溶剂对块体La基气凝胶性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺,以氯化镧(LaCl3·7H2O)为前驱体,以甲醇和乙醇为溶剂,聚丙烯酸为分散剂,环氧丙烷为凝胶促进剂,分别合成两种性能不同的稀土La基气凝胶。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积与孔径分析仪、力学性能测试仪对不同溶剂制备的两种稀土La基气凝胶的微观结构、成分、比表面积、孔径分布和力学性能进行了研究表征。结果表明,以甲醇和乙醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶都具有纳米多孔材料的典型特征,由大量nm量级的球形和长条形颗粒胶连而成,孔洞结构丰富。以乙醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶的网络骨架更纤细,孔洞更大,比表面积达到220m2·g-1,密度约为160mg·cm-3,但力学性能较差。而以甲醇为溶剂制备的稀土La基气凝胶的网络骨架更强壮,孔洞更小,比表面积达到95m2·g-1,密度约为350mg·cm-3,力学性能较好。样品性能上的差异可能是由甲醇的极性比乙醇的极性强引起的。     

碳气凝胶薄片的制备及表面密度致密层去除工艺

研究了不同密度和厚度的碳气凝胶薄片的制备及其表面致密层去除工艺。在以间苯二酚、甲醛为原料制备有机及碳气凝胶块体材料的基础上,结合自制活动式微模具成型工艺,制备了厚度在80~350 μm,密度在50~600 mg·cm-3范围内变化的碳气凝胶薄片。采用场发射扫描电镜、X射线相衬成像和表面轮廓仪-台阶仪等手段对其表面和内部微观结构进行了表征。测试结果表明,碳气凝胶薄片与块体的内部结构相同,但薄片表面存在一层和内部结构截然不同的致密层。采用不同粗糙程度的材料对薄片进行了表面微处理,成功去除该致密“皮”层。     

Eu~(3+)掺杂的镧铈复合氧化物荧光粉的溶胶-凝胶化学合成

以硝酸铈、氧化镧和氧化铕为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶化学法合成了稀土Eu~(3+)掺杂的镧铈复合氧化物(镧铈的量比分别为1∶1和1∶2)荧光粉。通过X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱和光致发光等手段研究了不同组成下样品的结构、发光及显色性能。结果表明,所得复合氧化物样品与CeO_2相似,均为立方萤石结构,空间群为Fm3m,但复合氧化物的晶胞参数a大于CeO_2。粉体形貌近似球形,颗粒均匀,粒径范围在50～60 nm之间。在466 nm蓝光激发下,位于613 nm和628 nm处Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2特征红色跃迁为主发射峰。固定Eu~(3+)掺杂摩尔分数为15%,镧铈复合氧化物的荧光强度明显优于氧化铈基质,而当基质中镧铈的量比为1∶1时,样品的荧光进一步优化达到最强。由于466 nm对应的蓝光区与半导体GaN芯片的发光重合,这有利于Eu~(3+)掺杂的镧铈复合氧化物在固态照明中的应用。     

纳米复合氧化物LaMnO_3的制备及表征

采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、非晶态配位法三种不同的方法制备了纳米级的钙钛矿型复合氧化物LaMnO3,并通过XRD、FT-IR、ICP实验技术对所制备的系列纳米催化剂进行了表征.结果表明:3种不同的方法所制备的复合氧化物均形成了ABO3型钙钛矿型结构,都属于纳米颗粒,初步考察了制备条件对复合氧化微粒的形成结构的影响,非晶态配位法制备的LaMnO3平均粒度最小,溶胶-凝胶法制备的样品浓度最高.     

