钯—抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝标样中的砷

本实验建立了钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝中砷的方法。研究了基体改进剂氯化钯、抗坏血酸用量对测定的影响，比较了氯化钯－抗坏血酸、氯化钯、硝酸镍三种基体改进剂及平台石墨管、普通石墨管在测定贻贝中砷的灵敏度。方法的相对标准偏差为３．２％，回收率在９７．８％－１０７．４％之间，检出限为１２．０ｎｇ／ｍＬ。     

钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝标样中的砷

本实验建立了钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝中砷的方法。研究了基体改进剂氯化钯、抗坏血酸用量对测定的影响，比较了氯化钯－抗坏血酸、氯化钯、硝酸镍三种基体改进剂及平台石墨管、普通石墨管在测定贻贝中砷的灵敏度。方法的相对标准偏差为３．２％，回收率在９７．８％—１０７．４％之间，检出限为１２．０ｎｇ／ｍＬ。     

石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅和砷

本文研究了石墨炉原子吸收法测定化妆品中铅、砷的方法。用湿式消解法消化样品，易掌握。方法简便，灵敏度高。用本方法测定铅的检出限为０．０１０ｎｇ，砷的检出限为０．０１３ｎｇ，相对标准偏差为０．８％－５．２％，方法的回收率为９６．１％－１０５．８％。     

流动注射—溶剂萃取—原子吸收光谱法测定微量锰（Ⅱ）

本文研究了一种新的在线流动注射－溶剂萃取预富集－原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单，萃取装置，萃取效率高，易操作等特点，经对地表水，人发和中草药中Ｍｎ（Ⅱ）进行在线ＦＩＡ－ＥＸＴ－ＡＡＳ分析得到比较好的结果。方法检出限为０．０７６μｇ．ｍｌ＾－１，ＲＳＤ１．０２％线性范围０．５－５．０μｇｍ．ｍｌ＾－１回收率９４－１０２％。     

流动注射-氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、锑、铋含量

本文研究了流动注射－氢化物发生原子吸收法（ＦＩ－ＨＧ－ＡＡＳ）测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的ＲＳＤ分别为２．１、２．８、２．４％（n＝１１）,检出限为０．２０、０．５７、０．３２ｎｇ／ｍＬ,加标回收率为９７．２％－１０４．０％。     

抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定蚝油中的铅

本实验建立了以抗坏血酸为基体改进剂测定蚝油中铅的方法。研究了多种基体改进剂消除蚝油基体对测铅的干扰，方法的相对标准偏差为４．９％，回收率为９４％－９６％，检出限为１．５ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于蚝油、贻贝油等调味品中铅含量的测定。     

氢化物发生-ICP-AES法测定活性炭中的砷

本文介绍了一种ＩＣＰ－ＡＡＥＳ与氢化物发生法联用测定活性炭产品中总砷含量的方法,并对样品的炭化条件、仪器工作参数、基体的干扰等进行了讨论,方法的相对标准偏差〈３％（ｎ＝９）,检出限为１．８ｎｇ／ｍＬ,加标回收率在９５％以上,为准确测定活性炭系列产品中总砷含量提供了一种简便、快速的方法。     

抗坯血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定蚝油中的铅

本实验建立了以抗坏血酸为基体改进剂测定蚝油中铅的方法。研究了多种基体改进剂消除蚝油基体对测铅的干扰，方法的相对标准偏差为４．９％，回收率为９４％－９６％，检出限为１．５ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于蚝油，贻贝油财味品中铅含量的测定。     

溶剂萃取原子吸收光谱法测定建材样品中微量铁

本文研究了在微酸性介质中用抗坏血酸还原Ｆｅ（Ⅲ），Ｆｅ（Ⅱ）与１，１０－二氮杂菲（ｐｈｅｎ）形成Ｆｅ（ｐｈｅｎ）＾２＋３配合物，加入ＣｌＯ＾－４阴离子与之形成离子缔合物，再用有机溶剂硝基苯萃取，火焰原子吸收测定有机相。本法检出限为１．１ｎｇ／ｍＬ，回收率为９８．５％－１０６％。     

流动注射氢化物发生原子吸收法测定血液中硒

采用流动注射分析与氢化物发生原子吸收相结合的方法测定了血液中痕量硒。采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４体系溶解样品，取样量少，样品处理简单，快速。本法检出限为０．０６μｇ／Ｌ＾－１（３σ），进样频率为１２０－１５０样次／小时。讨论了砷对硒测定时的干扰及其排除方法，用该法测定了３００个正常人全血和７５个血清样品，其硒含量范围分别为０．０５６－０．１１８μｇｍ１＾－１和０．０４０－０．０７６μｇｍ１＾－１，回收     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

工业硫磺中As,Se的测定

本文研究了工业硫磺试样的溶解和试样中砷和硒的测定方法。经典方法系采用溴 四氯化碳溶解样品 ,试剂用量大、操作繁杂、污染环境 ,且导致微量砷、硒损失。本文提出用 1mLHNO3 +1mLHClO4 溶解硫磺试样 ,试剂用量少 ,在控温电热板上处理样品操作简单 ,砷、硒无损失。在盐酸介质中 ,用HG ICP AES法一次取样依次测定砷、硒。方法检出限分别为 0 6和 0 7ng·mL-1,方法的RSD(n =8)分别为 2 1%和 1 9% ,加标回收率分别为 99 6 %和 10 1%。     

流动注射氢化物发生-蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中的痕量砷

本文研究了流动注射氢化物发生－蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中痕量砷的方法，砷的灵敏度提高17.6倍，精密度(RSD)为2.1%，检出限为0.32ng/mL。用于地质标准样的测定，结果满意。     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰，采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％，检出限（D．L）为54．5ng/L，样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

磁场效应下分子发光行为的研究──Ⅲ．痕量蒽、苝同时MFE共振同步荧光分析

本文建立了痕量蒽、的同时磁场效应（ＭＦＥ）共振同步荧光分析方法。该法能有效地抑制同步扫描过程中散射光的波动而使在低试样浓度下测定蒽、的灵敏度提高。蒽和的检测限分别为０．１４和０．０２７ｎｇ／ｍｌ。相对标准偏差不大于６％。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。