萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce 6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在84.8%-112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于士10%.     

竹炭分离富集铋及氢化物发生原子荧光和等离子体质谱法测定

以竹炭为固相萃取材料,建立了顺序注射在线微填充柱固相萃取分离富集痕量铋的方法,吸附在微填充柱上的铋(络合物)可用稀硝酸溶液(2.5 mol·L-1)洗脱回收.洗脱液与硼氢化钠溶液混合进行氢化物发生(HG)反应,氢化物经气液分离后与原子荧光(AFS)联用,或直接将洗脱液引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),实现了对生...     

基体分离/MC-ICP-MS测定树皮表层235U/238U同位素比率

分别从日本广岛和京都采集了香樟树(Cinnamomum camphora)树皮样品共12份,用X射线能谱仪研究了树皮表层基体元素组成,并用扫描电镜观察了树皮表层微观形貌.将树皮表层样品进行干灰化法处理后,采用DOWEX(R)1-X8型阴离子交换树脂分离基体元素,然后用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了树皮表层235U/238U同位素比率.研究结果表明:树皮表层主要基体元素为Al,Ca,Fe,K,Mg,Si和C,O,S;采用不同浓度硝酸淋洗DOWEX(R) 1-X8型阴离子交换树脂可实现树皮表层痕量U与基体元素的有效分离.与京都树皮表层相比,广岛树皮表层不仅U含量显著偏高(P=0.012),而且部分样品235U/238U同位素比率亦略高于其自然丰度比.     

八氧化三铀中锆的测定

采用萃取色层分离电感耦合等离子僻原子发射光谱法(ICP-AES)测定八氧化三铀中Zr,试样中铀用HCI转化为氯化铀酰后,经CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与Zr元素分离,测定铀化合物中Zr的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在96.8%-99.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于5.3%.     

化学光谱法测定U3Si2中17种杂质元素

本文介绍化学光谱法测定Ｕ３Ｓｉ２中１７种杂质元素，用ＴＢＰ作固定相，采用柱上萃取色层法分离铀与杂质元素，铯为外加素体，铟为内标。平均回收率在８８％－１１５％之间，相对标准偏差优于１３％。     

Tween-80-(NH4)2SO4-XO体系中铜、镧、铀、铈光谱及萃取性能研究

利用二甲酚橙作萃取剂 ,在吐温 80 (NH4 ) 2 SO4 二甲酚橙 (XO)固 液萃取体系中 ,研究了萃取相 (固相 )中金属离子络合物吸收光谱 ,与XO光谱比较 ,Cu(Ⅱ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子吸光度增大 ,最大吸收波长红移 2 0～ 30nm ;La(Ⅲ )离子几乎未变。同时探讨了该体系中不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂 ,对Cu(Ⅱ ) ,La(Ⅲ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子的萃取率的影响 ,在pH 6 0的酸度下 ,实现了La(Ⅲ )与U(Ⅵ )之间的萃取分离。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量钴的研究

在pH 5～7.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,水样中的痕量钴与加入的络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-荼酚形成稳定的配合物。通过水浴66 ℃加热2 h,钴配合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开。分离后的表面活性剂相用0.5%硝酸和0.1%硝酸钯作基体改进剂,提高灰化温度,消除有机物的干扰,用氘(D)灯校正就可用石墨炉原子吸收法测定痕量钴。该方法萃取富集倍数可达100。样品检测下限(10σ)为0.003 μg·L-1。回收率为90.5%～106%。用于矿泉水、河水、海水、饮用水中ng·L-1级的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点.文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织晶萃取汗液巾的痕量元素Pb.通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化.试验结果表明,加入5μL 50 g·L-1 NH4NO3与100 mg·L-1 Pd溶液(1:1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号.仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间.     

ICP—AES法测定U3O8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W

用7402季铵－Kel-F粉萃取色层使铀和待测杂质元素分离，接着用975型ICP光量计测定U3O8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W，回收率为95－110％，相对标准偏差≤5％。     

萃取分离ICP-AES法测定高纯金中的杂质元素

通过用有机溶剂甲基异丁基酮（MIBK）在10%的盐酸溶液中萃取高纯金（99.99%)中的基体元素,使得大量的金得以分离,消除了基体的存在对杂质元素测定的干扰,使微量的杂质元素的测定成为可能,进而用等离子体发射光谱仪测定了高纯金中Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Pt等元素的含量。     

分光光度法研究Bi(Ⅲ)与V(V),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)的正丙醇析相萃取分离

