甲酸处理对微藻油脂提取的影响

采用易于回收的有机酸处理微藻细胞,以微藻Chlorella protothecoides为原料,系统研究了甲酸处理对微藻油脂提取的影响.结果表明,甲酸能有效破碎微藻细胞,最终油脂得率和脂肪酸甲酯(FAME)得率均与传统无机酸热法相当.甲酸浓度、温度和处理时间对油脂提取有显著影响.当甲酸浓度为88%,液固比为6 m L/g,100℃下处理30 min,Chlorella protothecoides油脂得率为49.2%,FAME得率高达92.1%.甲酸处理提取到的微藻油脂脂肪酸组成与无机酸热法结果无明显区别.Chlorella protothecoides油脂主要含有5种脂肪酸,其中C18∶1含量最高.实验还考察了甲酸处理对Nannochlorum sp和Nannochloropsis oceanic的适用性,结果表明,对于不同微藻原料,甲酸处理提取到的微藻油脂得率和FAME得率均与无机酸热法结果相当.     

氨基酸席夫碱双核铜配合物修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用

采用电沉积方法将丝氨酸席夫碱双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得了修饰电极.研究了[Cu_2L_2(4,4′-Bipy)]/GC电极的电化学性质, 并发现该电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化氧化作用.考察了该电极作为AA传感器的操作条件, 结果表明: 修饰电极在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于-0.70～0.10 V的范围内,以50 mV·s~(-1)的扫描速率进行循环伏安扫描, 催化电流峰与AA浓度在0.2×10~(-4)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.这表明可利用该修饰电极对抗坏血酸作定量分析.对2种水果汁饮料中AA进行测定, 其果汁含量分别为0.0647 g·L~(-1)和0.125 g·L~(-1),相对标准偏差在2.4%～3.0%之间.     

对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅲ)配合物修饰PVC膜钕离子选择性电极的研制与应用

离子选择性电极是电分析化学近年来发展较快的一个分支,膜电极中气膜、液膜、固态膜都曾得到过应用,但最受青睐的是固态膜(如PVC膜),由于该电极不受样品颜色、浊度、悬浮物或粒度影响,干扰小,为解决分析中存在的问题开拓了广阔前景.前人在PVC膜离子选择性电极方面做了许多工作~([1,2]).实验研制了以自制对甲基苯磺酰化丝氨酸稀土Nd(Ⅲ)配合物为电活性物质的PVC膜离子选择性电极,旨在用直接电位法测定样品中钕离子.     

一个新的二维配位聚合物:{Cu_2[C_(10)H_8Cl_2NO_4]_2[C_(10)H_8N_2]_3}_n的合成及其晶体结构

采用铜(Ⅱ)盐和3,5-二氯水杨醛缩丝氨酸以及4,4′-联吡啶在乙醇水溶液中合成了具有二维层状的配位聚合物.通过元素分析、红外光谱对该配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构表明,该标题配合物属三斜方晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=2.711(3)nm,b=2.711(3)nm,c=4.977(5)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3.167 8 nm3,Z=18,Dc=1.173 g.cm-3,F(000)=11 448,μ=0.807 mm-1,R1=0.078 8,wR2=0.187 2.     

用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化北大核心CSCD

采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol·L^(-1)氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7%(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200μL水,于65℃反应20 min。冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1~50 mg·L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 0~0.411 0 mg·L;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg·L)的加标回收试验,回收率为80.0%~118%。对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27%~6.2%(日内精密度试验)和0.91%~8.7%(日间精密度试验)。方法用于分析云南4个特有少数民族人群1 913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异。     

近五千余年来我国中原地区气候在年降水量方面的变迁

本文根据对历史文献资料的分析,通过旱涝级别的划分与同时期实测降水量建立关系,恢复了中原地区近二千二百余年来具有定量性质的相当年降水量变率的连续气候序列。同时,采用历史资料研究和近代分析方法相结合的途径,研究得出了我国中原地区近五千余年降水量的变迁。这些结果对了解历史时期的气候与今后的变化趋势有重要的意义。     

[Co (C5O2H8)2]·H3COH的 水热合成和晶体结构

合成了[Co (C5O2H8)2]·H3COH金属配合物,通过X射线衍射仪测得配合物[Co(C5O2HD2]·H3COH的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群为P2 (1)/c,其晶胞参数为a=0.93325(16)nm,b=1.15015(16)nm,c=1.30029(16)nm,α=90.00°,γ=90.00°,...     

对甲基苯磺酰化蛋氨酸La(Ⅲ)配合物的非等温热分解动力学研究

合成甲基苯磺酰化蛋氨酸配合物[La(p-methBsMeH)3],并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、TD-DTG及摩尔电导等对其结构进行了表征,在非等温条件下,采用Achar的微分法和Coats-Redfem的积分法拟合出配合物的热分解动力学方程、相应的动力学参数及活化熵变△S≠、活化吉布斯自由能变△G≠和活化...     

3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙钴(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛,氨基硫脲和CoCl2为原料,合成了3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙配体(H2L)及其钴(Ⅱ)配合物[CoL2.DMF(1)],其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.293 2(15)nm,b=1.470 8(19)nm,c=1.302 1(16)nm,α=90.00°,β=95.93(10)°,γ=90.00°,V=2.463 4(5)nm3,Z=4,F(000)=1 332,Mr=585.18,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.340 mm-1,R1=0.059 5,wR2=0.135 3。     

对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解反应动力学

合成了对甲基苯磺酰化丝氨酸配体(L)和对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅲ)配合物。通过元素分析、热分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导等分析技术,确定配合物的组成为NdL3。用非等温热重分析方法研究了Nd(Ⅲ)配合物的热分解反应动力学,分解反应一步进行,其分解的动力学方程为dα/dt=Aexp(-Ea/RT)(1-α)2,并计算出了该步热分解的活化熵ΔS#、活化吉布斯自由能ΔG#和活化焓ΔH#分别为-86.7674J/mol.K、219.3884kJ/mol、170.9938kJ/mol。