分光光度法测定注射用复方维生素(3)草酸含量

采用分光光度法测定注射用复方维生素(3)中微量草酸的方法.在氯化钾-盐酸缓冲液下,Fe3+和草酸的络合物能使Fe3+与磺基水杨酸的紫色络合物颜色变浅,测定显色反应后溶液的吸光度,试验中优化了显色反应时间、显色剂用量.结果显示,显色溶液最大吸收波长为503nm,草酸在0.006-0.036mg/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好线性关系,y=-17.552x+1.0283,r=0.9991.样品加样回收率为97.6％.本方法能准确检查注射用复方维生素(3)中微量草酸的含量.     

利用WGD-3型组合式多功能光栅光谱仪研究温度和高浓度溶液对吸光度的影响规律

利用WGD-3型组合式多功能光栅光谱仪测量不同浓度及不同温度的 NaCl溶液、NaO H溶液和蔗糖溶液对波长为200～800 nm的溴钨灯光的吸光度图谱，分析温度、混合溶液以及溶液浓度与溶液吸光度之间的关系，在稀浓度溶液吸光度的朗伯-比尔定律的基础上，进行对高浓度溶液、高浓度混合溶液的吸光度研究，总结温度和溶液浓度对高浓度溶液吸光度的影响规律，分析产生现象的原因。     

双波长β修正理论对银和其络合物化学计量比测定的研究

在ｐＨ≥１１碱性溶液中，银（Ａｇ）与铬黑Ｔ（ＥＢＴ）反应生成棕黄色络合物，本文应用β修正新双波长光度法研究银及其络合物化学计量比的测定，由于它能完全消除除显色体系中过量ＥＢＴ干扰，计算出产物真实吸光度，使得该方法分析灵敏度，精密度和标准度均高于单波长比色法，络合物组成比测定比传统法简单，准确，易理解，而且络合剂络合百分率（η％）及络合物实际摩尔吸光系数（εｐ）首次被测得，分析结果表明，银在０－０４     

双波长分光光度法测定铜及其络合物特征参数

在ｐＨ４．５醋酸盐缓冲溶液中，铜（Ⅱ）与氯磺酚Ｓ（ＳＣＰＳ）发生灵敏显色反应，生成蓝色络合物。本文应用β修正光度分析原理，研究此显色反应双波长测定废水中微量铜，分析灵敏度和准确度均比普通光度法有所提高，而且，络合物的络合比，实际摩尔吸光系数和不稳定常数均能够准确而简单地测得。结果表明，在铜浓度为０－０．８０ｍｇ／Ｌ范围内，符合朗白－比尔定律，铜最低测定浓度为０．０３ｍｇ／Ｌ。对样品分析，铜的加标回收率为９３．５％—１０９％，相对标准偏差ＲＳＤ≤３．７％。     

吸光光度法测定电解锌粉用电解液中微量铁离子的含量

运用吸光光度法进行电解锌粉用电解液中微量铁离子含量的测定。铁离子在氨性溶液中（pH值为8-10．5）与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅用吸光光度法比色测定其含量。为选择最佳测定条件，试验了酸度、温度、试剂用量、显色时间等对；则定结果的影响，消除了其他离子干扰。结果显示pH值为9．5-10、温度5-50℃、主要影响试剂酒石酸钾钠取8mL，磺基水杨酸10mL时吸光度稳定且有最大值，40min内即可完成测量。铁离子与磺基水杨酸生成的黄色络合物在波长422nm处有最大吸收峰。     

