while in sonochemical technique (US), reaction completes within short period of time. Improved solute transfer rate, rapid nucleation, and formation of large number of nuclei are attributed to presence of cavitation. Saturation of the Ce³⁺ ions reaches earlier in case of sonochemical technique which restricts the growth of particles hence smaller size is obtained. The crystallite size of cerium zinc molybdate was found to be 27 nm from XRD analysis.     

50 MeV Li3+ ion irradiation effect on structural, electrical, and dielectric properties of PVA-based nanocomposite polymer electrolytes

Nanocomposite polymer electrolyte thin films of polyvinyl alcohol (PVA)-orthophosphoric acid (H₃PO₄)-Al₂O₃ have been prepared by solution cast technique. Films are irradiated with 50 MeV Li³⁺ ions having four different fluences viz. 5?×?10¹⁰, 1?×?10¹¹, 5?×?10¹¹, and 1?×?10¹² ions/cm². The effect of irradiation on polymeric samples has been studied and characterized. X-ray diffraction spectra reveal that percent degree of crystallinity of samples decrease with ion fluences. Glass transition and melting temperatures have been also decreased as observed in differential scanning calorimetry. A possible complexation/interaction has been shown by Fourier transform infrared spectroscopy. Temperature-dependent ionic conductivity shows an Arrhenius behavior before and after glass transition temperature. It is observed that ionic conductivity increases with ion fluences and after a critical fluence, it starts to decrease. Maximum ionic conductivity of ～2.3?×?10^?5 S/cm owing to minimum activation energy of ～0.012 eV has been observed for irradiated electrolyte sample at fluence of 5?×?10¹¹ ions/cm². The dielectric constant and dielectric loss also increase with ion fluences while they decrease with frequency. Transference number of ions shows that the samples are of purely ionic in nature before and after ion irradiation.