固化温度对聚苯乙烯空心微球质量的影响

在乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球的工艺中,固化过程是决定微球球形度及壁厚均匀性的关键阶段。基于乳粒发生器制备内径(850±10)μm、壁厚(250±25)μm的复合乳粒,以25℃,45℃和65℃作为固化温度,考察了固化温度对微球球形度和壁厚均匀性的影响。结果表明,固化温度越低,界面张力越高,乳液固化速率越慢,微球球形度和壁厚均匀性越好。当固化温度为25℃时,批次微球中球形偏离值优于2μm的微球产率为90%,壁厚偏差值优于2μm的微球产率为40%,明显优于固化温度为45℃和65℃时微球的质量。     

工作压强对空心玻璃微球表面形貌和性能的影响

采用化学气相沉积-氧化烧结法,在不同工作压强条件下,制备了惯性约束聚变靶用空心玻璃微球(HGM)。利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、VMR显微镜系统和能谱仪对HGM的表面形貌、球形度、壁厚均匀性以及成分进行了表征。分析了工作压强对HGM表面形貌、球形度、壁厚均匀性和成分的影响以及相互关系。研究表明:HGM的表面形貌随工作压强的增大而变得平滑致密,表面均方根粗糙度逐渐减小。随工作压强增大,HGM的球形度没有发生明显变化,而壁厚均匀性得到不断提高,微球中C元素浓度逐渐降低,Si元素浓度不断升高,O元素浓度基本保持不变。     

二乙烯基苯泡沫空心球微流体成型技术

基于微流体成型技术,设计开发了一套用于微胶囊制备的T型微通道乳粒发生器,并利用该装置实现了二乙烯基苯空心泡沫微球的连续制备。以二乙烯基苯的邻苯二甲酸二丁酯溶液为油相,以聚乙烯醇的水溶液为外水相,去离子水为内水相,成功制备出二乙烯基苯双重微乳液,并采用水平旋转加热装置使其凝胶固化,再经过溶剂交换、CO2超临界干燥等过程,制备出直径700～1200μm、壁厚60～100μm、密度90～120mg.cm-3的二乙烯基苯空心泡沫微球。利用光学显微镜、扫描电镜和X-透射显微镜表征,结果显示:微胶囊球形度、同心度和壁厚均匀性较好,成活率较高,直径单分散性较好,外表面较粗糙。     

聚苯乙烯相对分子量对薄壁聚苯乙烯空心微球质量的影响北大核心CSCD

激光惯性约束聚变(ICF)作为探索受控核聚变的有效途径,有望获得清洁无污染的能源,而薄壁聚苯乙烯(PS)空心微球是ICF物理实验中亟需的一类微球。针对薄壁空心微球因径厚比(直径/壁厚)增大导致其在干燥、使用中易开裂的问题,研究了PS原料对薄壁微球质量的影响,探讨了其影响机制。结果表明:当油相PS质量分数为4%时,随着油相粘度增加,W1/O/W2复合乳粒稳定性逐渐提高;当油相质量分数不低于8%时,复合乳粒稳定性良好。PS原料对微球表面粗糙度影响较小,微球球形度和壁厚均匀性随初始油相粘度的增大而降低,在干燥过程中微球开裂率随原料力学性能提高而减小。在外水相中引入氟苯(FB)液滴,延缓固化速率,可减小油相粘度增加对微球球形度和壁厚均匀性的不利影响。     

占空比对微球a-C:H薄膜制备的影响

采用低压等离子体化学气相沉积方法（LPPCVD）,以反式二丁烯（T₂B）和氢气（H₂）为工作气体,利用间歇跳动模式在微球表面制备30 μm厚a-C:H涂层.利用原子力显微镜（AFM）和X射线照相技术对涂层表面形貌及壁厚均匀性进行表征,结果表明：随占空比减小,制备出的微球a-C:H薄膜表面粗糙度呈下降趋势,而壁厚均匀性随占空比的减小变化不明显;当占空比为1/5时,在直径为（280±50） μm 的聚乙烯醇-聚苯乙烯（PVA-PS）双层球表面制备出30 μm厚的a-C:H涂层,表面均方根粗糙度（RMS）低于30 nm;占空比为1/7时,不能维持微球的稳定跳动. 关键词： 微球 a-C:H薄膜 粗糙度 壁厚均匀性     

X射线法测量ICF靶丸参数中表面轮廓法的应用

 在ICF靶参数测量中,用接触X射线显微辐射照相法记录微球X射线图像,采用精密表面轮廓仪处理微球X射线图像,直接测量了单层微球壁厚。与光干涉法比较,两种方法测量结果相差小于0.3μm。     

ICF氘代固体靶的研制

 以自制全氘代苯乙烯单体(氘代率99%)为原料, 以偶氮二异丁腈为引发剂, 经自由基本体聚合反应, 先制得全氘代聚苯乙烯, 最后采用乳液微封装技术制得了直径150～450μm、壁厚2～15μm、球形度≥99.5%、同心度95%～98%、表面粗糙度＜30nm的ICF固体靶用空心微球。介绍了制备工艺,并对全氘代聚笨乙烯分子量及其分布的控制,微球壁内气泡形成机理,微球储存稳定性等进行了初步探讨。     

液滴法制备高尺度比玻璃微球壳的研究

 定量给出了液滴法制备玻璃微球壳（HGM）的直径与壁厚之间的依存关系,确定了制备大直径薄壁HGM的液滴炉温度分布、抽气速率、溶液浓度和液滴发生器操作参数等工艺条件,制备出直径为300～450μm、壁厚为0.7～1.2μm、尺度比为300～700的HGM,表面粗糙度优于10nm,球形度和同心度均优于97%,耐外压能力大于0.91MPa,耐内压能力至少大于0.43MPa。     

