MSA-DUO-ICP-AES测定菜园土壤中高关注重金属预处理探讨

比较加入几种不同的混酸,用微波消解仪对土壤样品进行消解,采用双向视电感耦合发射光谱仪(DUO-ICP-AES)标准加入法(MSA)测定土壤中6项重金属元素含量。研究表明,HNO3-HClO4-HF-HCl处理土壤的效果比王水、HNO3-HF更佳,同时该法快速简单,回收率和精密度较好,干扰少,为土壤重金属含量的快速测定开辟了新方法。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

微波酸溶/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铍（英文）

旨在提出一种微波酸溶/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中铍的方法。文中优化了仪器工作条件、阐述了校准曲线的绘制情况、讨论了土壤和沉积物的前处理过程(包括微波升温程序及消解体系的选择)以及考察了共存元素的干扰情况。实验表明,采用硝酸/氢氟酸/盐酸体系-微波消解进行样品前处理,应用塞曼扣背景-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中铍,具有操作简单、无需基体改进剂、共存离子无干扰、再现性和重复性好等优点。在最优的实验条件下,当取样量为0.200 0g,定容体积为25mL,该方法测定土壤铍的方法检出限为0.004 9mg·kg-1,方法测定下限为0.020mg·kg-1。该法用于测定土壤标样和实际样品,不管是实验室内的方法比对,还是实验室间的方法验证,都获得较好的准确度和精密度。     

原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%～-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%～3.4%和3.1%～3.4%,加标回收率分别为97.6%～102%和99.5%～104%。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定某冶炼厂周边土壤、粮食、蔬菜中的镉

采集了某冶炼厂周围五个自然村(组)的31个土壤样品、5种粮食类样品、22种蔬菜类样品,以湿法-高压密闭消解法对样品进行前处理,并用石墨炉原子吸收光谱法测定了各样品中镉元素的含量,以研究该地区镉元素的分布情况.样品消解试剂为HNO3-HF-HClO4体系,石墨炉灰化温度为500℃,原子化温度为1800℃.测得土壤、粮食类、蔬菜类中镉的总平均含量分别为0.89、0.37、0.53mg/kg,均超出相关国家标准.方法的相对标准偏差为2.1％,加标回收率在94.8％-98.25％之间,检出限为0.0042μg/L.     

ICP-AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究

为正确测定鄱阳湖沉积物中微量元素而研究样品消解方法,采用密闭式微波消解系统处理样品,以ICP-AES法测定多种微量元素.分别从不同的消解液、用酸量、消解工序以及样品消解量等方面进行研究和优化,最终确定了一个最适合消解鄱阳湖沉积物的前处理消解体系为:消解样用量为0.5 g,180℃电热板上预处理约15 min,消解体系选择酸比例为4:4:2的HNO3-HF-H2O2体系和HNO3-HF-HClO4体系均可,消解工序为5 atm/3 min-10 atm/2 min-15 atm/5 min-20 atm/10 min的逐步加热工序.这种消解方法简单快速、效率高、劳动强度低,为以后鄱阳湖沉积物的测定做了样品准备工作.     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

3种消解方法在ICP-MS测定沉积物中4种重金属元素的应用

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明消解效果有较大差异:王水回流不能将样品消解完全,而密闭容器消解和微波消解基本能将样品消解完全,且微波消解效果更好,但对Cd元素测定王水回流消解效果较好;并建立了电感耦合等离子体-质谱测定沉积物中Cr、Cd、Hg、Pb等4种重金属元素的分析方法,各元素的线性关系良好(r=0.9999-1.0000),检出限为2.4-9.7ng·g-1,利用该方法分析了标准物质MESS-3,测定值与参考值吻合较好,相对标准偏差(RSD)为2.67％-5.58％,该方法的精密度和准确性良好.     