一种高锌背景下痕量钴离子浓度分光光度测量法

在分光光度法分析高浓度锌溶液中痕量钴离子浓度的过程中,由于基体离子Zn(Ⅱ)与待测离子Co(Ⅱ)化学性质相近且基体离子浓度过高,导致Co(Ⅱ)的光谱信号与Zn(Ⅱ)的光谱信号重叠,大部分Co(Ⅱ)的光谱信号被Zn(Ⅱ)的光谱信号掩蔽,在部分波长段溶液的吸光度与浓度呈现很强的非线性,混合溶液加和性不佳,因此无法通过全波段信息实现痕量Co(Ⅱ)浓度的检测。该研究提出了间隔相关系数-偏最小二乘法对溶液的紫外可见光光谱进行波长点的筛选并建立吸光度-浓度模型。首先设计实验获取锌钴混合溶液光谱图;其后使用间隔分区的方法根据预测均方根误差这一指标挑选出Co(Ⅱ)的最优特征区间段,以减少高浓度锌液的掩蔽作用并去除空白信息;再在Co(Ⅱ)敏感区域使用相关系数法对吸光度矩阵进行波长点的精选,所筛选出的点能最大程度保留Co(Ⅱ)灵敏度和线性度; 最后利用筛选出的波长建立PLS模型并计算出Co(Ⅱ)浓度。将所提方法与全波段偏最小二乘,分区偏最小二乘,蒙特卡罗无信息变量消除偏最小二乘及竞争自适应加权偏最小二乘进行了分析比较,结果表明所提出的方法所需波长数分别减少89.1%,40%,72.3%和81.7%,模型精度分别提高64.6％,33.3%, 38.7%和24.3%,样本最大相对误差5.45%,平均相对误差2.21%,妥善的解决了高浓度锌液背景下痕量钴离子浓度检测问题。     

混合胶束协同增溶增敏光度法测定锌锭中的微量铜

研究了在混合表面活性剂存在下测定微量铜的方法.以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作显色剂,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与非离子表面活性剂聚乙烯醇(PVA)按一定比例混合作增溶增敏剂,在pH 9.5氯化铵-氨水碱性介质中使Cu-DDTC棕黄色络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析.探讨了显色剂、表面活性剂、缓冲溶液的用量、显色体系的pH以及显色时间等对吸光度的影响,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用.测试结果表明,该体系的络合物在457nm处有最大吸收峰,铜含量在0-40 μg/50 mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=1.18×104L·mol-1·cm-1.加标回收率为96.4%-101.1%.该方法操作简便快捷,选择性好,精密度与准确度高.     

利用光栅光谱仪研究乙醇汽油溶液的吸收特性

利用WGD-8A型多功能光栅光谱仪测量了不同汽油体积含量的乙醇汽油溶液对波长为300.0～430.0 nm光的吸收光谱,分析了乙醇汽油吸光度和汽油浓度的关系,在稀溶液吸光度的朗伯-比尔定律基础上,进一步研究了2种高浓度混合溶液吸光度的计算方法,并得出了入射光波长为377.0,382.0,391.5,410.9 nm时乙醇汽油的吸光度与汽油体积浓度的关系式.     

双波长β修正光度法测定铁－二甲酚橙络合物特性参数

双波长β修正光度法是经过大量实验证实的一种有效的痕量金属分析方法，它能完全消除络合物反应中过量络合剂的影响，计算出络合产物的其实吸光度，进而建立络合物特征参数：组成比γ、真实摩尔吸光系数εｐ的计算方程。本文对Ｆｅ（Ⅲ）与二甲酚橙（ＸＯ）络合显色体系进行实验研究，结果表明其组成比γ＝１∶１，εｐ＝１．６３×１０４（Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ）。     

核糖核酸与Cu(Ⅱ)-TZADMAB化合物作用的研究

研究了显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(简称TZADMAB,以下简称TZ)与Cu(Ⅱ)的显色反应。在一定浓度的KNO3介质中,pH=2.5,室温条件下,与Cu(Ⅱ)形成蓝紫色络合物,其组成比为Cu(Ⅱ):TZADMAB=1:2,稳定常数K=1.0×10~(12),最大吸收波长为480 nm。在此条件下,TZ-Cu(Ⅱ)络合物与脱氧核糖核酸能迅速生成超分子化合物,使化合物的吸光度迅速降低,因此利用Cu(Ⅱ)-TZ络合物吸光度降低的原理可以检测脱氧核糖核酸。脱氧核糖核酸质量浓度在0.02-0.12 mg·mL-1范围内服从比尔定律。     

