聚-a-甲基苯乙烯微球固化过程中的密度匹配

在采用乳液微封装技术制备聚-a-甲基苯乙烯（PAMS）空心微球的双重乳液固化过程中,为研究油包水（W1/O）复合液滴与外水相（W2）之间的密度匹配度对最终PAMS空心微球球形度的影响,理论研究了不同初始外径和油层厚度的复合液滴在不同固化时刻的平均密度;实验测量了W1/O复合液滴在固化过程中的油相质量分数及复合液滴的平均密度。研究结果表明:双重液滴固化过程的关键阶段为油相质量分数从20%增加至60%的过程。在双重乳液固化的关键阶段,当复合液滴与外水相的密度不匹配度由0.004 95 g/cm3降低至0.000 02 g/cm3时,微球球形偏离度值低于10 m的PAMS微球粒子分数从14.3%提高至93.3%;调节外水相的组分来降低双重乳液与外水相在固化关键阶段的密度不匹配度,可显著提高最终PAMS微球的球形度。     

传动系统同轴度测量方法的改进

针对现有轴-轴同轴度测量方法的缺陷,通过建立一套数学模型,得出了测量设备安装偏差量、设备测量值和传动轴旋转角度之间的关系方程,从而实现了只需在小角度范围内旋转,即可得出不含安装误差的轴-轴同轴度偏差量.另外,针对测量设备的特点提出了测量孔-孔同轴度的方法,从而实现了一套设备可以同时测量轴-轴、孔-孔同轴度.     

红外目标等立体角标定和测量方法研究

为解决红外目标隐身效果评估过程中辐射计视场响应不均匀对测量结果的影响, 提出一种等立体角标定和测量的方法。采用同光路原理消除光学系统轴外像差造成的视场响应非均匀对测量结果的影响, 实现红外隐身目标辐射强度等参数的标定和测量。以标准黑体为测量对象, 采用本文提出的测量方法对其在(3~5)μm的积分辐射强度进行实验验证, 结果表明其测量值与标准值相对误差小于2%, 测量相对不确定度优于3.7%(k=2)。     

特大非球面度离轴非球面补偿器结构设计与装调

针对快焦比特大非球面度离轴非球面反射镜,设计了3片式Offner补偿器。为应对3片式补偿器对中心偏差及镜间隔严格的公差要求,设计了相应的补偿器镜筒结构。该结构使透镜中心倾斜及平移调整相分离,实现补偿器的高精度装调。根据中心偏差测量仪的测量结果,2片补偿镜之间倾斜误差4.4″,平移误差3.5 μm, 镜间隔误差3.8 μm;补偿镜组与场镜之间倾斜误差5.3″,平移误差4.2 μm, 镜间隔误差7.2 μm,满足检测使用要求。利用该补偿器及4D动态干涉仪对精抛光阶段的离轴非球面进行检测,面形结果PVq值达到0.135λ,RMS值达到0.019 5λ,优于设计要求。     

基于光纤白光干涉测量技术的折射率测量仪

设计了基于光纤白光干涉测量技术的折射率测量仪,用来测量尺寸较小、形状简单的透光材料折射率。与传统折射率检测方法相比较,光纤折射率测量仪具有设备尺寸小、测量精度高、操作简易、便于携带等优点。实验测得某种石英玻璃的折射率值为1.464,与标准值偏差为0.02,误差为1.4%;测得某种普通玻璃的折射率为1.502,与标准值偏差为0.002,误差为0.1%;测得K9玻璃的折射率为1.507,与标准值偏差为0.009,误差为0.6%。     

厚壁空心微球的球形度和壁厚均匀性的表征研究

为建立高效简洁的厚壁空心微球球形度和壁厚均匀性的表征和测量方法,以内径850μm、壁厚25μm的厚壁聚苯乙烯(PS)微球为测量对象,分析球形度和壁厚均匀性的表征方法,探讨测量过程中采样方式对表征微球球形度和壁厚均匀性的影响。研究表明:对于批量微球球形度和壁厚均匀性的表征,当抽样数目不小于30时,测量结果之间的差异很小;而对于单一微球的球形度和壁厚均匀性的表征,至少3个不同投影面的测量结果的平均值才趋于稳定。不同投影面导致球形度或壁厚均匀性较差的批次样品的测量结果有一定差异,多次投影测量可提高测量结果的可靠性。     

固化温度对聚苯乙烯空心微球质量的影响

在乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球的工艺中,固化过程是决定微球球形度及壁厚均匀性的关键阶段。基于乳粒发生器制备内径(850±10)μm、壁厚(250±25)μm的复合乳粒,以25℃,45℃和65℃作为固化温度,考察了固化温度对微球球形度和壁厚均匀性的影响。结果表明,固化温度越低,界面张力越高,乳液固化速率越慢,微球球形度和壁厚均匀性越好。当固化温度为25℃时,批次微球中球形偏离值优于2μm的微球产率为90%,壁厚偏差值优于2μm的微球产率为40%,明显优于固化温度为45℃和65℃时微球的质量。     

