岩石、土壤和沉积物中主成分的ICP－AES测定

用ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＩＯ４分解试样和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定岩石、土壤和沉积物中九种主要成分。方法简便、快速，测量精密度和准确度令人满意。相对标准偏差小于３％，是测定岩石、土壤和沉积物中主成分的比较理想的方法。     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中痕量杂质

介绍了高纯二氧化锆中痕量杂质元素Ｆｅ，Ｎａ，Ｓｉ，Ｔｉ的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法。样品以浓Ｈ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４溶解，采用空白背景校正法消除基体Ｚｒ的光谱干扰，以基体匹配法补偿基体效应。各元素平均回收率为９５％－１０６％，相对标准偏差为１．３％－３．０％。     

ICP—AES法同时测定麦饭石中的多种元素

本文阐述了用ＨＣｌ，、ＨＣｌＯ４及ＨＦ在高压溶样哭喊 内消化麦饭石，应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定麦饭石中的１４种元素。本法的准确度及精密度均达到满意结果。方法简便，快速。     

FAAS法测定猪和鸡不同部位肌组织中铜、锌和铁

本实验利用火焰原子吸收法对猪和鸡不同部位肌组织中铜、锌和铁含量进行了测定。采用ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４混酸湿法消化,并对组织样品前处理方法进行了分析比较。     

ICP－AES法测定栽培灵芝中9种微量元素

本文报导了采用美国ＬｅｅｍａｎＬａｂｓ公司生产的ＰＳ－Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪，对栽培灵芝中Ｇｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｋ、Ｎａ等元素进行了测定。为防止Ｇｅ的挥发损失，采用了ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４低温湿法消化的前处理方法。相对标准偏差为１．３１％－９．１１％，回收率为９１．０％－１１０．０％，结果令人满意。     

ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对镍基、铁镍基高温合金与结构中微量硼元素的测定进行了研究,着重考察了镍基ＤＺ１２５合金,铁镍基ＧＨ４１６９合金和结构钢的基体与合金元素对硼含量测定的影响,采用了分步沉淀分离方法,消除了铁（基体）、钨和铌,钽（合金中共存元素）对硼的干扰,测定了样品中微量硼,取得了满意的结果。     

氧化态K—MoO3／γ—Al2O3催化剂结构的EXAFS研究

对Ｎａ２ＭｏＯ４．２Ｈ２Ｏ，ＭｏＯ３，（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４．４Ｈ２Ｏ等结构典型的含钼化合物及氧化态Ｋ－ＭｏＯ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂样品进行了ＥＸＡＦＳ测试，并以Ｎａ２ＭｏＯ４．２Ｈ２Ｏ为标样进行多层拟合计算，以研究各样品钼组分的配位结构。     

纳米YPO4：Pr^3＋的化学制备,结构分析和光谱特性

首次报道了纳米ＹＰＯ４Ｐｒ３＋粉末材料的化学制备方法和光谱特性,结构分析证实共沉淀法制得的样品为粒径２０ｎｍ的纳米微晶．对激发Ｐｒ３＋离子３Ｐ０能级下的光谱性能进行了测量,同在体材料中一样,得到了来自较高能级３Ｐ１强发射．研究表明这是由不同Ｐｒ３＋间有效的｛１Ｄ２×３Ｈ６→３Ｐ１×３Ｈ４｝交叉弛豫能量传递造成的     

IC用高纯试剂中金属杂质分析

对ＨＣｌ，ＨＦ和ＨＮＯ３三种ＭＯＳ级高纯试剂中１８种金属杂质用发射光谱进行分析研究，取２０ｍｌ样品，加入适量甘露醇络合硼杂质，在有机玻璃防尘罩内低温挥发基体富集杂质，最后将杂质溶液转移到一对平头电极上，用电弧光谱进行测定。检测限为０．２－４．０（ｎｇ／ｍｌ），加入标准的回收率绝大部分在９０％以上。     

悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中痕量铅

本文采用超声粉碎生物样品悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅，使用ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４为基体改进剂消除共存元素干扰。方法简便、快速，分析结果准确可靠。     

Synthesis and photoluminescence property of boron carbide nanowires

Large scale, high density boron carbide nanowires have been synthesized by using an improved carbothermal reduction method with B/B203/C powder precursors under an argon flow at 1100℃. The boron carbide nanowires are 5-10 μm in length and 80-100 nm in diameter. Transmission electron microscopy （TEM） and selected area electron diffraction （SAED） characterizations show that the boron carbide nanowire has a B4C rhombohedral structure with good crystallization. The Raman spectrum of the as-grown boron carbide nanowires is consistent with that of a B4C structure consisting of B11C icosahedra and C-B-C chains. The room temperature photoluminescence spectrum of the boron carbide nanowires exhibits a visible range of emission centred at 638 nm.     