不同消解对原子吸收光谱法测定三七中重金属铬的影响

以云南文山三七为材料,分析研究了用干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属C r含量的影响,方法的相关系数为0.9993,干法灰化回收率为95.02%,湿法消解回收率为93.03%,分析结果满意。结果表明,干法灰化的最佳条件为灰化温度500—600℃、灰化时间6—8h。湿法消解的最佳消解体系为HNO3:HC lO4(V/V)=4:1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属C r含量,且方法简单、快捷。云南文山三七粉中重金属C r含量为1.8178μg/g。     

矿业废弃地重构土壤重金属含量高光谱反演

矿产资源对工业和国民经济的发展有重要的作用,但是随着矿业开采规模的扩大,资源枯竭、经营不善而形成的矿业废弃地越来越多。由于长时间受到采矿的影响,矿业废弃地土壤中存在大量的重金属元素,高浓度重金属可能会对环境和人体产生影响。土地复垦是整治污染、退化土壤再利用的重要方法,对重构后的土壤进行重金属含量检测是衡量土地复垦成效的重要指标,需要长期进行跟踪监测。传统的化学检测方法效率低、成本高、无法实现重金属大范围检测。高光谱是一种新兴的、发展潜力巨大的技术,在环境保护,资源利用,区域可持续发展等方面有着广泛的应用。经过近几十年的快速发展,仪器精度逐渐提高,检测方法逐渐成熟,为实现土壤重金属高效、便捷检测提供了可能。正常土壤重金属含量一般相对较低,采用光谱测量重金属含量较为困难,但铁矿开采区矿业废弃地由于土壤中的铁元素较多,会使土壤中的重金属的存在和聚集形式发生变化,影响重金属对光谱的响应,从而使土壤光谱反射率与重金属含量之间关系更加明显。以湖北省大冶市复垦矿区研究区,采样化学检测方法获取土壤重金属（As,Cr,Zn）含量;借助于美国ASD公司生产的FieldSpec4地物光谱仪（350～2 500 nm）获取土壤反射率,应用一阶微分、倒数对数、连续统去除法分别对反射率曲线进行预处理,提取出光谱特征波段,分析三种重金属元素与光谱特征间的相关性并建立逐步回归模型。研究表明,光谱数据预处理可使光谱特征波段更加明显,其中一阶微分和连续统去除法的效果最为明显。3种重金属元素的特征波段为495,545,675,995,1 425,1 505,1 935,2 165,2 205,2 275和2 355 nm。将土壤重金属含量与光谱特征波段之间做相关性分析,三种重金属都表现出了与光谱曲线的相关性,相关系数大部分都达到了0.5以上,最大相关系数为0.663,由于重金属种类和预处理方式的不同会导致相关性系数存在明显的差异。利用与土壤重金属相关性最大的特征波段建立三种重金属反演模型,并以反演模型r大小选择每种重金属的最优反演模型。由于重金属种类的不同,模型的选择也有差异,Cr和Zn一阶微分逐步回归为最佳反演模型,重金属As连续统去除法逐步回归为最佳反演模型。通过检验,三种重金属中Cr反演效果最好,RMSE为2.67,其次是Zn和As。对比当前不同检测手段可知,基于土样和光谱数据预处理的土壤重金属含量地物光谱仪高光谱反演是比较理想的。可为矿业废弃地土壤重金属高光谱反演提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

高温高压密闭消解-ICP-MS测定垃圾焚烧残渣中重金属及稀土元素

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了垃圾焚烧残渣中的Cr，Co，Ni，Cu，Zn，Zr，Cd，Ba和Pb共9种重金属元素及Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中，以HF-HNO₃-HCl（1∶2∶1）三元混酸体系于185 ℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品，同时对ICP-MS测试工作条件（包括雾室温度、雾化气流速、辅助气流速、冷却气体流速、采样深度等）进行了优化。采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿，得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数（r）大于0.999 9，方法检出限在0.001～1.01 ng·g-1，样品分析测试的相对标准偏差（RSD）小于4.5%（n=3）。测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr，Cu，Zn，Zr，Cd，Ba和Pb元素含量偏高，其中Pb含量高达(1 459±8) mg·kg-1，稀土元素平均总量为(199±2) mg·kg-1，整体呈下降趋势，并显示相对富集轻稀土。该方法准确可靠，适合多元素尤其是挥发性金属元素含量的准确分析，重金属及稀土元素测试结果为垃圾焚烧残渣后处理及回收有重要参考意义。     

