在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏.铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ):R=1:2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm.选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ξ748=3.3×104L·mol-1·cm-1.铁含量在O-30ug/25mL范围内服从比耳定律.此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

血红蛋白与铜(Ⅱ)-茜素红S络合物相互作用的研究

采用UV-Vis光谱法,研究在pH 4.2的H₃PO₄-KH₂PO₄缓冲溶液中血红蛋白(Hb)与铜(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物的反应。结果表明：Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物相互作用形成红色的离子缔合复合物,该复合物的最大吸收波长为537 nm。在此波长下测得复合物的组成为n_Hb∶n_Cu(Ⅱ)∶n_ARS=1∶4∶8,表观摩尔吸光系数为1.52×105 L·mol-1·cm-1,Hb浓度在1.0×10-7～2.0×10-6 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为A=0.026 9+151 675ｃ(mol·L-1),相关系数r=0.997 2。考察了溶液酸度、试剂用量、反应时间与温度、离子强度、表面活性剂等因素对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响,并对反应机理做了初步探讨,发现Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物之间主要以静电引力相结合。进一步考察了常见氨基酸及金属离子对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响。     

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠体系的极谱吸附波

在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法测定铜

在pH=4.0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯胺(QADMAA)与铜反应生成2:1稳定络合物,络合物λmax=580nm,ε=1.14×105L·mol-1·cm-1.铜含量在0.01-0.6μg/mL内符合比耳定律,方法用于环境样品中铜的测定,结果令人满意.     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

新试剂1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯与铜（Ⅱ）的显色反应

研究了1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯（ABDMBAT）试剂与Cu（Ⅱ）的显色反应。在TritonX-100的存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜形成红色络合物,ABDMBAT与Cu（Ⅱ）形成的络合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.26×104L.mol-1.cm-1,Cu（Ⅱ）在0—14μg/25mL范围内服从比耳定律。     

分光光度法测定铝合金中的微量铜

介绍了有机试剂5-甲基-3-对乙氧苯基-2-硫代乙内酰脲与Cu2 的络合反应.研究发现,在pH5.91的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲溶液中,Cu2 与该试剂形成1:3的络合物,其最大吸收峰位于292.0nm处,摩尔吸光系数ε292.0nm=2.5×104L·mol-1·cm-1,Cu2 浓度在0-30μg/25mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9987.该法操作简单,选择性高,已满意地用于铝合金中微量铜的测定,回收率为97.8%-98.0%.     

铕(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究

研究了铕 ( ) - 5 - Br- PADAP- CTMAB体系的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳的光度分析条件。在 p H =5 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,有表面活性剂 CTMAB存在的条件下 ,Eu( )与 5 - Br-PADAP形成了配位比为 1∶ 2的深红色络合物。配合物的最大吸收峰位于 5 98nm,表观摩尔吸光系数为1.5 9× 10 5L· mol-1· cm-1,铕含量在 0— 10μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。加标回收实验结果令人满意。     

小粒径纳米银可视化检测钡离子

室温下以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在水相中合成了黄色的银纳米粒子(Ag-NPs).在pH8.69的BR缓冲溶液中,Ba2+能使Ag-NPs的吸光度降低,并引起颜色改变,在优化条件下Ag-NPs的吸光度降低值(△A)与Ba2+浓度在1.0-10.0μmol/L测定区间内呈现良好的线性(△A=-0.09547+0.07475C,r=0.9960).基于这种吸光度的变化,建立了测定Ba2+的方法.     

凝胶分光光度法测定痕量Cu

通过测定Cu(Ⅱ)-茜素红S-甲基紫-聚乙烯醇三元配合物体系在凝胶状态下的吸光度而测定Cu(Ⅱ)的含量，建立了凝胶法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。该法有较好的灵敏度和选择性、精密度可靠，可实际应用，结果令人满意。     

新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯胺 与钯显色反应的研究及应用

在pH=5.0 HAc-NaAc缓冲介质中，吐温-80存在下，2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯胺(ADEA)与钯生成2∶1红色络合物，λ     

微乳液-CTMAB-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与Fe(Ⅱ)形成稳定的红色络合物在微乳液存在下的增溶增敏效果。有两个吸收峰,分别位于554nm和750nm,在554nm处络合物的表观摩尔吸光系数为8.35×104L·mol-1·cm-1,铁的含量在0-1.2μg/mL范围内符合比耳定律。该法具有高的选择性和灵敏度,用于水样中微量铁的测定,结果令人满意。     

