(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪的合成

以(2R,5S)-2,5-二甲基哌嗪为原料,经过成盐,单取代反应,用D-酉石酸对光学异构体的手性拆分,用氢氧化钠游离,最终合成(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪,反应总收率为83％.该物质的合成未见文献报道,目标化合物用1H NMR,IR进行结构表征.     

4-硫代芳基磺酰氮杂环丁酮合成工艺的改进

以青霉素G钾为原料,采用先酯化后氧化的“一锅法”工艺合成青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯,再用巯基化合物做捕捉剂,所得氮杂环丁酮二硫代物与芳基亚磺酸铜反应得4-硫代芳基磺酰氮杂环丁酮,总收率达57.6％.产物经1H NMR表征.     

新的Schiff碱-双(2,3-二甲氧基苯甲醛)缩联苯胺的合成与光谱研究

以2,3-二甲氧基苯甲醛和联苯胺为原料,在无水甲醇溶剂中合成了一种新的Schiff碱,收率为86.0%.反应的最佳条件是2,3-二甲氧基苯甲醛与联苯胺的比例为3:1,反应时间为1h,反应温度为30℃.这种新的Schiff碱结构利用IR和UV光谱表征.     

2-三氟甲基吡啶的合成与光谱表征

以2-氯基吡啶为原料,合成2-溴吡啶(收率68%)和2-碘吡啶(收率56%);2-溴吡啶和2-碘吡啶与三氟乙酸钾反应,得2-三氟甲基吡啶(收率56%-72%).通过NMR和元素分析对产物的结构进行了表征.该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高,总收率为38%-42%.     

一种新型含炔基的聚合2-乙基-2-噁唑啉引发剂的合成（英文）

本文利用2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇合成了含有一个炔基和两个三氟甲磺酸酯基的三官能团引发剂.首先,2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇与炔丙溴反应制得含炔基的中间体.然后在稀盐酸和四氢呋喃水溶液中反应制得含双羟基的中间体,最后在四氯化碳中与三氟甲磺酸酐反应制得新型引发剂.该引发剂的结构由核磁共振氢谱确认.并且用该引发剂引发2-乙基-2-噁唑啉的聚合,得到窄分布的聚合物.作为对比,本文同时合成了一种含两个甲苯磺酸基的引发剂,由于两个甲苯磺酸基之间存在较大的空间位阻,该引发剂聚合所得的聚(2-乙基-2-噁唑啉)分布较宽,并且在反应后的体系中存在大量的未反应的引发剂.为了进一步研究位阻效应对2-乙基-2-噁唑琳聚合的影响,合成了一种线性的含一个甲苯磺酸基的引发剂,用该引发剂引发聚合体系中仍有大量未反应的引发剂存在,说明位阻效应和亲电平衡均会影响2-乙基-2-噁唑啉的阳离子开环效率.聚合物分子量及分子量分布通过核磁共振氢谱,基质辅助激光解吸电离-时间飞行质谱和尺寸排阻色谱表征.     

4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究

以对硝基甲苯、3, 4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用¹H 和¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了¹H 和¹³C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移.     

辅酶Q_0的制备和结构表征

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经过Wollf-Kishner-黄鸣龙还原,选择性的溴代反应,甲氧基化反应,制备了合成辅酶Q类化合物的关键中间体2,3,4,5-四甲氧基甲苯,然后经过硝酸铈铵(CAN)选择性氧化,制备成辅酶Q0。反应的总收率为81.0%。该方法原料易得,产率高,操作简便,对环境有利。     

2,3,4-三羟基苯乙酮腙类试剂的合成及其光谱研究

用连苯三酚合成2,3,4-三羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应,合成苯甲酰肼和对羟基苯甲酰肼,然后用2,3,4-三羟基苯乙酮与苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼、苯肼反应,合成了三种新的2,3,4-三羟基苯乙酮腙类试剂。研究了腙类试剂的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱特性。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

两种二苯醚类除草剂在直链淀粉液相色谱手性固定相上的拆分

以硅胶涂敷直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相,对两种含有1个手性中心的二苯醚类除草剂2-甲氧基-2-{5-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2-硝基苯)丙酸甲酯和乳氟禾草灵,进行了色谱分离.考察了流动相中异丙醇和正己烷的体积比对乳氟禾草灵对映体分离的影响.结果显示,这2种二苯醚类除草剂可以同时在Chiralpak AY-H色谱柱上获得较好的手性拆分结果；并对农药对映体与固定相之间的保留机理进行了讨论.     

以(NH_4)_2Ce(NO_3)_6氧化体系合成己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)

以自制的己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)化合物为原料,在室温条件下用(NH4)2Ce(NO3)6氧化体系氧化脱氢得3种己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)化合物。产品的结构经元素分析、IR、1H NMR确证。产率在89%—93%之间。     

新型三唑硫酮席夫碱的微波合成与结构表征

微波辐射条件下,以氨基均三唑硫醇与查尔酮为原料,通过亲核取代反应,制备了3-（4-氨基-5-巯基-3-对甲苯基均三唑-1-氮代）-1,3-二苯-1-丙酮（3）,（3）与系列芳香醛经缩合反应,合成了4种三唑硫酮席夫碱（4a-4d）.探讨了各实验因素对收率的影响,得到了优化的工艺条件：n（芳香醛）∶n（氨基三唑硫酮）=1∶1.1微波功率500W,催化剂冰醋酸2mL,反应时间4-7min,溶剂DMF,收率为65％-77％.利用IR、MS、1H NMR对目标产物进行了结构表征.     