浸渍过程对纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶结构与性能研究

纳米纤维素(CNF)气凝胶兼具传统气凝胶的优异特性和自身优良的生物相容性和可降解性,在很多领域应用前景广阔。然而纤维素自身的超亲水性严重限制了其更广泛的应用,为改善纤维素气凝胶的亲水性能,提高其综合应用性能,采用简单浸渍法在纤维素气凝胶基体中引入二氧化硅(SiO₂)颗粒制备纳米纤维素/二氧化硅复合气凝胶,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析纤维素气凝胶和复合气凝胶的化学结构;用扫描电镜(SEM)观察气凝胶的微观结构;测定气凝胶的物理、力学性能和接触角。结果表明,复合气凝胶在3 340 cm-1处-OH吸收峰较纤维素气凝胶均有所减弱,表明SiO₂的引入促使Si-OH形成,也降低了气凝胶的亲水性,同时有Si-CH₃和Si-O-Si吸收振动峰出现,表明三甲基氯硅烷(TMCS)的改性作用以及纤维素与SiO₂颗粒之间形成稳定化学键连接。浸渍时间影响硅含量,进而影响气凝胶的密度、比表面积和孔隙率。当浸渍时间为10 min时制备的复合气凝胶性能较好,其微观结构分布均匀,具有疏水性能,接触角可达152°,同时气凝胶仍具有较好的力学性能和较低密度,其压缩模量和压缩性能分别为5.91和1.38 MPa,密度为0.1 g·cm-3。     

水杨酸镧的流变相合成、表征及掺杂Tb3+的水杨酸镧的发光性质

用流变相反应法合成了水杨酸镧和掺杂Tb3 的水杨酸镧 ,通过元素分析 ,TG ,DTA ,X射线粉末衍射及红外光谱分析确定了水杨酸镧的组成、晶体结构和羧酸根与金属离子的配位方式 ,测定了掺杂Tb3 的水杨酸镧的激发和发射光谱 ,并对其发光特性进行了讨论。X射线粉末衍射表明该化合物为具有层状结构的单斜晶系 ,晶胞参数为 :a =2 1 6 0 1 0 ,b =1 3 80 1 5 ,c =3 81 0 3 ,β=97 1 1° ,V =1 1 2 7 2 3 ,Z =2 ,ρcal =1 6 2 1g·cm-3 ,ρexp =1 6 5 3g·cm-3 。掺杂Tb3 的水杨酸镧固体样品在紫外光激发下可观测到很强的三价铽离子的绿色发光 ,其中5D4→ 7F5的跃迁发射最强。     

六方相LaOF∶Er,Yb的上转换发光及温度传感特性

氟氧化物兼有氧化物优异的稳定性和氟化物的低声子能量,是上转换发光材料的一种热点基质材料,因而研究六方相LaOF∶Er,Yb的上转换发光性能及其温度特性具有重要意义。本文采用水热法制备了六方相LaOF∶Er,Yb荧光材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱对其结构和上转换荧光性能进行表征。实验结果表明,水热法120℃得到六方相LaF3,经800℃和1000℃退火后分别形成四方相LaOF和六方相LaOF。980 nm激发下,六方相LaOF∶Er,Yb中Yb3+与Er3+存在能量传递,通过双光子吸收产生绿光和红光的上转换荧光,并且Yb3+与Er3+的最佳浓度分别为3%和1%。最后研究了六方相LaOF∶Er,Yb在温度传感方面的应用,其在150~400 K温度范围的相对灵敏度和绝对灵敏度分别为0.037 K-1和0.0043 K-1。该材料具有优异的温度传感特性,对荧光温度传感器件的设计和应用具有指导意义。     

ICF流体力学不稳定性实验用柱状激波管的研制

在惯性约束聚变(ICF)实验中,点火靶丸表面(界面)的粗糙度和缺陷所产生的流体力学不稳定性是决定点火成功与否的关键因素之一,设计和研制流体力学不稳定性分解实验用靶是解决该问题的主要技术手段。结合国内外的研究现状和神光-Ⅱ激光装置的特点,设计并研制了一种新型柱状激波管。该靶型由三种介质组成,分别为调制聚苯乙烯(CH)圆片、柱状碳气凝胶(CRF)和CH微套管。调制CH圆片和柱状CRF通过微加工技术装配到CH微套管内,封装后形成柱状激波管。介绍了该靶型的设计原理和详细的制备工艺,并对相应的靶参数进行了测量。结果表明:柱状CRF气凝胶具有较好的成型性,长度、直径和密度分别为1000μm、730μm和250mg·cm-3;CH圆片的厚度和直径分别为15μm和730μm,表面调制图形的周期和峰谷差分别为100μm和4.3μm;实验得到的柱状激波管的轴向和径向最大装配误差分别为2μm和3μm。     

