荧光共振能量转移增敏法测定锌

以巯基乙酸为稳定剂合成了CdTe量子点,并利用其与牛血清白蛋白(BSA)组成了荧光共振能量转移体系,考察BSA(供体)和CdTe量子点(受体)之间的荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移增敏法测定Zn2+的新方法.在pH 7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,Zn2+能对能量转移体系中CdTe量子点增敏从而测定锌的含量.Zn2+浓度在0.49-4.88μg/mL浓度范围内与CdTe量子点荧光强度呈现良好线性关系(r=0.9996),检出限为0.13μg/mL,RSD为3.2％,平均回收率为99.5％(n=5).方法适用于果汁饮料中微量锌的测定.     

水杨基荧光酮荧光熄灭法测定痕量铝

研究了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定痕量铝的新方法;体系的最大激发波长和发射波长分别为365nm和522nm,25mL溶液中,Al(Ⅲ)含量在0.028-4.0μg/25mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.11μg/L.干扰离子较少,已用于自来水中痕量铝的测定,结果令人满意.     

β-环糊精存在下分光光度法测定微量锌

基于β-环糊精(β-CD)存在下,Zn(l)与2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量锌的新方法.通过Zn(Ⅱ)-DCIPF-β-CD多元体系,来测量锌含量,体系最大吸收波长550nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,Zn(Ⅱ)含量在0.23-10.0μg/25mL范围内服从朗伯比尔定律,线性回归方程为A=0.211C(μg/25mL)+0.0122,r=0.9995,干扰离子较少,此法已用于自来水中锌含量的测定,结果令人满意.     

浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌

以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50％-102.50％.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定.     

5-溴水杨基荧光酮-曲拉通x-100-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定痕量锰

在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和曲拉通X-100(Triton X-100)存在下,以NaAc-HAc缓冲溶液为介质,5-溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)为荧光试剂,建立了用荧光猝灭法测定痕量锰的新方法.研究了缓冲溶液、显色剂用量、表面活性剂对体系的影响,确定了最佳实验条件.体系的最大激发波长λex=375nm,最大发射波长λex=535nm,Mn2+含量在0.026-3.5μg/25mL范围内与荧光猝灭值△F呈线性关系,方法检出限为1.02μg/L.已用于面粉中锰的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中的锌

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中痕量锌的适宜条件,着重优化仪器和试剂条件,考察了锌信号增强剂对测定的影响.结果表明,在选定的最佳测定条件下,荧光强度较大且稳定,其线性范围在0-250μg· L-1,相关系数r=0.9898,检出限为0.55μg· L-1,相对标准偏差为3.2％-7.0％,回收率为82.53％-104.6％,用于水中锌的测定,结果令人满意.     

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)1,3-丙二酸二酰胺与锌的显色反应研究

本文研究了新试剂N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)1,3-丙二酸二酰胺(H2Sapma)与锌的灵敏显色反应.在pH为7.0-7.8的硼砂-HCl缓冲溶液中.配合物的组成比是Zn∶H2Sapma=1∶1,配合物的最大吸收波长在410nm处,表观摩尔吸光系数为1.69×104L*mol-1*cm-1,锌量在0-40μg/25mL范围内符合比耳定律.用于测定人发及强化营养盐中微量锌,结果令人满意.     

N，N‘－双（2－水杨醛缩氨基苯基）1，3－丙二酸二酰胺与锌的显色反应研究

本文研究了新试剂 N,N′-双 (2 -水杨醛缩氨基苯基 ) 1,3-丙二酸二酰胺 (H2 Sapma)与锌的灵敏显色反应。在 p H为 7.0— 7.8的硼砂 - HCl缓冲溶液中。配合物的组成比是 Zn∶H2 Sapma=1∶ 1,配合物的最大吸收波长在 4 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.6 9× 10 4L· mol-1· cm-1,锌量在 0— 4 0μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。用于测定人发及强化营养盐中微量锌 ,结果令人满意。     

流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌

锌离子与8-羟基喹啉混合后与Triton X-114合并,在线生成的锌配合物被表面活性剂Triton X-114捕集保留到脱脂棉微型柱。乙醇洗脱分析物,荧光光谱法检测洗脱液中的痕量锌。考察了影响流动注射浊点萃取体系的各种因素,包括pH、配位剂浓度、表面活性剂浓度、样品富集和洗脱流速等。测定锌的线性范围10—200μg/L,检出限(3σ)为2.0μg/L。方法应用于饮用水和环境水样测定,加标回收率90.4%—107.8%。     

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

配合物Zn3(NCS)6(L1)6(NO3)2及Ni3(NCS)6(L2)6(NO3)2的合成、光谱表征及荧光性质

以去离子水为溶剂,合成了以Zn2+及N12+为中心,以L1,L2[L1=4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑,L2=4-氨基-1,2,4-三唑]及硫氰酸根为配体的两种配合物,对其进行了元素分析、金属离子络合滴定、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为Zn3(NCS)6(L1)6(NO3)2及Ni3(NCS)6(L2)6(NO3)2,同时对两种配合物做了红外光谱、紫外光谱及荧光光谱的测试表征.荧光光谱的测试表明两种配合物均在415 nm有一强的荧光发射峰,且镍配合物的荧光要明显强于锌配合物,两种配合物有望成为蓝光发光材料.     