碳水化合物薄层分析的改进

本文报道了一种将显色剂直接加入到展开剂中进行碳水化合物薄层分析的新方法，该法仅用一种溶液兼做“展层－显色”液，使展开与显色并为一步完成，简化了手续，节约了试剂，尤其减少了展开剂与显色剂喷洒对环境的重复污染。样品斑点色度均匀而清晰，避免了显色剂喷洒不匀而造成的弊端。在同一层析板上，不同样品具有不同的Ｒｆ值，而且斑点的色度也有差别，故既利于分离，又利于定性。新方法对微型层析效果也很好。     

Fe~(2+)-邻菲罗啉分光光度法测定针剂中头孢他啶

基于头孢他啶将Fe3+还原为Fe2+,生成的Fe2+与邻菲罗啉形成红色配合物,建立了Fe2+-邻菲罗啉分光光度法测定头孢他啶的新方法,头孢他啶标准溶液浓度在0.4—10mg/L范围内与吸光度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.1008C(mg/L)+0.07789,线性相关系数r=0.9970。该法用于针剂中头孢他啶的含量分析,结果满意。     

含喹啉基团的杯芳烃衍生物的合成及其Zn2+和Cu2+配合物光谱性质的研究

杯[4]芳烃下缘引入荧光基团,合成了一种具有荧光特性的新型杯[4]芳烃衍生物(25,27-二2-甲基喹啉杯[4]芳烃,简称MQBC)。通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、质谱等波谱分析确定其结构。研究了MQBC的紫外光谱和荧光光谱,并对其Zn2 和Cu2 配合物的荧光性质进行了分析。MQBC与Zn2 和Cu2 作用主要源于其杯式腔体下缘的氧原子提供孤对电子参与配位,紫外光谱实验发现MQBC与Zn2 作用后,226 nm处的吸收强度减弱,315 nm处吸收强度增强,同时测定了结合常数(K=2 064 L.mol-1)与结合比(n=1),MQBC有用于对微量Zn2 检测的前景。荧光光谱实验发现MQBC存在分子内光诱导电子转移过程(PET),导致其荧光较弱;当其与Zn2 和Cu2 生成配合物后,光诱导电子转移受阻,荧光增强。文章初步探讨了光诱导电子受阻作用机理,研究了Zn2 和Cu2 浓度对荧光强度的影响。     

1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯（NPPT）的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH8.8的KCl,H3BO3-NaOH缓冲介质中,NPPT与锌（Ⅱ）形成4∶1的黄棕色络合物,在465nm处有一最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.15×104L·mol-1.cm-1,10mL溶液中,锌（Ⅱ）量在0—0.56μg范围内符合比尔定律。方法用于葡萄糖酸锌口服溶液中微量锌的测定,测定结果与AAS法相符。     