光谱辐射测量仪器温度修正方法的研究及验证

光谱辐射定标是光学遥感仪器研制中的关键环节。深入分析实验室定标的光谱辐射测量仪器至户外应用的不确定度来源,环境温度是限制仪器户外高精度测量的最主要因素之一。传统的光谱辐射度实验室定标通常在室温（~25 ℃）下进行,而户外光谱辐射测量处于不同温度环境,严重影响仪器测量的准确度。设计搭建实验测量系统,采用遥感辐射领域常用的光谱辐射测量仪器,研究环境温度对光谱辐射测量的影响。实验结果显示：常用光谱辐射计（CR-280）的测量结果受温度影响明显,在10～40 ℃之间变化时,仪器光谱辐射亮度测量值在400～700nm波段内的偏差为±5%左右,而700～1 050 nm内的偏差高达±15%左右。这主要由于仪器采用硅探测器,红外波段恰好与硅的带边接近,硅探测器易受温度影响,温度增加硅的带边会向长波方向移动,光谱辐射计的响应度也随之增加。基于实验数据统计分析,提出一种适用于不同类型光谱辐射计的温度修正方法,相对于传统的斜率/截距（S/B）算法适用性更广,还可由公式计算出任意温度下的修正结果。修正后CR-280红外波段的偏差（950 nm左右）由±10%降低为±1%,明显减小了因户外使用与实验室定标温度不同造成的测量结果偏差。此外,利用不同类型光谱辐射测量仪器（Avantes及SVC HR-1024）对温度修正方法进行验证。环境温度变化时光谱仪Avantes（VIS/NIR）的测量结果存在较大偏差（1 060 nm高达±17%）。通过温度修正方法运算,仪器修正值与定标值的偏差在±1%以内。光谱辐射计（SVC HR-1024）不同波段的测量值,与定标值的偏差受温度影响不同。这主要由于：仪器由Si、制冷型InGaAs及扩展InGaAs探测器组成,Si探测器受温度影响大,950～1 000 nm波段测量值与定标值的偏差高达±10%。而制冷型InGaAs可有效控制探测器温度,受温度的直接影响相对小。但随温度增加,InGaAs探测器制冷效果受限（制冷最佳工作温度为20 ℃）,测量结果产生偏差（1%~3%）。同样,利用温度修正公式对不同温度下SVC HR-1024的测量结果进行修正运算,仪器因温度变化引起的偏差可降低至±1%以内。     

分子量对PAMS热降解等温活化能的影响

聚α-甲基苯乙烯(PAMS)是制备激光惯性约束聚变(ICF)用靶丸的重要芯轴材料之一。采用快速热解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和热重分析技术(TG/DTG)分析了不同分子量PAMS的热降解产物和热降解温度,并通过Arrhenius方程计算了不同分子量PAMS的等温热降解活化能。结果表明:分子量对PAMS热降解产物的影响可忽略不计,其热降解产物均为α甲基苯乙烯单体,且产率均接近100%;热降解温度随PAMS分子量的增加而降低,其热降解温度介于240~450 ℃之间;在相同降解率下,随分子量的减小,PAMS的热降解活化能增加,且PAMS的热降解活化能随着热降解率的增加而增加。     

分子量对氟苯-聚-α-甲基苯乙烯乳液固化速率的影响

为研究分子量对聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的乳液微封装制备过程中乳液固化速率的影响,实验采用分子量为300~800kg·mol-1的3种PAMS作为油相,测量在聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)两种外水相环境下,PAMS/氟苯(FB)乳液直径、油相浓度和FB扩散通量随固化时间的变化。结果表明,随PAMS分子量减小,PAMS油相浓度上升趋势变慢,FB扩散通量的峰值在分子量为300kg·mol-1时达到最小。因此,可通过降低PAMS分子量的方式来延长乳液的固化时间,从而降低FB的扩散速率,使乳液有足够时间调整形变有利于获得良好的微球球形度。     

相移干涉法测量ICF微球内表面粗糙度

 通过分析光线通过微球壳层后各界面的相位分布,讨论了相移干涉法测量微球内表面粗糙度的基本原理,研究了微球上部壳层对内表面粗糙度测量的影响,得到了聚苯乙烯,聚a甲基苯乙烯微球的内表面形貌特征图像,测量数据与原子力显微镜测量数据在同一量级。以微球壳层对超光滑碳化硅及单晶硅片表面形貌的调制作用为研究对象,讨论了微球的外表面粗糙度以及微球壁厚对内表面粗糙度测量结果的影响,确定了相移干涉法测量微球内表面粗糙度的不确定度,实验结果表明：对于表面粗糙度小于30 nm、厚度小于9 mm的微球,测量不确定度小于0.4 nm。     

