盐酸坦洛新合成工艺

以邻乙氧基苯酚为原料,采用相转移催化法制备化合物3；同时以化合物1为起始原料,经盐酸水解制备化合物2,然后与化合物3发生偶联反应制备得到化合物4,最后在盐酸作用下成盐得到标题化合物.系统研究并确定了最优的工艺条件,现行工艺稳定性好,收率高,产品质量符合欧洲药典标准.目标化合物经质谱,红外及核磁确证.     

火焰原子吸收光谱法测定锡基焊料中锑

用盐酸 -过氧化氢溶解样品 ,加入酒石酸抑制锑的水解 ,空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法测定锡基焊料中锑。并研究了样品制备方法及其共存元素的干扰。本法简便、快速 ,准确度及精密度均令人满意     

旋涂法酸处理PEDOT∶PSS薄膜对OLED性能的影响

采用旋涂法对PEDOT∶PSS薄膜进行了酸处理,研究了不同方法处理PEDOT∶PSS薄膜对器件ITO/酸处理PEDOT∶PSS/NPB/Alq3/Li F/Al性能的影响。实验结果表明:用盐酸(草酸)处理PEDOT∶PSS薄膜时,以0.75 mol/L的盐酸(草酸)在120℃下退火15 min时性能更好,最大电流效率达到4.28 cd/A。并且盐酸、草酸处理PEDOT∶PSS薄膜制备器件比未处理PEDOT∶PSS薄膜制备器件的电流效率明显提高了34%。     

Mn-BiOCl的制备及其光催化活性研究

以氧化铋、四水氯化锰为原料,盐酸为溶剂,采用水解法制备了Mn与Bi具有不同摩尔比率的Mn-BiOCl光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、电子衍射(SAED)、表面光电压光谱(SPS)等对其进行了表征。以甲基橙为光催化反应模型化合物,评价了Mn-BiOCl光催化剂的紫外光催化活性。并研究了甲基橙降解过程中的活性物种。结果表明：Mn的含量对Mn-BiOCl光催化剂的催化活性有重要影响。当Mn与Bi的物质的量之比为0.25% 时,制备的Mn-BiOCl光催化剂催化活性最高,甲基橙的光催化降解率达到95.1%。     

高效液相色谱法测定烟草中的果胶含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。烟草中的果胶用盐酸水解 ,水解产生的半乳糖醛酸以 Waters Sugar- Pak1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量 ,由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。方法检出限为 1.0 mg/L,相对标准偏差为 1.2 %— 1.4 % ,回收率在 97%— 10 3%之间。方法用于几种烟草样品中果胶含量的测定 ,结果令人满意     

利用折射率衡量蔗糖水解反应的进程

利用旋光性溶液的折射率与旋光度的线性关联,研究了不同浓度的蔗糖溶液经盐酸水解过程中旋光度和折射率随时间的变化.实验结果表明:在室温环境下,0.20g/mL和0.15g/mL的蔗糖水解溶液分别经120min和145min的反应时间,折射率和旋光度同时趋于稳定.实验验证了反应过程中,酸水解蔗糖溶液的折射率随旋光度的变化成线性关系.因此,利用水解过程中折射率或旋光度随时间的变化关系可判定水解反应的进程.     

荧光分光光度法测定盐酸普鲁卡因

根据盐酸普鲁卡因在 pH 12条件下发生水解的产物对氨基苯甲酸的荧光性质 ,用荧光分光光度法测定注射液中的盐酸普鲁卡因。激发和发射波长分别为 2 6 8和 34 0nm。线性范围为 0 0 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,线性回归方程为c=0 0 2 2I - 0 0 81,r =0 9996 ,相对标准偏差 3 4 %。实验了 pH值、干扰离子、卡那霉素、庆大霉素、青霉素、链霉素以及放置时间对测定的影响。测定了盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的量子产率 ,讨论了盐酸普鲁卡因的相对荧光强度随 pH值升高和放置时间的延长而增大的原因。方法检出限为 4 9ng·mL-1 。本法与死停法对照 ,结果吻合     

纳米纤维素碱法制备及光谱性质

在纳米尺寸范围操控纤维素分子,由此创制出具有优异功能的新纳米材料是纤维素科学的前沿领域。纳米纤维素作为一种可再生生物材料已成为国内外研究热点,研究开发新型的简单、绿色、低能耗、快速、高效的纳米纤维素制备方法显得尤为重要。该研究采用简易可行的碱性水解法制备得到粒径较小且分散性较好的纳米纤维素。同时采用了电子显微镜、X射线粉末衍射仪和傅里叶红外光谱仪对所制备纳米纤维素进行了表征,研究了其结构与谱学性质。所制备样品为准球形纳米纤维素,颗粒尺寸约为20～40 nm,样品仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为79.71%,晶粒平均尺寸为3～6 nm。结果表明,碱水解法制备纳米纤维素方法具有简易可行、得率高的优点,研究可为纳米纤维素的高效制备提供一条新途径。     

19F-NMR外标法测定盐酸左氧氟沙星中的氟含量

本文研究了利用19F-NMR技术测定盐酸左氧氟沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作内标,重水与去离子水混合液为溶剂.测定了对盐酸左氧氟沙星样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在98.4%-100.6%之间,标准偏差为0.00214%-0.0489%,相对标准偏差小于1.124%.     