5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-羟基亚苄基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺的合成及对锌离子识别的光谱性能研究

合成了含有丹磺酰胺荧光团的新型Zn2+荧光探针DH1(5-(二甲基氨基)-N-(4-(2-(2-羟基亚苄基)甲酰肼基)苯基)萘-1-磺酰胺),利用光谱法研究它对锌离子的识别作用。光谱滴定和ESI-MS谱分析表明DH1与Zn2+以1∶1的化学计量数配位。在CH3CN/H2O(φ,9∶1)体系中,DH1与Zn2+结合后荧光显著增强,量子产率高达0.53,荧光检测限达到1.0×10-7 mol.L-1,而其他常见金属离子,如K+,Li+,Na+,Mg2+,Ca2+,Cr3+,Mn2+,Ni 2+,Pb2+,Cu2+,Cd2+,Co2+,Fe2+及Hg2+不引起荧光光谱变化。结果表明,DH1对锌离子识别具有较高的选择性和灵敏度。     

催化光度法测定电镀废水中微量锌(Ⅱ)

痕量锌 ( )对 H2 O2 氧化铬黑 T(EBT)的褪色反应有强的催化作用 ,且与锌 ( )量线性相关。据此建立了测定痕量锌 ( )的分光光度法。在 p H 4 .75的 HAc- Na Ac缓冲溶液和 OP存在下 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 30 nm,方法检出限为 0 .70μg/ L ,锌 ( )量在 0— 0 .2 0 mg/ L范围内符合比耳定律 ,加标回收率为 99.2 %— 10 5 .3%之间。本法可测定电镀废水中的微量锌 ( )。     

5-溴水杨基荧光酮荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文以 5 -溴水杨基荧光酮 (5 - Br SAF)为荧光试剂 ,利用 Cr( ) - 5 - Br SAF- CPB三元配合物的形成使5 - Br SAF- CPB体系荧光熄灭的效应 ,建立了测定微量 Cr( )的荧光分析新方法。研究了最佳的测试条件 ,其激发波长和发射波长分别为 36 5 nm和 5 2 6 nm,反应的适宜酸度范围为 0 .0 16— 0 .0 80 mol·L-1盐酸 ,线性范围为 0— 4 .0μg/ 2 5 m L ,方法检出限为 1.2μg/ L。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与锌的显色反应

在 Triton X- 10 0表面活性剂存在下 ,p H=9.5— 11.5的 Na2 B4O7- Na OH缓冲溶液中 ,2 -羟基 - 4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与锌 ( )生成 2∶ 1型深红色配合物。最大吸收峰为 λ=5 30 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 4× 10 5L· mol-1· cm-1。 Zn2 的浓度在 0— 4 80μg/L范围内符合比耳定律。用于测定样品中的微量锌 ,结果满意。     

巯基琥珀酸修饰的CdTe量子点荧光猝灭法测定果蔬中的微量铜

以巯基琥珀酸(MSA)为稳定剂,在水溶液中制备稳定的CdTe量子点.基于Cu2+在磷酸盐缓冲液中对该量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立一种简便灵敏的测定铜的新方法.考察了量子点的浓度,缓冲液pH、和反应时间等对Cu2+测定的影响.结果表明,CdTe量子点浓度为0.0306mmol/L,在0.2mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)中,反应时间为5min,体系的相对荧光强度与Cu2+浓度呈良好的线性关系,其线性范围为1.28-38.4μg/L,检出限为0.023μg/L(3σ).方法操作简便,快速,可用于果蔬中Cu2+含量的测定.     

1-（4-硝基苯基）-3-（4,6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及其与锌（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(简称NPDMPMT),并研究了在非离子型表面活性剂Triton X-100存在下,于pH为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与锌(Ⅱ)的显色反应.结果表明.Zn与试剂NPDMPMT形成1:2的橙黄色配合物,在456nm处有一最大正吸收,在530nm处有一最大负吸收,建立以530nm为参比波长,456nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为3.16×105L·mol-1·cm-1,锌(Ⅱ)浓度在0-8.0μg/25mL范围内符合比耳定律.方法用于人发中微量锌的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱光度法测定痕量镉和锌的研究

本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂 ,研究了 Cd2 +和 Zn2 +的最佳条件 ,在 C18柱上 ,用乙腈 -水体系 ( 2 2 .5∶ 77.5V/ V)作流动相 ,用四乙基溴化铵作离子对试剂 ,在 4 2 5nm处检测 Zn,在 4 36nm处检测Cd,建立了离子对液相色谱快速分离光度检测 Cd2 +和 Zn2 +的新方法。络合物和反应试剂在 12 min内出峰完毕。检出限 (× 10 -9g/ L) :Zn0 .0 0 3,Cd0 .0 2。所建立的方法用于样品分析测定 ,结果令人满意。     

抑制CTMAB催化结晶紫褪色光度法测定痕量铝(Ⅲ)

基于碱性介质中 ,铝 (Ⅲ )对溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)催化结晶紫的褪色反应有明显的抑制作用 ,建立了一种抑制 -催化褪色光度法测定痕量铝 (Ⅲ )的新方法。此法在 0 .0 2— 1.8μg/L的范围内 CAl(Ⅲ )与 ΔA值呈线性关系 ,线性回归方程为 :ΔA=0 .0 0 2 93+ 0 .2 179CAl( Ⅲ ) (μg/L) ,r=0 .9990 ,检出限为 1.4×10 -9g/m L。该法用于水样中 Al(Ⅲ )的测定 ,结果令人满意。     

溴酸钾氧化中性红荧光光谱法测定痕量铜(Ⅱ)离子

在H3PO4介质中,Cu2+催化时,KBrO3氧化中性红,使其荧光猝灭,荧光猝灭程度与Cu2+的量在一定范围内呈线性关系.建立了一种荧光光谱法测定痕量Cu2+.方法的激发和发射波长分别为542nm和642nm,在最佳条件下该法测定Cu2+的线性范围为4.0×10-6-6,0×10-5g/L,检出限为8.1×10-7g/L.方法操作简单,适用于水样中Cu2+含量的测定.