Epoxy replication of hard X-ray supermirrors

The direct replication of W/Si supermirrors is investigated systematically. W/Si supermirrors are fabricated by direct current(DC) magnetron sputtering technology. After deposition,the supermirrors are replicated from the supersmooth mandrels onto ordinary float glass substrates by epoxy replication technique. The properties of the supermirrors before and after the replication are characterized by grazing incidence X-ray reflectometry(GIXR) measurement and atomic force microscope(AFM) . The results show that before and after replication,the multilayer structures are almost the same and that the surface roughness is 0.240 and 0.217 nm,respectively,which are close to that of the mandrel. It is demonstrated that the W/Si supermirrors are successfully replicated from the mandrel with good performance.     

PAMS微球制备过程中电解质的影响

为调控固化过程中双重乳液内径的变化和降低聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)微球的表面粗糙度,研究了双重乳液固化过程中内外水相中电解质浓度对水在油相液膜中迁移和分相行为的影响。结果表明:仅在外水相中添加电解质时,内水相的渗透压高于外水相,使得内相水向外水相迁移,导致固化后的微球表面起皱。当在内外水相同时添加电解质时,由于平衡了三相之间水的化学势,抑制了水在油相液膜中的迁移和分相,导致PAMS微球壳壁内气泡体积和数量显著降低。同时,在内外水相中同时添加不同浓度的电解质,还可显著改善双重乳液三相之间的密度匹配度,从而提高微球的球形度和壁厚均匀性。     

聚-α-甲基苯乙烯空心微球制备过程中的缺损研究

基于二次乳化技术产生W1/O/W2双重乳液,采用乳液微封装技术制备聚--甲基苯乙烯(PAMS)空心微球,研究了部分工艺参数对PAMS微球缺损形态和比例的影响。实验结果表明:薄壁微球的低强度导致了微球表面缺损。当微球壁厚一定时,有3个因素影响缺损微球比例:W2相中聚乙烯醇质量分数、CaCl2质量分数和O/W2的相比,当它们分别为1.0%,1.5%,0.01时,薄壁(2 m)微球的缺损比例低于40%,球壳内也无气泡存在。     

二乙烯基苯泡沫空心球微流体成型技术

基于微流体成型技术,设计开发了一套用于微胶囊制备的T型微通道乳粒发生器,并利用该装置实现了二乙烯基苯空心泡沫微球的连续制备。以二乙烯基苯的邻苯二甲酸二丁酯溶液为油相,以聚乙烯醇的水溶液为外水相,去离子水为内水相,成功制备出二乙烯基苯双重微乳液,并采用水平旋转加热装置使其凝胶固化,再经过溶剂交换、CO2超临界干燥等过程,制备出直径700～1200μm、壁厚60～100μm、密度90～120mg.cm-3的二乙烯基苯空心泡沫微球。利用光学显微镜、扫描电镜和X-透射显微镜表征,结果显示:微胶囊球形度、同心度和壁厚均匀性较好,成活率较高,直径单分散性较好,外表面较粗糙。     

Crater geometry characterization of Al targets irradiated by single pulse and pulse trains of Nd:YAG laser in ambient air and water

High intensities laser pulses are capable to generate a crater when irradiating metal targets. In such condition, after each irradiation significant ablation occurs on the target surface and as a result a crater is formed. The crater characterization is very important specifically for some applications such as micromachining. In this paper, the crater formation in metal targets was studied experimentally. The planar aluminum 5052 targets were irradiated by frequency doubled (532 nm), Q-switched Nd:YAG (∼6 ns) laser beam in ambient air and distilled water. A crater was produced after each irradiation and it was characterized by an optical microscope. Different laser intensities as well as pulse trains were applied for crater formation. The effects of laser characteristics in crater geometry were examined. The depth of the craters was measured by optical microscope and the diameter (width) was characterized by processing of the crater image. The results were explained in terms of ablation threshold and plasma shielding. The results show that the crater geometry extremely depends on the laser pulse intensity, the number of laser pulses, and ambient.     

Thermal motion and energetics of self-assembled domain structures: Pb on Cu(111)

Low energy electron microscope measurements of the thermal motion of 50-200 nm diameter Pb islands on Cu(111) are used to establish the nature and determine the strength of interactions that give rise to self-assembly in this two-dimensional, two-phase system. The results show that self-assembled patterns arise from a temperature-independent surface stress difference of approximately 1.2 N/m between the two phases. With increasing Pb coverage, the domain patterns evolve in a manner consistent with models based on dipolar repulsions caused by elastic interactions due to a surface stress difference.