多成分有机气体的近红外光谱定量检测方法

在环境检测领域,运用近红外光谱分析技术对多成分挥发性有机物进行连续的在线监测具有重要意义。本文分析了三种挥发性有机物——丙烷、丙烯和甲苯的近红外光谱特征和丙烯浓度与吸光度的线性关系,采用线性回归建模方法——偏最小二乘法对丙烷、丙烯和甲苯混合气体存在特征吸收的近红外光谱(1 620～1 750 nm)进行了建模分析,基于该模型预测了验证集样品中三种气体的含量,并对模型进行了评价。实验结果表明,近红外光谱技术可以方便、准确的定量分析有机性挥发气体的多组分含量,可以应用于多成分挥发性有机物的连续在线监测。     

支持向量回归建立测定醇烯比的近红外光谱校正模型

在石化工业中,甲基叔丁基醚（MTBE）是20多年来发展最快的石化产品之一。在生产过程中,反应器混合进料的醇烯比（MRMI）都是一个至关重要的操作参数,但传统的色谱方法由于速度慢、硬件维护量大等原因,应用效果大都 不理想。近红外光谱方法因其快速、测量方便、维护少等特点,特别适合这一参数的在线测量。但是,由于醇烯比与近红外光谱之间呈严重的非线性响应,基于线性校正的偏最小二乘方法将不能得到准确的测定结果。因此,文章采用近几 年新兴的支持向量回归方法建立近红外光谱测定醇烯比的校正模型,结果表明,该方法的预测能力优于偏最小二乘和人工神经网络方法,可以推广应用于实际的醇烯比在线近红外测量中。     

近红外光谱技术在牛奶及其制品品质检测中的应用

牛奶及其制品作为一类营养全面的理想食品,已成为人们日常生活中不可或缺的一部分。但与此同时人们也越来越关注乳制品的质量和品质,实时、快速、准确地检测牛奶及其制品成分和其他物质含量是提高乳制品质量,进行牛奶及其制品质量控制的首要条件。近红外光谱技术作为一种新型的分析检测技术,由于其快速、准确、无损的特点在乳及其制品产品检测和生产监控中有着巨大的应用潜力和前景。文章介绍了近红外光谱技术的原理、优点以及在牛奶及其制品营养成分含量测定、质量评定、在线检测等方面的研究进展,综合阐述了近红外光谱技术在牛奶及其制品品质检测中的应用现状,并对其前景进行了展望。证明近红外光谱技术可以有效地对乳及其制品的营养成分含量以及掺假物、残留物和防腐剂等进行快速、准确、无损的测定,从而实现对牛奶及其制品质量的检测和评定,以及生产过程的有效控制。随着近红外技术的不断发展,近红外检测技术将更加广泛地应用于牛奶及其制品的品质检测。     

近红外光谱技术用于复杂植物样品中无机离子测定的新方法

植物样品中的无机离子以一定形式与具有近红外吸收的有机基团结合, 因而可以借助近红外光谱技术测定其含量。对烟草样品近红外光谱数据及其小波变换处理后的小波系数,采用偏最小二乘法预测其中钾离子的含量,建立了小波变换与近红外光谱技术结合用于复杂植物样品中无机离子测定的新方法。结果表明：近红外光谱数据压缩为原始大小的3.3%,基本上没有光谱信息的丢失; 基于小波系数的模型优于传统的全谱模型,对于无机离子的测定可以取得较为准确的预测结果。     

基于二值化图像结合像元统计法的扑尔敏片剂近红外成像检测参数优化研究

研究药物领域中近红外成像检测参数对高光谱数据质量的影响,建立检测参数优化方法。以扑尔敏片剂为研究对象,采用近红外化学成像技术,考察光谱分辨率、空间分辨率、扫描次数和扫描高度等因素,采用L9 (34) 正交表设计,优化近红外成像检测参数;采用二值化图像法和像元统计法对高光谱数据进行定量分析,测定扑尔敏片剂表面马来酸氯苯那敏含量。以高效液相色谱法作为参考方法,精密测定片剂中马来酸氯苯那敏含量。两种方法测定的含量差值绝对值为考察指标,优化最佳检测条件。结果表明, 扑尔敏片剂的高光谱数据最佳检测条件：空间分辨率25 μm×25 μm,扫描高度-5340(Z值,精确聚焦),光谱分辨率16 cm-1,扫描次数16次。该研究首次优化近红外成像扫描高度参数对高光谱数据质量的影响,优化近红外成像扫描高度等检测参数可用于指导扑尔敏片及其他药物近红外成像数据采集和方法建立。     

近红外光谱法同时测定葵花粕中油,蛋白质,水分和粗纤维

本文介绍了应用６２５０型近红外光谱仪和ＮＳＡＳ－ＰＣ软件测定葵花粕中油，蛋白质，水分和粗纤维的方法，首先应用回归分析建立起样品的近红外光谱与各成分含量之间的多元线性关系－即定标，然后对定标进行验证，结果表明近红外光谱分析法与可以取代标准化学进行葵花粕中成分含量的测定，并且具有快速，简便，无试剂污染的优点。     