脉冲敲击技术对PI微球表面粗糙度的影响

作为点火靶重要候选靶丸之一, 聚酰亚胺 (PI) 空心微球采用降解芯轴技术结合双单体气相沉积聚合法 (VDP) 制备. 在PI涂层过程中微球碰撞对表面质量影响较大, 为了减小碰撞提高表面质量, 选用筛网盘做样品盘, 激励方式由压电振动模式改为脉冲敲击模式进行对比. 实验数据表明微球运动过程中碰撞是引起表面质量变差的原因, 通过理论分析确认了筛网盘通过减少接触点可以减少微球与微球间、微球与样品盘间的碰撞, 并且将压电振动改为脉冲敲击模式可以减小微球碰撞次数. 脉冲敲击模式与压电振动模式相比, 其可控性、微球弹跳幅度、消除静电等方面均优于压电振动. 对于微球壁厚均匀性而言, 压电振动略好于脉冲敲击, 但相差较小. 单个微球的壁厚最大偏差前者为0.68 μm, 优于后者的0.73 μm; 单个微球壁厚平均值在同一批次内的最大起伏, 前者为0.26 μm, 优于后者0.57 μm. 白光干涉仪数据显示脉冲敲击起到了提高微球表面质量的作用, 其表面粗糙度Rq值由52–93 nm 减小到28–44 nm. 关键词： 脉冲敲击技术 聚酰亚胺靶丸 表面粗糙度 壁厚均匀性     

聚芳亚胺酮空心微球的制备

 利用微流体技术和双重乳液技术对大直径聚芳亚胺亚胺酮空心微球的制备条件进行了讨论。完成了微球壁厚和直径的控制研究,并讨论了密度不匹配对微球质量的影响。获得了直径0.6～2.0 mm,壁厚5.0～20.0 μm的聚合物微球材料,并对微球制备过程中相分离对聚合物微球形貌的影响进行了分析,结果表明：在聚合物微球外表面易于进行spinodal分相,而在内表面易于进行binodal分相,因此微球内外表面具有不同的形貌结构。同批次制备微球中,平均直径±5%范围内的微球数占88%,球形度大于99%。     

Fabrication of polystyrene hollow microspheres as laser fusion targets by optimized density-matched emulsion technique and characterization

Inertial confinement fusion, frequently referred to as ICF, inertial fusion, or laser fusion, is a means of producing energy by imploding small hollow microspheres containing thermonuclear fusion fuel. Polymer microspheres, which are used as fuel containers, can be produced by solution-based micro-encapsulation technique better known as density-matched emulsion technique. The specifications of these microspheres are very rigorous, and various aspects of the emulsion hydrodynamics associated with their production are important in controlling the final product. This paper describes about the optimization of various parameters associated with density-matched emulsion method in order to improve the surface smoothness, wall thickness uniformity and sphericity of hollow polymer microspheres. These polymer microshells have been successfully fabricated in our lab, with 3–30 μm wall thickness and 50–1600 μm diameters. The sphericity and wall thickness uniformity are better than 99%. Elimination of vacuoles and high yield rate has been achieved by adopting the step-wise heating of W₁/O/W₂ emulsion for solvent removal.     

搅拌法制备聚合物微球中油水相对壁厚的影响

为了研究乳液微封装技术中油水相对微球壁厚的影响,推导了在理想状态下微球壁厚、油相质量分数和油水相比这三者之间的函数关系。结果表明:当内相水滴半径和油相质量分数为常数时,微球壁厚是油水相比的单增函数;而当内相水滴半径和油水相比为常数时,微球壁厚是油相质量分数的单增函数。即提高油相质量分数或增大油水相比对增加壁厚而言具有等效性。根据此规律,在搅拌法制备小直径聚苯乙烯微球中,通过调整油水相的各参数,确定了制备小直径厚壁聚苯乙烯微球的关键工艺参数。实验表明:采用搅拌法制备10~25 m壁厚的小直径聚苯乙烯微球时,油相质量分数宜配制为5.3%~7.0%,油水相比宜控制在1.6~2.2之间,而外水相中聚乙烯醇质量分数宜控制在1%~3%之内。     

分步加压法测量薄壁空心玻璃微球的耐压能力

 根据空心玻璃微球（HGM）耐内、外压能力与玻璃强度及形状因子的关系,用压力负荷分步增加的方法分别实验测量了直径为350μm～550μm、壁厚＜1.1μm的3种配方HGM的耐内、外压能力及HGM玻璃的杨氏模量和拉伸强度,并由强度测定值给出了不同直径与壁厚HGM的耐内、外压能力的计算式,分析了测量误差,提出了改进方案。     

玻璃微球壁厚和预充气工艺对气体渗透性能的影响

 以空心玻璃微球为研究对象，利用高压充气系统充气，测量了不同条件下玻璃微球对氘气在室温条件下的气体渗透系数。研究结果表明：微球的壁厚对气体渗透系数影响较大，2 mm以上厚壁球的气体渗透系数约5.0×10^-22 mol·m^-1·s^-1·Pa^-1，而壁厚小于1 mm时，渗透系数约1.56×10^-20 mol·m^-1·s^-1·Pa^-1，两者相差30倍。预充气挑选工艺对微球的气体渗透系数也产生一定影响，对于薄壁空心玻璃微球一次充放气气体渗透系数增加约50％，两次充放气则增大一倍左右。对上述影响因素进行了初步的探讨，气体渗透系数改变的主要原因是玻璃微球表面的结构裂纹、空位和缺陷。