5—Br—PADAT光度法测定微量锇（Ⅷ）

本文系统地研究了Os(Ⅷ)与5-[(5'-溴-2'-吡啶)-偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称5-Br-PADAT)络合物的形成条件.组成及光度法浏定械的可能性。实脸证明:Os-5-Br-PADAT在加热条件下形成溶于水的橙红色络合物,其组成为Os:5-Br-PADAT=1:1,λ_(max)=519纳米,桑德尔灵敏度为0.0078微克/厘米～2,ε-(519)=2.44×10～(4)。络合物可稳定48小时以上。该法重现性好,用于精矿中锇的测定,相对标准偏差1.5纬,回收率101%,已获得满意结果。     

5-Br-PADAP分光光度法测定食品中的微量铅

在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,铅与5-Br-PADAP生成有色络合物,其最大吸收波长为558nm,表观摩尔吸收系数ε=4.22×104L·mol-1·cm-1,pb2+的质量浓度在0-3.00μg·mL-1范围内符合比耳定律,线性回归方程为:A=0.06565C-0.0013(r=0.9991),用于食品中微量铅的测定,回收率为94.0％-104.0％,相对标准偏差小于3％.     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中的钴

根据 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及 C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法。在 p H=4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定 ,络合物最大吸收波长为5 80 nm,钴含量在 0— 0 .8μg/m L范围内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数 ε=5 .6× 10 4L· mol-1·cm-1。本方法用于几种生物样品的分析 ,结果令人满意。     

分光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(简称TAR)与铁(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲介质中,铁(Ⅱ)与TAR形成红色的络合物,其最大吸收波长位于733nm处,表观摩尔吸光系数为6.98×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅱ)含量在0-25μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于食品中微量铁的测定,结果令人满意.     

钴(Ⅱ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯体系的络合物吸附波研究及应用

在pH为8.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,钴(Ⅱ)-NH2OH·HCl-5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)体系在-1.25V(vs.SCE)产生—灵敏的络合物吸附波.据此建立了极谱法测定微量钴的新方法,该波一阶导数峰电流与钴(Ⅱ)的质量浓度在1-25μg·L-1范围内呈的线性关系,检出限达0.12μg·L-1.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外还实验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法用于维生素B12注射液和陕南镍矿中微量钴的测定,结果满意.     

甲基百里酚蓝-铜（Ⅱ）络合物与白蛋白的相互作用

在模拟动物体生理条件下,采用荧光光谱、紫外-可见光谱法研究了甲基百里酚蓝-铜(Ⅱ)络合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明,MTB-Cu(Ⅱ)络合物与BSA之间为一形成复合物的静态猝灭过程.根据Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk方程求出了其结合常数(295K:3.449×105L·mol-1;310K:2.792×105L·mol-1)和热力学参数(△H=-10.71kJ·mol-1;△S=69.69J·K-1/69.71J·K-1;△G=-31.27kJ·mol-1/-32.32kJ·mol-1).证明二者主要以静电力作用,该过程是一个熵增加、Gibbs自由能降低的自发超分子过程.依据Foerster理论求出了结合距离r=2.25nm,阐明了猝灭机制是通过能量转移产生的.     

紫外-可见光谱法研究Fc(COOH)2和BSA相互作用

采用紫外-可见光谱法(UV-Vis)研究Fc(COOH)₂ (λ_max=255 nm)与BSA(λ_max=277.5) 的相互作用。实验结果表明：Fc(COOH)₂在10~190 μmol·L-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.998 4),BSA在100~1 900 mg·L-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 2),BSA与Fc(COOH)₂反应后,最大吸收波长移至275 nm。当固定Fc(COOH)₂或BSA的浓度时,Fc(COOH)₂或BSA的吸光度随着BSA或Fc(COOH)₂浓度的增加而增大,说明Fc(COOH)₂与BSA存在分子间的相互作用,主要是由于Fc(COOH)₂和 BSA能形成氢键,分子链增长,吸收的能量增加,导致吸光度增大。同时考察Fc(COOH)₂和 BSA的吸光度随时间的变化,70 μmol·L-1的Fc(COOH)₂与1 900 mg·L-1的BSA反应0.1,24和96 h后,在λ_max=275 nm处的吸光度由1.062分别变为1.045和0.986;当700 mg·L-1的BSA与190 μmol·L-1的Fc(COOH)₂反应0.1,24和96 h后,在λ_max=275 nm处的吸光度由0.813分别变为0.794和0.750。     

CuSCN溶胶比浊法测定饮料中的痕量铜

在醋酸缓冲溶液及KSCN中,Na2SO3还原Cu(Ⅱ)生成稳定的CuSCN溶胶,据此建立了比浊法测定Cu(Ⅱ)的新方法.Cu(Ⅱ)的浓度在0.00-200.00μg/mL范围内与320nm处的吸光度存在良好的线性关系,检出限为0.012μg/mL.利用该方法测量饮料中微量元素铜,仪器试剂简单、选择性和重现性好,结果满意.