水溶性C60衍生物的电化学合成及光谱分析

通过电化学方法合成一种具有良好水溶性并能在水及空气中长期稳定存在的Ｃ６０衍生物。用电 方法确定了该电解产物带负电荷，红外光谱及近红外光谱的表片，显示该水溶性Ｃ６０衍生物稳定键合的ＯＨ基，所以表现出强亲水性。     

特征根回归法近红外光谱定量分析研究

本文以大豆样品为实验材料，研究了特征根回归法近红外光谱定量分析。用40个大豆样品的近红外光谱数据建立了测定大豆蛋白质含量的特征根回归模型，预测另外32个大豆样品的蛋白质含量，结果同PLS回归方法进行了比较，表明特征根回归模型可用于生物样品的近红外光谱定量分析。特征根回归法是对PCR建模方法改进的又一种化学计量学定量分析校正方法，该方法在对样品光谱提取主成份时考虑了待分析组分的作用，因此所建立的定量分析模型有好的分析效果。研究结果进一步表明，以样品近红外光谱建立定量分析模型，提取主成份时充分考虑被定量分析成份的作用是完全必要的。     

近红外光谱法快速测定车用汽油中多种添加剂含量

为解决汽油中添加过量含氧化合物和未列入国家产品标准的添加剂化合物快速检测技术问题,提出了一种近红外光谱结合斜投影算法实现汽油中添加剂含量的快速分析方法。实验选用了四种不同种类的无氧汽油,包括调和汽油、FCC精制汽油、重整汽油和脱硫汽油,配制不同浓度、不同种类的添加剂化合物的系列汽油样品,使用傅里叶变换近红外光谱仪测定其近红外光谱,采用斜投影算法将被测添加化合物光谱信号从汽油光谱信号中分离出来,建立一元回归的标准工作曲线。预测分析中,根据分离的被测化合物光谱和标准工作曲线计算被测样本的添加化合物含量。此方法测定结果与真实含量之间绝对偏差小于0.8,相对偏差小于8%,用于实际汽油样本,此方法与气相色谱标准方法测定结果之间的绝对偏差小于0.85,相对偏差小于6.85%。本方法有效地解决了一般化学计量学多元校正方法建模维护工作量大,模型稳健性差的问题。对开发适合现场油品快速检测和有效加强我国汽油质量监管力度具有重要意义。     

FT-NIR光谱分析技术测定烟草中总氮、总糖和烟碱

应用傅里叶变换近红外（FT－NIR）光谱分析技术测定近1000个具代表性的烤烟样品的近红外光谱数据，采用PLS1数学方法建立了测定烤烟中总氮、总糖和烟碱含量的数学模型。通过对模型进行数理统计检验，在显著性水平为5％的条件下，其测定结果与流动注射分析（FIA）技术测定的结果对比，两者不存在显著性差异。该分析技术已应用于现场快速测定烟草中总氮、总糖和烟碱的含量，结果令人满意。     

Synthesis of Transparent Densely Crosslinked Polysiloxane with High Refractive Index

Densely crosslinked polysiloxane, with high refractive index and high transparency, was synthesized via co-hydrolysis/condensation and then cured via hydrosilylation with a Pt catalyst. ²⁹Si nuclear magnetic resonance (NMR) spectra were utilized to identify the process of co-hydrolysis/condensation and characterize the structures of the prepolymers. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to investigate the hydrosilylation reaction. The number-average molecular weight of the prepolymers was determined to be ca. 1200 g mol^?1. Prepolymers with high refractive index, above 1.52, were synthesized, from which densely crosslinked polysiloxane resins, with high transmittance of about 99% and nearly no absorption in the visible range, were prepared.     

薄层色谱-光谱联用鉴定金属清洗剂中非离子表面活性剂组分

采用薄层色谱法分离了金属清洗剂。以氯仿∶甲醇(8.5∶1),加适量三乙胺体系为展开剂,碘蒸气显色,所得斑点清晰、无拖尾,结果表明金属清洗剂含6种组分。采用亚甲蓝-氯仿法鉴定表面活性剂的离子类型,该样品中两种组分为阳离子表面活性剂,4种组分为非离子表面活性剂。利用红外吸收光谱法、核磁共振波谱法确定了4种非离子表面活性剂的分子结构。     

Optical ac Stark Effect in ~(23)Na NMR Spectra

1.ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＯｐｔｉｃａｌａｃＳｔａｒｋｅｆｆｅｃｔ(ａｌｓｏｓｉｍｐｌｙｃａｌｌｅｄａｓｌｉｇｈｔｓｈｉｆｔ),ａｓａｎｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｇｆｉｅｌｄｏｆｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｆｏｒｔｅｓｔｉｎｇｔｈｅｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｔｈｅ?..     