纳米稀土镧8-羟基喹啉间羟基苯甲酸/TiO2的红外及拉曼光谱研究

采用沉淀法/溶胶-凝胶复合方法制备了纳米稀土镧8-羟基喹啉间羟基苯甲酸/TiO2复合粒子。并应用红外和拉曼光谱对其进行了表征。红外光谱证明样品为稀土镧8-羟基喹啉间羟基苯甲酸/TiO2复合粒子。拉曼光谱证明其拉曼峰与文献报道的TiO2拉曼峰相比,部分峰位出现了蓝移,部分峰位出现了红移现象,从纳米粒子的表面结构及配合物层的压力出发对此现象进行了定性解释和讨论。     

塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定高纯稀土氧化物中微量钙

固体悬浮液进样,石墨炉原子吸收法直接测定高纯稀土氧化物中的微量钙,迄今尚未见有公开报导。该法具有灵敏度高、空白低、操作简便、快速准确的优点。我们采用该法测定了高纯氧化镧、氧化钇、氧化镥中的微量钙,结果令人满意。实验部份1.仪器及操作条件180-80型Zeeman原子吸收光谱仪056型双笔记录仪,日立普通石墨管和钙空心阳极灯,上海611型加热磁力搅拌     

高密度间苯二酚-甲醛碳气凝胶ICF靶的制备与吸附性能研究

 以间苯二酚和甲醛为前驱体，通过改进传统制备技术解决了高密度间苯二酚-甲醛(CRF)碳气凝胶制备过程中的龟裂问题，制备出了符合ICF实验需要的高密度CRF碳气凝胶材料。分别对CRF碳气凝胶的元素组成和物相组成进行了鉴定，采用自动吸附仪考察了CRF碳气凝胶对N₂和H₂的吸附性能。结果表明：该碳气凝胶是一种由C元素组成的类似石墨结构的非晶固态材料，结构均匀性好，具有良好的机械加工性能，比表面积达676 m²·g^-1，平均孔径为7.16 nm；氢吸附质量分数达2.28%，相应体积密度为17.83 kg·m^-3。     

无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

 以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

Mn-doped activated carbon aerogel as electrode material for pseudo-capacitive supercapacitor: Effect of activation agent

Carbon aerogel (CA) was prepared by a sol-gel polymerization of resorcinol and formaldehyde, and a series of activated carbon aerogels (ACA-X, X = H₃PO₄, K₂CO₃, KOH, and ZnCl₂) were then prepared by a chemical activation using different activation agent (X represented an activation agent). Specific capacitances of activated carbon aerogels were measured by cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge methods in 6 M KOH electrolyte. Among the samples prepared, ACA-K₂CO₃ showed the highest specific capacitance (152 F/g). In order to combine excellent electrochemical performance of activated carbon aerogel with pseudo-capacitive property of manganese oxide, 7 wt% manganese oxide was doped on activated carbon aerogels (Mn/ACA-X) by an incipient wetness impregnation method. Capacitance measurements revealed that Mn/ACA-K₂CO₃ showed the highest specific capacitance (189 F/g). The enhanced capacitance of Mn/ACA-K₂CO₃ was attributed to the fine pore structure and outstanding electric properties of activated carbon aerogel as well as the faradaic redox reactions of manganese oxide.     

