一个六烷氧基联苯衍生物的合成和NMR分析

以具有生物活性的4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二亚甲二氧基联苯-2-羟甲基-2′-甲氧甲酰基联苯（DICYCOL）为先导化合物,经酰化、取代等步骤的结构修饰,合成了新化合物4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-亚甲二氧基-2-{2-[4-(4-溴苯甲基)哌嗪基-1-]}乙酰氧甲基-2′-甲氧甲酰基-联苯. 用1D NMR、2D NMR、ESI-MS等对该新化合物进行了结构表征,印证了目标化合物的结构.     

含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究

采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D ¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, 2D ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC),对3,3′-二（2,4-二氯苯基）-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它¹H和¹³C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据.     

三种缩水蔗糖衍生物的NMR研究及结构确证

采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC和HRMS对1′, 4′∶3′, 6′-二缩水-4-氯-4-脱氧半乳蔗糖、3, 6∶1′, 4′3′, 6′-三缩水-4-氯-4-脱氧半乳蔗糖和3, 6-缩水-4, 1′, 6′-三氯-4, 1′, 6′-三脱氧半乳蔗糖的结构进行了研究和确证,并对它们的¹H、¹³C NMR全谱给予了准确归属.     

单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐的波谱学研究

帕珠沙星(Pazufloxacin), (S)-7-(1′-氨基环丙基)[N,8-缩-(2″-甲基)乙氧基]-3-羧酸-6-氟-喹啉-[4]酮-(S)-7-(1′-Aminocyclopropy1)-[N,8-de]-(2″-methy1)-epoxyethane-3-Carbony1ic acid-6-fluoro-quino1-[4]-one,及其单甲基酯亚磺酸盐是一种可望用于抗革兰氏阳性菌和阴性菌的防治药物. 本文采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和IR、MS推证了单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐分子结构的正确性,并进行了¹H、¹³C NMR谱峰的全归属. 对其IR、MS各主要峰也进行了归属.     

季戊四醇双缩苯乙二酮异构体的NMR研究

合成并利用¹H NMR表征了3,3′-二甲基-3,3′-二苯基-2,2′,4,4′-四氧杂螺[5, 5]十一烷（简称季戊四醇双缩苯乙二酮）,用Gaussian03软件中B3LYP/6-311+g*对化合物进行势能扫描,得到4种稳定结构. 用B3LYP/6-311++g**方法预测季戊四醇双缩苯乙二酮异构体的氢化学位移,得到的最稳态结构的氢化学位移与实验值偏差较小,并用CHK文件生成了异构体电子云密度等高线图,其电子云密度图说明静电屏蔽作用与氢质子化学位移的变化一致.     

一个A环开环型芳基萘内酯类木脂素2D NMR全归属

采用二维核磁共振技术(¹H-¹H COSY, DEPT, HSQC, HMBC, NOESY)和CD光谱,确定了A环开环型芳基萘内酯类木脂素3′, 4′-O, O-demethylene-4-O- demethylpodophyllotoxin (1)的结构. 首次对化合物1的¹³C NMR数据进行了全归属.     

1,2-二氢-4-苯基(2H)二氮杂萘酮的NMR谱研究

报道了1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的合成,并用2D同核化学位移相关谱(¹H,¹H-COSY),2DROESY谱,2D异核¹³C-¹H相关谱和2D异核¹³C-¹H多键相关谱(HMBC)对该化合物的¹H和¹³C NMR谱进行了完整归属,证明了此化合物是含二氮杂萘酮结构,而不是二氮杂萘醚结构.     

一种螺[4.5]癸烷衍生物的NMR数据分析

应用核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了3,4-双(-4-甲基苯基)-1-羟基-7, 4′-二氧代-1′, 2′, 3′, 4′-四氢苯并[h]双环[3. 4]壬烷-2-螺-2′-萘-1′-酮的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

新型β-氨基醇及其中间体的合成与波谱研究

由D-木糖出发，经过杂D-A 反应、Henry反应、合成了中间体(1αS，2αR， 3αS，4S，7E，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-硝甲基-5，6-二脱氧-7-烯-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物1），再经催化氢化，立体选择性地得到了含高碳糖结构片断的β-氨基醇(1αS，2αR， 3αS，4S，7αS，8βR，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-氨甲基-5，6-二脱氧-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物2）， 通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对化合物1的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律. 同时得到化合物1的还原产物化合物2的¹H，¹³C NMR归属.     

杂环有机锡化合物的谱学表征

合成了八个杂环芳基正丁基有机锡化合物,它们的通式是RnSnBu_(4-n)(R=2-呋喃基或2-噻吩基,n=l,2,3;R=2-(N-甲基)吡咯基或2-吡啶基,n=l)。其中二正丁基-二(2-呋喃基)锡、正丁基-三(2-呋喃基)锡、二正丁基-二(2-噻吩基)锡和正丁基-三(2-噻吩基)锡是新化合物。这些化合物都经过了元素分析和¹H、¹³C和¹¹⁹Sn NMR及IR谱表征,文中重点讨论了它们的谱学特征。     

2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯的波谱学研究

采用色谱法从蒲儿根花部位中分离得到2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯,该化合物第一次以单体的形式得到,通过测定氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)及异核多键相关谱(HMBC)等二维谱确定了该化合物的结构,并对该化合物的1H NMR和13C NMR谱进行了归属.     

