1H NMR法对改性沥青中SBS含量精确测试的研究

建立了核磁共振氢谱（¹H NMR）法测定改性沥青中聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段式聚合物（SBS）精确含量的方法.首先,建立了改性沥青¹H NMR谱中SBS特征峰和基质沥青峰的积分面积之比与SBS实际掺量的线性关系,结果表明两者间线性关系良好;其次,验证了该方法的准确度和精确度,并证实该方法的准确度高于傅里叶变换红外光谱（FTIR）法;最后利用此方法评价了改性沥青混匀装置的好坏.SBS含量的测定,目前还没有建立国家测量标准,也没有利用NMR进行定量测试的相关报道.本研究结果表明NMR技术可用于快速和精确测试SBS改性沥青中SBS含量,对实际应用有一定指导意义.     

基于~1H-NMR、~(31)P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(~1H-NMR)、核磁磷谱(~(31)P-NMR)、定量分析方法。通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、~(31)P-NMR并结合~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C、~1H-~(13)C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三■烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D_7)作溶剂,磷谱定量选用KH_2PO_4作内标、氘代水(D_2O-D_2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。