块状Ta2O5-TiO2复合气凝胶的制备与表征

 以乙醇钽、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta₂O₅-TiO₂复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶是由粒径在nm量级的Ti和Ta的羟基氧化物胶体颗粒堆积而成的低密度、高比表积的多孔网络结构材料,孔径分布主要集中在5~15 nm,比表面积为492.9 m²/g,密度为90 mg/cm³左右。     

锌基复合气凝胶的微观结构

以ZnCl2为前躯物,不同相对分子质量的聚丙烯酸为模版剂,环氧丙烷作为催化剂,超临界干燥成功制得了锌基复合气凝胶。运用场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和N2等温吸附测试对气凝胶的微观结构进行了表征。结果表明,制备的锌基复合气凝胶呈现三维网络状结构,其三维结构是由大量微小颗粒组成,颗粒的粒径为nm量级,为介孔材料。选用相对分子质量为1800的聚丙烯酸作为模版剂制备的气凝胶的微观结构最好,无明显的塌陷和团聚现象,其比表面积为236 m2/g,平均孔径分布在11 nm左右,总的孔体积为0.179 cm3/g。     

Preparation and characterization of metal-doped carbon aerogel for supercapacitor

Carbon aerogel was prepared by polycondensation of resorcinol and formaldehyde using sodium carbonate as a catalyst with a resorcinol to catalyst ratio of 500. Co-doped carbon aerogels were then prepared by an impregnation method with a variation of cobalt content (1, 3, 5, 7, 10, and 15 wt.%), and their performance for supercapacitor electrode was investigated by measurement of specific capacitance in 1 M H₂SO₄ electrolyte at a scan rate of 10 mV/s. Among the samples prepared, 7 wt.% Co-doped carbon aerogel showed the highest capacitance (100 F/g) and stable cyclability. The enhanced capacitance of Co-doped carbon aerogel was attributed to the faradaic redox reactions of cobalt oxide. On the basis of this result, 7 wt.% Cu-, Fe-, Mn-, and Zn-doped carbon aerogels were also prepared by an impregnation method for use as a supercapacitor electrode. Among the metal-doped carbon aerogels, Mn-doped carbon aerogel showed the highest capacitance (107 F/g) while Cu- and Fe-doped carbon aerogels exhibited the most stable cyclability.     

对苯二酚-甲醛碳气凝胶的制备

 溶胶-凝胶法制备了高HC比（10~40，对苯二酚与催化剂(Na₂CO_{3/sub>)的物质的量之比）的对苯二酚-甲醛有机气凝胶，并经高温碳化处理得到其碳气凝胶。借助有机气凝胶的红外光谱研究了其化学结构，说明其网孔结构形成的可能性；研究了有机气凝胶的扫描电镜图像、比表面积及孔径分布等，并得到碳化前后的一些对比数据：有机气凝胶颗粒大小30~50 nm，碳化后约为10 nm，比表面积从341.77 m²/g增大到452.75 m²/g，密度从0.170 8 g/cm^{3/sup>增大到0.335 6 g/cm3/sup>。}}     

三甲基硅烷化改性二氧化硅气凝胶

 采用六甲基二硅氮烷对二氧化硅凝胶进行疏水处理,得到了疏水性的二氧化硅气凝胶。用红外光谱和热分析表征处理前后二氧化硅气凝胶的性质,用测量显微镜跟踪处理前后气凝胶柱在空气中直径变化。结果表明,处理后气凝胶的表面羟基明显减少,在空气中的吸潮性大大降低,圆柱体在空气中的径向收缩率从30%降至3%。     

超高比表面积碳气凝胶常压干燥制备与结构分析

以间苯二酚(R)-甲醛(F)为原料,加入表面活性剂P123以增强材料的骨架强度的方法,采用常压干燥技术制备了RF碳气凝胶,并进行了二氧化碳活化以调节其孔结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,常压干燥的碳气凝胶结构中具有更大的纳米颗粒,骨架结构变粗,活化使碳气凝胶骨架结构更加致密;红外吸收光谱(FTIR)表明,表面活性剂P123中的醚键与RF苯环中的羟基存在强的相互作用,碳化后P123特征峰消失;热重曲线(TG和DTG)分析说明P123在440 ℃左右分解完全,不会对碳气凝胶的成分产生影响,并能起到良好的造孔作用;氮气吸附表明常压干燥制备的碳气凝胶比表面积约为570 m2/g,活化之后的比表面积高达3 500 m2/g左右。