微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞

锌精矿是近年来我国进口的大宗资源性商品之一,其中含有镉、砷和汞等多种微量有害金属元素,在加工冶炼过程中,这些微量有害金属元素不但影响产品的质量,降低冶炼价值,而且会从相对封闭的环境进入开放的环境,对人类环境产生污染,严重危害人们的身体健康,因此,测定并严格控制进口锌精矿中有害金属元素含量非常重要。国家标准GB20424—2006《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》已限制锌精矿中镉、砷、汞有害金属元素含量,后     

MSA-DUO-ICP-AES测定菜园土壤中高关注重金属预处理探讨

比较加入几种不同的混酸,用微波消解仪对土壤样品进行消解,采用双向视电感耦合发射光谱仪(DUO-ICP-AES)标准加入法(MSA)测定土壤中6项重金属元素含量。研究表明,HNO3-HClO4-HF-HCl处理土壤的效果比王水、HNO3-HF更佳,同时该法快速简单,回收率和精密度较好,干扰少,为土壤重金属含量的快速测定开辟了新方法。     

原位自动光度滴定法测定铁矿中铁含量

利用自动电位滴定仪和DP5光度电极研究了原位自动光度滴定法在全铁测量中的应用。以HNO3、HCl和HF溶液为溶剂,采用密封微波消解系统分解试样。用NaOH溶液调节溶液酸度至pH 1.5,在原消解罐中以乙二胺四乙酸二钠盐(磺基水杨酸为指示剂)滴定铁。主要对滴定温度、试样的分解条件以及杂质对测定的干扰情况进行了研究。研究结果表明,称样量为0.05 g,溶剂为60%王水10 mL加1 mL HF(1+99),温度为210℃,消解时间为20 min时溶样效果最好,50～60℃条件下,pH 1.5时进行滴定,结果准确可靠,能有效消除干扰。     

硒试剂光度法直接测定锑产品中硒

锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750～ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结…     

焙烧富集分离-硒化氢发生原子荧光光谱法测定纯锑中微量硒

研究了一种焙烧富集分离 硒化氢发生原子荧光光谱法测定纯锑中微量硒的方法。在选定的试验条件下 ,方法检出限为 0 .0 1μg·g- 1,线性范围为 0 .0 0 1μg·ml- 1～ 0 .3μg·ml- 1,加标回收率为 94 %～ 99%。用此法测定了 5个纯锑参考样中微量硒 ,结果与参考值一致。