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

Formation and photoluminescence properties of boron nanocones

This paper reports that a simple chemical vapour deposition method has been adopted to fabricate large scale, high density boron nanocones with thermal evaporation of B/B2O3 powders precursors in an Ar/H2 gas mixture at the synthesis temperature of 1000-1200℃. The lengths of boron nanocones are several micrometres, and the diameters of nanocone tops are in a range of 50-100 nm. transmission electron microscopy and selected area electron diffraction indicate that the nanocones are single crystalline α-tetragonal boron. The vapour liquid solid mechanism is the main formation mechanism of boron nanocones. One broad photolumineseence emission peak at the central wavelength of about 650 nm is observed under the 532 nm light excitation. Boron nanocones with good photoluminescence properties are promising candidates for applications in optical emitting devices.     

高温高压下立方氮化硼和六方氮化硼的结构、力学、热力学、电学以及光学性质的第一性原理研究

本文采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波赝势和局域密度近似方法,优化了立方和六方氮化硼的几何结构,系统地研究了零温高压下立方和六方氮化硼的几何结构、力学、电学以及光学性质.结构与力学性质研究表明:立方氮化硼的结构更加稳定,两种结构的氮化硼均表现出一定的脆性,而六方氮化硼的热稳定性则相对较差;电学性质研究表明:立方氮化硼和六方氮化硼均为间接带隙半导体,且立方氮化硼比六方氮化硼局域性更强;光学性质结果显示:立方氮化硼和六方氮化硼对入射光的通过性都很好,在高能区立方氮化硼对入射光的表现更加敏感.此外,还研究了高温高压下立方氮化硼的热力学性质,并得到其热膨胀系数、热容、德拜温度和格林艾森系数随温度和压力的变化关系.本文的理论研究阐述了高压下立方氮化硼和六方氮化硼的相关性质,为今后的实验研究提供了比较可靠的理论依据.     

Single crystalline boron carbide nanobelts: synthesis and characterization

This paper reports that the large-scale single crystalline boron carbide nanobelts have been fabricated through a simple carbothermal reduction method with B/B2O3/C/Fe powder as precursors at 1100℃. Transmission electron microscopy and selected area electron diffraction characterizations show that the boron carbide nanobelt has a B4C rhomb-centred hexagonal structure with good crystallization. Electron energy loss spectroscopy analysis indicates that the nanobelt contains only B and C, and the atomic ratio of B to C is close to 4：1. High resolution transmission electron microscopy results show that the preferential growth direction of the nanobelt is [101]. A possible growth mechanism is also discussed.     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

混合酸消解-原子吸收光谱法测定凡士林中铅和镉

本文通过HNO3-HF-HClO4混合酸消解法对凡士林样品进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法同时测定微量铅和镉，并与其他前处理方法进行比较。该法简便快速、准确实用，具有较高的精密度和回收率。     

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定苦丁茶原植物中的砷和汞

采用HNO3/H2SO4预消解、HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定苦丁茶原植物中砷和汞含量的分析方法。讨论并优化了分析测定条件,结果表明,砷和汞的线性范围分别为1.0×10-3—11.0×10-3mg.L-1和1.0×10-4—10.0×10-4mg.L-1,相关系数r分别为0.9986、0.9970,检出限分别是4.73×10-5mg.L-1和8.70×10-6mg.L-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于4.25%,汞不大于4.92%。应用于5种苦丁茶原植物砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

Raman spectroscopy of the BC3 phase obtained under high pressure and high temperature

A direct transformation of the g‐BC₃ phase to a new diamond‐like d‐BC₃ phase was observed in a diamond‐anvil cell (DAC) at high temperature, 2033 ± 241 K, and high pressure, 50 GPa. Analysis of the peak positions of the d‐BC₃, B₄C, α‐boron, and the boron‐doped diamond leads to the conclusion that the positions of the peaks of the d‐BC₃ are more similar to the peak pattern of the boron‐doped diamond rather than that of boron carbide, α‐boron. Copyright © 2007 John Wiley & Sons, Ltd.