交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

FAAS法研究顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球对铅的吸附性能

采用无皂乳液聚合法以顺丁烯二酸和苯乙烯交联合成顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球并采用傅里叶变换红外光谱和电子扫描电镜对微球的结构和表面形貌进行表征。以火焰原子吸收光谱(FAAS)法研究了它对铅的动态吸附性能,考察了影响吸附率和解吸率的相关因素,结果表明:溶液pH为5、上样流速为1.0mL.min-1时,吸附率可达到95%以上。以1mol.L-1 HNO3为解吸剂,洗脱液流速为0.5mL.min-1时,Pb(Ⅱ)的解吸率可达到99%以上。在优化的试验条件下,微球对Pb(Ⅱ)的吸附量可达到26.5mg.g-1,检出限为(3σ11)2.1μg.L-1,相对标准偏差为2.5%;将预富集与火焰原子吸收法联用,用于痕量铅的测定得到令人满意的结果。     

不同酸介质测定烟草中微量铅

采用硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)检测铅,对不同酸介质的浓度、样品前处理和不同烟草样品进行试验,测定香料烟、白肋烟、杀青烟、烟梗平行样品中Pb,其相对标准偏差为0.53%—4.39%;方法的检出限为0.1506μg/L;检测的线性范围为0—80.0μg/L;加标回收率为85.6%—96.9%;用茶叶标准GBW 08513和GBW 07605进行验证,测定结果与标准值相吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

微波灰化-分光光度法测定烟草料液中的铅

研究了用微波灰化样品,对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)分光光度法测定烟草料液中的铅,烟草料液样品用微波灰化,灰烬用硝酸溶解,样品溶液中的铅用SBDR显色,显色络合物最大吸收波长为520nm,铅含量在0—2.0μg/mL内符合比耳定律,方法实际用于几种烟草料液中铅含量的测定,结果令人满意。     

利用铽离子与钙调素的荧光熄灭作用测定精锡矿中铅

铅对铽离子与钙调素 (Ca M)所形成的配合物 (Tb4· Ca M)的荧光具有熄灭作用。在 p H=5 .5的 HAc-Na Ac缓冲溶液中 ,不断通入 N2 防止 O2 干扰 ,建立了测定 Pb2 的新方法。 Pb2 浓度在 0 .0 92 5—16 .5 6 μg/ m L范围内与 ΔIF 具有良好的线性关系 ,检出限为 0 .0 6 3μg/ m L,相对标准偏差为 2 .6 %。实验考察了共存常见离子的干扰。该法用于精锡矿中铅含量的测定 ,平均回收率为 97.2 %。结果满意。     

流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅

建立了流动注射在线离子交换柱富集-火焰原子吸收光谱法测定钨矿中的铜、锌和铅的方法,样品经盐酸和硝酸分解后,加入5%宁可辛溶液使样品中大量的钨呈钨酸析出,样品中一般的伴生元素都可形成可溶性化合物与钨酸分离,之后采用流动注射在线富集与原子吸收联用技术,分别加入浓度依次递增的3种元素的标准溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收连续测定Cu、Zn和Pb的含量。建立了优化的仪器工作条件,并对可能存在的元素进行干扰试验。方法检出限Cu为0.001μg/mL、Zn为0.001μg/mL、Pb为0.01μg/mL,相对标准偏差Cu为2.7%、Zn为3.6%、Pb为1.9%,加标回收率为96%—106%。     

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

利用全微机化示波极谱法测定复杂地质样品中锡

过氧化钠熔融分解样品,热水提取,用EDTA消除钙、镁等的影响,溶液酸化后用氯化钡沉淀铅,动物胶凝聚硅而消除干扰.分取澄清溶液,加入氯化钠及少量抗坏血酸作为底液,进行示波极谱测定,峰电位约为-0.52V(对饱和甘汞电极).锡含量在2.5-40.0μg/mL之间时,峰高与浓度呈线性关系.测定范围0.010%-8.00%.方法用于国家一级标准物质中Sn的测定,测定结果与推荐值相符,对Sn分析的RSD(n=6)＜5%.     

水泥混凝土中微量氯化物的测定

本文提出用稀硝酸浸提样品中氯化物,用氢氧化钠调节溶液至碱性,加过氧化氢,加热、过滤分离去除干扰离子.在硝酸介质中,通过比浊法测定水泥混凝土中微量氯化物.本法检出限为0.305μg/25mL,线性范围在2.0-60μg/25mL,方法回收率在97.2%-101.4%之间.结果表明,该法具有仪器简单,结果准确,无毒,对环境保护等优点.     

ICP-AES测定基体沉淀分离后的硫酸铜中10种微量元素

研究了应用硫氰酸铵与铜离子加热生成硫氰酸亚铜沉淀而分离出铜基体,用ICP-AES同时测定硫酸铜样品中As、Cd、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn的方法.该方法检出限为0.001-0.11μg/mL,加标回收率为88.6%-100.9%,RSD小于2%.本方法快速简便,应用于硫酸铜的测定,结果令人满意.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定CPU导热硅脂中的铅和镉

采用几种消解方法对样品进行前处理,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定导热硅脂中铅、镉等有害金属元素的方法.结果表明:高温灰化法Pb、Cd有损失;(1 1)王水湿法消解法Pb有损失;硝酸-高氯酸湿法消解法Pb和Cd几乎无损失;该方法精密度范围为0.22%-2.40%,Pb和Cd检出限分别为0.030μg·mL-1和0.006μg·mL-1.与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)相比,ICP-AES具有简单、快速、准确等特点.     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生-原子荧光法测定土壤中铅的研究.方法中采用硝酸做介质,将铁氰化钾直接加入硼氢化钠-氢氧化钠碱性溶液中,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证.铅的校准曲线在0-100μg/L浓度范围内呈线性,方法的检出限为0.14μg/L,相对标准偏差为2.1％,回收率为91.0％-95.0％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内.该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铅的测定.     

ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘含量的方法.采用内标法和标准加入法测定尿中碘含量,样品无需前处理,2％硝酸溶液稀释后直接测定.该方法线性范围为2-60.00μg/L、相关系数为0.99995、回收率为95.2％-98.0％、相对标准偏差为1.07％-1.42％、检出限为0.0900μg/L,定量限为0.30μg/L.用ICP-MS和国标方法同时测定9份样品中碘含量,结果经配对T检验,T=1.8007,P＞0.05结果差异无统计学意义.ICP-MS测定尿碘方法简便、快速、灵敏度高、干扰少、适合尿中碘含量的测定.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵：APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL·min-1 ,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6 μg·L-1,样品输出为40·h-1。0.5 mg·L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的铅和镉

用微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的Pb和Cd,方法简便、快速.Pb和Cd检出限分别为0.14μg/L和0.13μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)＜4.69%,标准加入法回收率Pb为96.0%-104.0%,Cd为95.0%-110.0%.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.