Synthesis and Characterization of 1-Substituted - 1,2,3,4-Tetrahydro -9H-Pyrido[3,4-b]Indole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester

以L-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,经过Pictet-Spengler反应,再通过结晶诱导不对称转化(CIAT)过程,最后用饱和碳酸钠溶液脱除盐酸后高效选择性的得到1-取代-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯,目标产物通过重结晶或者柱层析方法纯化,所有化合物的结构均经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR确证.     

1-取代-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯的合成及表征

以L-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,经过Pictet-Spengler反应,再通过结晶诱导不对称转化(CIAT)过程,最后用饱和碳酸钠溶液脱除盐酸后高效选择性的得到1-取代-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯,目标产物通过重结晶或者柱层析方法纯化,所有化合物的结构均经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR确证。     

利奈唑胺的制备工艺优化

优化利奈唑胺的制备工艺。以化合物1为起始原料,经甲磺酰化、取代、氨解和乙酰化制备利奈唑胺,对各步合成工艺进行了优化。制备出高纯度的利奈唑胺(99.88%),总收率48%。优化后的工艺成本低,质量高,适合工业化生产。     

苦瓜果实中盐酸小檗碱的提取工艺

以新鲜苦瓜为原料,用盐酸小檗碱为对照品,正交设计优化苦瓜中盐酸小檗碱提取条件,采用超声波和水浴提取法等2种工艺提取苦瓜中盐酸小檗碱,研究单因素对盐酸小檗碱提取率的影响,确定提取盐酸小檗碱的最佳条件.水浴提取苦瓜盐酸小檗碱以A2C1B1组合为最佳提取条件,提取率为5.1642mg/g.超声波提取苦瓜盐酸小檗碱以A3B2C2组合为最佳提取条件,提取率为6.3267mg/g.实验结果表明,超声波法提取效果优于水浴提取法.     

α-苯甲胺基-β-(3-吲哚基)-丙酸甲酯的合成

以L-色氨酸为原料经过4步得到α-苯甲胺基-β-(3-吲哚基)-丙酸甲酯,它是一种具有潜在的抗肿瘤活性的吲哚二酮哌嗪化合物的中间体,首先通过“酰氯法”合成L-色氨酸甲酯盐酸盐,再脱去盐酸,与苯甲醛发生缩合反应形成希夫碱,最后选择性还原,得目的产物,得率54.9%.     

高T_c Y-Ba-Cu-O系超导涂层

用等离子喷涂方法得到了液氮温区超导涂层,其起始转变温度为101K,零电阻温度为86K;涂层主要相组成为YBa_2Cu_3O_(9-δ)单相化合物,与同样原料配比制备的烧结块体性能相近。涂层致密,连通性好,可以作为一种超导电气元件制作工艺。     

正交设计优选银杏黄酮苷的超声提取条件

使用正交设计优化超声提取银杏黄酮苷的工艺条件。得到的最佳提取条件为:对于1g原料,采用60%乙醇水作提取溶剂,盐酸调节其pH值为4.5,在温度50℃下超声提取40min,黄酮苷的平均提取率为81.38%。该工艺简单、无污染且重复性好,适合大量制备银杏黄酮苷。     

对硝基苯甲酰芳基偶氮化合物的合成及其结构表征

以取代苯肼、自制的对硝基苯甲酰氯为原料,用冰浴法合成了3种对硝基苯甲酰芳肼化合物,并用NaBrO3/H2SO4氧化体系脱氢得3种对硝基苯甲酰芳基偶氮化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,产率在84%-93%之间.     

芳基芳酰基偶氮化合物的合成及其结构表征

以自制的芳基芳酰肼类化合物为原料,以NaBrO3/H2SO4为氧化体系,在室温下,将芳基芳酰肼类化合物氧化脱氢为芳基芳酰基偶氮化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率为85%-93%.     

3-氧化木糖与硝基甲烷加合产物的结构确定

以3-氧化木糖为原料,通过Henry反应与硝基甲烷加成,得到两种硝基糖化合物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-5-对甲苯磺酰基-α-D-呋喃核糖(1)和1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-4-甲烯基-α-D-呋喃核糖(2),其中化合物2为新型的硝基糖化合物.通过应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC和gHMBC,对化合物2的1H和13C进行了全归属.