{Mn（IBG）（4,4＇-bipy）（H2O）2}·2H2O配合物的合成、结构和热稳定性

合成了标题化合物{Mn（IBG）（4,4＇-bipy）（H2O）2}·（H2O）2（H2IBG =1,3-苯二甲酰二甘氨酸,4,4＇-bipy=4,4＇-联吡啶）,并通过X-射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于三斜晶系,空间群P-1,分子量Mr=561.41,晶胞参数a=0.90278（8）nm,b=1.16584（1）nm,c=1.31133（1）nm,V=1.21309（2）nm3,Z=2,Dc=1.537g·cm-3,F（000）=582.0.由于分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱、热重分析等对化合物进行了表征.     

二铜配合物[Cu2（NPG）4（4,4＇-bipy）2（H2O）2]·2H2O的合成、晶体结构及热性能分析

用溶液法合成了标题化合物[Cu2（NPG）4（4,4＇-bipy）2（H2O）2]·2H2O（HNPG=邻苯二甲酰甘氨酸4,4＇-bipy=4,4＇-联吡啶）,并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于三斜晶系,空间群P1,分子量Mr=1328.14,晶胞参数a=0.85512 （15）nm,b=1.7083 （3）nm,c=2.1115（4）nm,V=2.9996（9）nm3,Z=2,Dc=1.470g·cm-3,F（000）=1364.0.Cu（Ⅱ）配位形成变形的三角双锥构型,配合物的分子间和分子内氢键及π-π堆积将其拓展为三维结构,并对稳定晶体结构起着重要的作用.     

[Co (C5O2H8)2]·H3COH的 水热合成和晶体结构

合成了[Co (C5O2H8)2]·H3COH金属配合物,通过X射线衍射仪测得配合物[Co(C5O2HD2]·H3COH的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群为P2 (1)/c,其晶胞参数为a=0.93325(16)nm,b=1.15015(16)nm,c=1.30029(16)nm,α=90.00°,γ=90.00°,...     

四氮杂大环配合物的光谱分析

合成了含4个氮的大环配体的镍配合物N iL（C lO4）2,X-射线单晶衍射测定了单晶的晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群为P 2（1）/c。晶胞参数a=1.0268（2）nm,b=1.0756（1）nm,c=1.0893（2）nm,α=90.00,°β=111.40（1）,°γ=90.00,°V=1.1201（3）nm3,M=538.07,D x=1.595m g/m3,μ=1.155mm-1,Z=2,F（000）=564,R=0.0422,Rw=0.0847。     

两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质

利用水热反应合成了两种超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷硫酸盐[（C16H16N4）.（HSO4）2.（H2O）2]（1）和5-（2-苯并咪唑基）-1,3-苯二甲酸[C15H10N2O4]（2）。通过元素分析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构。两个化合物均属于单斜晶系,P21/c空间群,超分子化合物（1）的晶格参数：Mr=494.48,a=0.7089（2）nm,b=1.7922（5）nm,c=0.8584（2）nm,β=106.250（4）°,V=1.0471（5）nm3,Z=2,Dc=1.562g/cm3,F（000）=512,μ=0.318mm-1,GOF=1.046,R1=0.0518,wR2=0.1710;超分子化合物（2）的晶格参数：Mr=282.23,a=1.4345（3）nm,b=1.6748（4）nm,c=1.0628（2）nm,β=93.364（4）°,V=2.5490（10）nm3,Z=8,Dc=1.460g/cm3,F（000）=1152,μ=0.109mm-1,GOF=1.098,R1=0.0473,wR2=0.1341。两个化合物分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构。     

网状均苯三酸Ni（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构

以NiCl2·6H2O和均苯三酸（1,3,5-苯三甲酸）为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸镍的配合物,利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征分析,结果表明：该配合物的分子式为Ni3O30 C18 H42,三斜晶系,P-1 （2）空间群,a=0.6698 （3）nm,b=1.0771（4） nm,c=1.2323 （5）nm,α=73.342 （9）°,β=77.76（1）°,y=71.76（1）°,V=801.59 （57）,D=1.982g· cm-3,F （000）=4500,Rgt （F）=0.0287,wRre f（F2）=0.0809.     

水热法制备均一形貌的ZnO微米棒

以Zn（Ac）2· 2H2O、KI和N2H4· H2O反应物,在未使用任何表面活性剂的简单水热反应体系中制得了ZnO微米棒.采用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物的晶体结构、形貌进行了表征和分析.测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO微米棒,平均直径为1μm,长度4μm.     

新显色剂3,5-二（4-溴苯氨基重氮基）苯甲酸的合成及其与Ni（Ⅱ）的显色反应研究

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二（4-溴苯氨基重氮基）苯甲酸,并对该试剂与Ni（Ⅱ）的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni（Ⅱ）形成了2：1的红色络合物,其最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.96×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni（Ⅱ）的质量浓度在0一10μg范围内遵守比耳定律。该试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。