表面活性剂-膜富集-紫外可见漫反射光谱法测定水中的痕量铅

提出了结合表面活性剂、膜富集和紫外可见漫反射光谱测定水中痕量铅的方法。在pH 8.5的氨水氯化铵缓冲溶液中,剧烈搅拌下,铅与双硫腙形成疏水性的红色络合物,该络合物能够被混合纤维素酯膜富集,并且在非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-30)的存在下,该络合物被混合纤维素酯膜富集的效率得到了很大提高,然后待膜自然干燥后直接测得膜表面的漫反射光谱。本文对表面活性剂类型、表面活性剂浓度、反应酸度、双硫腙浓度和反应时间等条件进行了优化。研究结果表明,在最佳实验条件下,最大吸收波长为485 nm,在5～100 μg·L-1范围内铅离子的浓度与其络合物的吸光度呈良好的线性关系,相关系数的平方R2为0.990 6,检出限为2.88 μg·L-1。研究发现下列共存离子不干扰铅离子的测定：500倍的K+,Na+,Ca2+,Mg2+,NH4+,NO-₃,Cl-,CH₃COO-,SO2-₄;10倍的Al3+(10%的NaF进行掩蔽),Fe3+(10%的NaF和酒石酸钾钠进行掩蔽),Hg2+和Zn2+(10%的NaSCN和酒石酸钾钠进行掩蔽);同等浓度的Cd2+,Cu2+。采用本方法测定瓶装水中的痕量铅,结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的结果基本一致,加标回收率在95.4%～104.5%之间,标准偏差(SD)在0.5～1.5 μg·L-1之间,说明本方法具有较好的准确性。本方法操作简单、灵敏度高,适用于瓶装水中痕量铅的测定。     

卡尔曼滤波-分光光度法同时分析长江和嘉陵江地表水中的微量铜、镉和锌

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种用于测定微量金属离子浓度的显色试剂,利用PAN研究了这种显色剂与微量金属离子Cu2 ,Cd2 和Zn2 形成螯合物的分析条件,即与这三种金属离子形成螯合物的最大吸收光谱性质、pH值影响和螯合反应时间等,并结合卡尔曼滤波算法和可见光度计同时联机的定量测定技术,定量分析了实验室水样、长江和嘉陵江地表水样中微量Cu2 ,Cd2 和Zn2 金属离子的浓度。实验室三种金属离子的定量分析回收率在90.2%~106.2%之间,与长江、嘉陵江国控点例行监测数据的比较则表明:该方法的分析结果具有较好的可比性和可靠性。因此,该方法可以方便和直接应用于实际江河流域金属离子污染水样的定量分析。     

环丙烷衍生物在D2O离子体系中的H/D交换反应

在Ｄ２Ｏ化学反应气条件下环丙烷衍生物的Ｈ／Ｄ交换反应特性,发现了三种新的产物离子（Ｍ＋１）＾＋、（Ｍ＋２）＾＋和（Ｍ＋３）＾＋。应用碰撞诱导碎裂（ＣＩＤ）技术研究了这些离子的碎裂反应特性。实验结果表明三种新的产物离子是由反应物与试剂离子间发生Ｈ／Ｄ交换反应生成的。并获得了环丙烷衍生物结构中活泼氢位置及其数量的信息。     

The influence of metal ion on the scaling in the mineral water tests

Finding some economical and environmentally friendly inhibitors was always one of our research goals. The present paper researched the method of rapid controlled precipitation (RCP) and the results showed it was reliable and suitable as the method of evaluating the scaling. Then through the method of RCP, the paper would investigate four kinds of metal ions as the inhibitors, the results showed the zinc ion and copper ion were suitable as the inhibitors. In the 300-mL solution (calcium ion concentration of 126.5 mg L⁻¹), the total efficiency of 100% was reached for the copper ion concentration of 0.8 mg L⁻¹ and for the zinc ion concentration of 0.3 mg L⁻¹. After choosing the zinc ion and copper ion as the inhibitors, this paper also investigated the cooperative effect of the mixed metal ions, the results showed the mixed ions would not change the inhibition effectiveness of any single metal ion, but could affect the calcium carbonate germination and change the crystal morphology. Electronic supplementary material  The online version of this article (doi:) contains supplementary material, which is available to authorized users.     

环糊精锌(Ⅱ)荧光试剂在水分析中的应用研究

合成高水溶性的锌()荧光试剂-修饰环糊精的N-(8-对氨基苯磺酰)胺基喹啉(HQAS-1-CD)。该试剂在水溶液中与Zn2+形成2:1配合物而使荧光增强,并且碱金属或碱土金属离子几乎不干扰Zn2+的荧光。利用此配位反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为0—13μg/L,检出限0.57μg/L,方法成功的应用于矿泉水中痕量锌的测定。