8,2'-O-环化-9β-D-腺嘌呤阿拉伯糖苷的NMR及结构研究

8,2'-O-环化-9β-D-腺呤阿拉伯糖苷是阿糖腺苷合成过程中的一个关键性中间体,该化合物的NMR数据只有¹H-NMR谱的糖环1'位质子化学位移和偶合常数的报道,¹³C-NMR谱未曾报道。本文用2D-NMR、NOE-DIF等技术,对它的¹H、¹³C-NMR谱进行归属,进一步明确了它的结构。     

一种新的六氢喹啉衍生物的NMR研究

应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种NMR实验测试分析方法,确证了一种新的六氢喹啉衍生物2,7,7-三甲基-4-(4-羟基-3-甲氧基）苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸甲酯的结构,并对它的¹H、¹³C信号进行了归属.     

3′″-羰基-2″-β-L奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ的NMR数据解析

对3′″-羰基-2″-β-L-奎诺糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3′″-carbonyl-2″-β-L-quinovosyl icariside Ⅱ),进行了¹H和¹³C MNR检测,参考2″-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ (2″-O-rhamnosyl icarisid Ⅱ)、淫羊藿次苷Ⅱ(icarisid Ⅱ)和淫羊藿苷(icariin)的¹H、¹³C NMR数据,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

Synthesis and dynamic NMR study of ketenimines derived from tert-butyl isocyanide,alkyl 2-arylamino-2-oxo-acetates,and dialkyl acetylenedicarboxylates

The adduct produced in the reaction between tert-butyl isocyanide and dialkyl acetylenedicarboxylates was trapped by alkyl 2-arylamino-2-oxo-acetates. When the aryl group is 2-methyl-6-nitrophenyl or 2,6-di-isopropylphenyl, the product exists as two stable rotamers at room temperature as a result of restricted rotation around the Ar-N single bond. When the aryl group is 1-naphthyl or 8-quinolinyl, dynamic NMR effects are observed in the 1H NMR spectra. The calculated free-energy of activation for interconversion of the rotational isomers in 1-naphthyl and 8-quinolinyl derivatives amounts to about 99+/-2 and 68.5+/-2 kJ mol(-1), respectively.     

一种新型高效Eu3+选择性化学传感器

合成了一种新型化合物1-(N-甲基-吡咯)-2-(4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶)-乙醇,并用紫外、红外、荧光、1H NMR、13C NMR对其表征,测试了其对不同金属离子的紫外和荧光响应,加入Eu3+对该化合物的紫外有明显的增色效应和红移现象,对其荧光有很强的猝灭作用,并从能量传递和电子传递的原理分析了可能的机理,实验结果表明,该化合物是一种新型高效Eu3+选择性化学感应器,可望用于Eu3+的环境和医学检测。     

Lasiodonin Acetonide的NMR数据解析

对lasiodonin acetonide进行了¹H和¹³C NMR检测,参考lasiodonin, maoecrystal T, wikstroemioidin B和rabdocoetsin A的¹H、¹³C NMR数据,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

酰基吡唑啉酮双席夫碱硼配合物的合成与光谱表征

合成了 3种 [B(PMαFP) 2 en]Ac ,[B(PMαFP) 2 pen]Ac ,[B(PMTHP) 2 en]Ac型硼配合物 (其中(HPMαFP) 2 en为N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺、(HPMαFP) 2 pen为N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]邻苯二亚胺、(HPMTHP) 2 en为N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 ) 2 噻吩次甲基 ]乙二亚胺 )。通过元素分析 ,红外光谱 ,电子光谱 ,核磁共振谱 ,摩尔电导等对新配合物的组成、结构和性质进行了表征     

2H-氮杂卓衍生物迁移反应的光谱学特征

氮杂卓化合物存在1H-,2H-,3H-和4H-共4个互变异构体,其中,2H-,3H-系统是最重要的。2H-氮杂卓母体化合物很不稳定,4位存在叔-丁基,并且环上含有丙硫基(PrS-)取代基的2H-氮杂卓,不仅发生H迁移,也能发生PrS-迁移,向较稳定的3H-氮杂卓异构化。以2,7-二甲氧基-4-甲基-2H-氮杂卓为原料,通过与Pr-SH的取代反应,合成7-甲氧基-4-甲基-2-PrS-2H-氮杂卓,并讨论分析产物的 迁移反应。通过IR、¹H NMR、¹³C NMR、MS检测表明,在室温条件下,4位存在甲基的2H-氮杂卓衍生物,选择性地发生 PrS-迁移,生成3H-氮杂卓,而且此异构化反应速度比叔-丁基存在时的情况更快。     

An unexpected tetracyclic product isolated during the synthesis of biscoumarins catalyzed by [MIM(CH2)4SO3H][HSO4]: Characterization and X-ray crystal structure of 7-(2-hydroxy-4-oxo-4H-chromen-3-yl)-6H,7H-chromeno[4,3-b]chromen-6-one

Under solvent-free conditions and in the presence of 3-methyl-1-(4-sulfonic acid)butylimidazolium hydrogen sulfate [MIM(CH₂)₄SO₃H][HSO₄], a Brønsted acidic ionic liquid, the reaction of aromatic aldehydes with 4-hydroxycoumarin has been investigated. A wide range of aromatic aldehydes easily undergoes condensation with 4-hydroxycoumarin to afford biscoumarins with good purity in excellent yields. However, reaction of 2-hydroxybenzaldehyde with 4-hydroxycoumarin gave, not the corresponding biscoumarin, but a tetracyclic compound, 7-(2-hydroxy-4-oxo-4H-chromen-3-yl)-6H,7H-chromeno[4,3-b]chromen-6-one, in high yield.