微波消解/AAS测定铁路岩石边坡创面人工土壤中的重金属含量

岩石边坡创面人工土壤的重金属含量直接关系到边坡植被的恢复。优化了微波消解-原子吸收分光光度法(AAS)的分析条件,建立了测定人工土壤中重金属元素的方法,分析评价了铁路岩石边坡人工土壤的重金属污染状况。结果表明：最佳消解体系为HNO₃-H₂O₂-HF,回收率在95%～105%之间、精密度和相对偏差分别小于4%和5%。铁路岩石边坡创面人工土壤中Cd,Pb,Zn的浓度显著高于对照土壤,其浓度分别为对照土壤的4.7,1.3,1.2倍;但Cr,Cu,Fe的浓度与对照土之间无显著差异。本研究为人工土壤中重金属元素的测定提供了可靠方法,为铁路岩石边坡的治理提供依据。     

Heavy metal analysis around Iskenderun Bay in Turkey

The heavy metal analysis around Iskenderun Bay in Turkey was carried out using mosses, soils, mussels, and sediments. This region is one of the most industrial areas of Turkey, including iron–steel plants, beverage, liquefied petroleum gas (LPG) plants, and oil transfer docks. Energy dispersive X‐ray fluorescence spectrometry (Epsilon 5, PANalytical, Almelo, The Netherlands) was used to analyze all samples. V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, and Pb elements were observed in all samples studied. Although Ce was detected in some mosses and soils, Sn was detected only in some moss samples. Pb concentrations in the moss samples are higher than the soil, the mussel, and the sediment samples. This can be attributed to the mosses that absorb heavy metals such as Pb easily from the air. As the aim of this study was to analyze heavy metals, the evaluation of these elements with their potential hazards for ecology and humans is briefly discussed. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

Rapid Analysis of Trace Nickel in Hydrogenated Cottonseed Oil by Microwave Digestion Prior to Its Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Determination

A microwave-assisted digestion procedure for the analysis of trace nickel in hydrogenated cottonseed oil prior to its determination by inductively coupled plasma mass spectrometry was constructed for the first time. The proposed microwave-assisted digestion avoided tarnishing of sample in the process of sample pretreatment and reduced the cycle of analysis. The programs of microwave digestion and the parameters of inductively coupled plasma mass spectrometry were optimized. The accuracy of the proposed method was investigated by analyzing real samples. The results were compared with the ones by pressurized-PTFE-bomb acid digestion and ones by United States Pharmacopeia 28 (USP28) method. This method served as a relatively quick matrix destruction technique compared with other present methods for the quantization of metals in oil.     

基于不同化学计量学方法的土壤重金属激光诱导击穿光谱定量分析研究

工业的发展及城市化进程的深入,造成大量耕地土壤遭受重金属污染,土壤重金属元素的准确检测对制定土壤重金属防治决策提供有效参考。本研究应用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合化学计量学方法对土壤中的铅(Pb)和镉(Cd)元素进行定量分析。根据土壤重金属污染的不同程度,人为制作了含有Pb和Cd元素的15个浓度梯度的土壤样本,并采集各个样本的LIBS谱线。采用剔除异常光谱和数据归一化来减少试验误差和噪声。综合土壤LIBS发射谱线中Pb和Cd元素谱峰信息以及美国国家标准与技术研究院(NIST)的标准原子光谱数据库,选取了Pb,Cd元素的分析谱线与分析谱线区间,对比分析基于多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和反向传播人工神经网络(BP-ANN)算法,建立分析谱线区间与对应Pb和Cd元素浓度之间的定量回归模型。结果表明,非线性的LS-SVM和BP-ANN的模型的预测性能优于线性MLR和PLSR模型,这可能是因为非线性模型能够通过自适应较好地解决土壤基体效应的影响。研究表明,LIBS技术结合多元化学计量学方法能够为土壤重金属准确检测提供新的分析手段,为制定农业土壤重金属防治决策提供有效的理论基础。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。