TG-FTIR技术对水氯镁石结晶热解过程的研究

水氯镁石脱水是镁资源利用的关键.其中一种重要的方法是向水氯镁石中添加助剂形成复盐及络合物脱水.通过缓慢冷却水氯镁石及盐酸苯胺的过饱和水溶液制备了水氯镁石-盐酸苯胺结晶物.通过TGDTA-FTIR联用技术分析了盐酸苯胺、水氯镁石以及盐酸苯胺-水氯镁石结晶物的热解过程,定性检测每步分解的逸出气体以推测反应过程.结果显示:盐酸苯胺在400℃以前仅发生物理变化;水氯镁石的热解分阶段进行,205℃以前发生脱去四个结晶水,205℃以后在脱水反应的同时发生水解反应生成HCl;盐酸苯胺-水氯镁石结晶物分阶段脱水、脱盐酸苯胺,整个过程没有水解现象发生,能够得到高纯度无水氯化镁.     

3种方法捕集卷烟主流烟气中的砷

分别采用10％盐酸+5％硝酸、10％盐酸和剑桥滤片捕集主流烟气中的砷,捕集后10％盐酸+5％硝酸和10％盐酸用水浴沸腾加热3h,剑桥滤片用10％盐酸+5％硝酸超声浸提1h,处理后的样品用原子荧光光谱法检测砷,3种方法的平均回收率分别为94.3％、99.8％、96.3％,3种方法捕集主流烟气中砷的相对标准偏差在6.90％...     

火焰原子吸收光谱法测定盐酸脱氧土霉素中的铁

本文研究了盐酸脱氧土霉素中微量金属元素的铁的火焰原子吸收分光光度法的测定。方法简便、省时、具有良好的精密度和准确度。其相对标准偏差为０．５４％，平均回收率为９９．２％。     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

正丁醇萃取-稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼

建立了正丁醇萃取稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼的方法。基于As(Ⅴ)和钼酸铵在浓度为0.3 mol·L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸,且该杂多酸可以被有机试剂萃取,萃取后蒸干有机试剂,残渣用稀盐酸加以溶解,原子荧光光谱法间接测定钼的含量。在优化的实验条件下,钼的含量在0～15 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.44 μg·L-1, 相对标准偏差1.1%。据此对中草药样品进行分析,平均加标回收率介于95.6%～101.3%之间。     

ICP-AES测定氟化稀土中铝

采用高氯酸、盐酸分解样品,草酸将稀土沉淀分离,用ICP-AES快速测定氟化稀土中的铝,加标回收率达98%—102%,相对标准偏差＆lt;2.0%,此方法分析简单快速、结果准确可靠。     

火试金富集-石墨炉原子吸收光谱法测定阳极泥中的微量铂和钯

试样经火试金法富集后,贵金属合粒用HCl、HNO3溶解,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定阳极泥中的微量铂和钯.该方法的加标回收率为:Pt 94%-108%、Pd 95.8%-104.4%.方法简便、快速.     

ICP-AES测定铁系催化剂中硫酸盐的方法研究

研究探讨了ICP AES测定铁系催化剂中硫酸盐所存在的干扰问题 ,建立了ICP AES测定其中硫酸盐的方法。实验发现 ,铁的存在对SO2 -4的测定不仅存在背景干扰 ,而且严重抑制硫的谱线强度 ,其抑制程度和背景干扰程度都随铁含量的增加而增强 ;盐酸酸度在 2 %以下 ,不影响SO2 -4的测定 ,但随着盐酸酸度的增加 ,由于溶液粘度的变化所引起的物理干扰而抑制硫的谱线强度。因此 ,应采用基体匹配法测定铁系催化剂中的硫酸盐。所建的方法简单、快速 ,结果重现性好 ,SO2 -4的检出限为 0 16mg·L-1,六次测定相对标准偏差小于 3% ,样品加标回收率为 97 0 %～ 10 0 4 %。     

原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素

通过改变灰化温度,灰化时间及盐酸浓度三因素设计正交试验,对样品牦牛奶粉及市售奶粉进行干法消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Mn, K和Na等八种元素进行测定。实验表明,最佳消化条件为：灰化温度510 ℃,灰化时间4 h,盐酸体积比为1∶5。在最佳实验条件下,对牦牛奶粉各元素的含量做了回收实验,回收率范围在95.2%～107.3%,相对标准偏差0.38%～3.86%(n=6)。实验结果表明：牦牛奶粉营养元素含量丰富, 是营养价值极高的食品。     

Research of ultrasonic hydrochloric acid concentration meter

I.InstrumentUltrasonichydroch1oricacidconcentrationmeter(Fig.l)measureson-linetheconccntra-honofhydroch1oricacidsolutioninwhichtheultrasonicve1ocitychangeswiththevariationoftheconcentrationandtemperatureoftheso1ution[1].Theconcentrationofhydrochloricacidso1utiotiwithdifferentconcentrationcanbegiven[']asD=ffc,T,P)(l)wherecistheu1trasonicvc1ocityinhydroch1oricacidsolution,Tisthctemperatilreofhydrochloricacidso1utionandPisthepressureofhydroch1oricacidsolution.Whenthcprcs-surePisaconstanLtheco…     

酸及镧盐对钙测定的影响

用空气-乙炔原子吸收光谱法(AAS)对不同溶液中钙元素进行检测,研究了盐酸、硝酸、镧盐对Ca测定的影响.结果表明,在使用原子吸收光谱法测定Ca时,测定结果受到盐酸、硝酸、镧盐严重的负干扰.