锗掺杂聚合物及其泡沫的制备与表征北大核心CSCD

采用稳定自由基聚合法合成了锗掺杂聚苯乙烯类聚合物,并利用聚合物溶液的热致相分离原理和冷冻干燥技术制备出具有多孔结构的锗掺杂泡沫材料。通过核磁共振氢谱、等离子体发射光谱及扫描电镜等测试手段表征了聚合物分子和泡沫结构。结果表明,聚合物分子具有极窄的分子量分布,锗掺杂原子分数为2．6％;泡沫具有多孔网络结构和薄片状骨架,骨架间的孔洞尺寸为1～10／zm,泡沫骨架随密度的降低趋于细化,孔洞变大。     

Nmr and Mass Spectroscopic Studies of the Competitive-Angiotensin II Antagonist “Sarmesin”

Fast atom bombardment mass spectrometry (FAB-MS) and high resolution (400 Mz) proton nuclear magnetic resonance (NMR spectroscopy) on the competitive angiotensin II antagonist, |Sar¹, Tyr(Me)⁴ (ANGII (Sarmesin) and its he-ptapeptide homolog, [Tyr(Me)³ |ANGIII, yield spectra which provide confirmation of structure and molecular weight. The characteristics of the spectra are discussed and compared with the spectra of natural ANG II, ANG III and |Sar¹|ANG II. The NMR data are suggestive of interactions in angiotensin between: 1) the phenolic hydroxyl group and the imidazole ring, and 2) the N-terminal amino group and the Tyrring. These interactions may be important for the formation of the proposed charge transfer system in angiotensin II involving the phenoxyl and α-carboxylate groups.     

1H NMR法对改性沥青中SBS含量精确测试的研究

建立了核磁共振氢谱（¹H NMR）法测定改性沥青中聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段式聚合物（SBS）精确含量的方法.首先,建立了改性沥青¹H NMR谱中SBS特征峰和基质沥青峰的积分面积之比与SBS实际掺量的线性关系,结果表明两者间线性关系良好;其次,验证了该方法的准确度和精确度,并证实该方法的准确度高于傅里叶变换红外光谱（FTIR）法;最后利用此方法评价了改性沥青混匀装置的好坏.SBS含量的测定,目前还没有建立国家测量标准,也没有利用NMR进行定量测试的相关报道.本研究结果表明NMR技术可用于快速和精确测试SBS改性沥青中SBS含量,对实际应用有一定指导意义.     

三种多糖的光谱鉴定、化学改性及活性

研究了壳聚糖、茯苓多糖、魔芋甘露聚糖的红外光谱、Ｈ核磁共振光谱。对三种多糖进行了羧甲基化改性,研究了这种化学改性与抗肿瘤等活性的关系。     

阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证

对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.     

塑料脱模剂一组分的光谱分析

柱层析色谱分离性能优良的新型塑料脱模剂，纯化后得一主要未知组分。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱研究其结构特征，对其盐酸酸化前后红外光谱吸收峰及核磁带进行了归属分析并确定结构。结果表明，该组分为一表面活性剂N，N-二羟乙基十二烷基胺。这为新型脱模剂的产品开发提供了依据。     

20种氨基酸近红外光谱及其分子结构的相关性

旨在研究20种氨基酸的分子结构与其近红外光谱的相关性,为氨基酸近红外光谱在动物科学、食品和医药等方面的推广应用奠定一定的理论基础。应用岛津傅里叶变换红外光谱仪IRPrestige-21及其近红外附件FlexIRTM Near-Infrared Fiber Optics module,采集20种氨基酸标准物质在1 000～2 502 nm波长范围内的近红外光谱,分辨率8 cm-1,每个样品扫描3次,每次扫描50遍,取其平均值为氨基酸标准品的近红外光谱。根据氨基酸侧链基团的不同,分别比较脂肪族氨基酸、芳香族氨基酸和杂环氨基酸中各氨基酸分子结构与其近红外光谱的相关性。研究表明,20种氨基酸在1 000～2 502 nm区域有非常明显的近红外光谱吸收且差异显著。分子量较大的脂肪族氨基酸其近红外光谱受侧链基团的影响较大,而甘氨酸近红外光谱受羧基和氨基的影响较大;两种芳香族氨基酸近红外光谱的差异主要来自于苯环,酪氨酸苯环上的—OH基团降低了苯分子的对称性,导致更多振动吸收峰的出现;杂环氨基酸因其侧链上杂环分子基团构成不同,其近红外光谱在1 600～1 800 nm区域差异较大。综上,20种氨基酸主要存在4个特征光谱区：第1特征光谱区为1 050～1 200 nm主要由C—H基团的二级倍频构成;第2特征光谱区为1 300～1 500 nm主要由C—H基团的组合频构成;因侧链基团分子构成不同,在第3特征光谱区1 600～1 850 nm和第4特征光谱区2 000～2 502 nm表现出差异较大的特征吸收峰。因此,可以利用此4个近红外光谱特征区域对氨基酸进行定量和定性分析,提高氨基酸近红外光谱模型预测的准确性。