研究了以碘化钾为络合剂,正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铋的行为及与一些金属离子分离的条件。试验结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与碘化钾生成的BiI_4~-与质子化正丙醇(C_3H_7OH_2~+)形成的缔合物[BiI_4~-][C_3H_7OH_2~+]能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10~(-3)mol·L~(-1)、0.20g·mL~(-1),pH为2时,Bi(Ⅲ)的萃取率达到99.2%以上,V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)基本不被萃取,实现了Bi(Ⅲ)与上述金属离子的分离,对合成水样中Bi(Ⅲ)进行分离和测定,结果令人满意。     

分光光度法研究Bi(Ⅲ)与V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)的正丙醇析相萃取分离

研究了以碘化钾为络合剂,正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铋的行为及与一些金属离子分离的条件.试验结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与碘化钾生成的BiI4-与质子化正丙醇(C3H7OH+)形成的缔合物[BiI4-][C3H7OH2+]能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-3mol·L-1、0.20g·mL-1,pH为2时,Bi(Ⅲ)的萃取率达到99.2%以上,V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)基本不被萃取,实现了Bi(Ⅲ)与上述金属离子的分离,对合成水样中Bi(Ⅲ)进行分离和测定,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定拟薄水铝石中铁

一种共沉淀分离基体铝的方法用于拟薄水铝石的火焰原子吸收光谱法测定。该法将拟薄水铝石的试样溶液在指示剂存在下调至pH13左右,用过氧化氢溶液氧化,在镁离子存在下生成Fe(OH)3-Mg(OH)2共沉淀,用硝酸(5+95)溶解后用火焰原子吸收光谱法测定。多次测定的相对标准偏差在0.88%—1.47%,样品的加标回收率在88.2%—104.9%之间。该法可用于拟薄水铝石中铁含量≥0.0005%的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定含钆二氧化铀芯块中微量铯

本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定含钆二氧化铀芯块中微量铯的方法。试样经硝酸、氢氟酸分解，其体铀用聚偏氟乙烯－磷酸三丁酯（（TBP）色层术上萃取而分离除去，在氯化钾存在下的1.6mol/L硝酸介质和60％甲基异丙基丁酮－甲醇混合溶剂中，在空气－乙炔火焰下测其铯的原子吸收强度，而得出铯的含量。方法简便、快速、灵敏。测定范围0.2-1.6μg/mL，回收率为96％－102％，精密度优于±10％。     

硫酸锰中痕量铅的不加载体离子共沉淀分离富集及原子吸收光谱测定

含-SH有机试剂的氧化产物二硫化物已被用于许多元素的有选择性的液液萃取。近年来这些化合物又被用作自然水样和无机盐中多元素分离富集时的共沉淀捕集剂,也可用于无机盐的提纯。痕量元素和含-SH基团的试剂形成不溶于水的螯合物,由于-SH基团易被氧化从而直接在溶液中形成固相二硫化物,同时将溶液中的痕量元素共沉淀下来。 本文研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为螯合剂,其氧化产物(DPTD)作为捕集剂,不需另加载体离子,共沉淀分离富集MnSO4溶液中的铅。共沉淀受溶液pH,APDC和H2O2的浓度的影响,结果显示,在pH 2.0-4.0的范围内铅被定量共沉淀。MnSO4溶液中的铅在共沉淀后,采用火焰原子吸收法进行测定。方法的检测限为1.97×10~(-2)mg·L-1,铅的加标回收率为96.5％。排除了基体干扰,结果令人满意。     

7402季胺萃取色层分离-ICP-AES法测定八氧化三铀中痕量铌、钽、锆、钛

本文选用我所合成的萃取剂7402季胺,选择性好;利用7402季胺-kel-F粉萃取色层分离技术,使铀与待测杂质元素得到定量分离。用750ICP光量计同时测定U_3O_8中Nb、Ta、Zr、Ti。取样0.5克时,测定下限Zr、Ti为0.2ppm;Nb、Ta为0.8ppm。对U_3O_8样品作了加量回收,回收率为98—102%,相对标准偏差优于±6%。     

火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中的银、铜、铅和锌

样品以氢氟酸、硝酸、高氯酸分解.制成HCl(1+9)溶液,在空气-乙炔火焰中,水相直接测定铜、锌,TOA-MIBK萃取,有机相中测定银、铅.     

铷盐及铯盐中萃取原子吸收法测定微量锂

测氯化铷、铯(或铬酸铷、铯)中微量锂,由于基体允许量受到一定的限制,目前大多采用标准加入法或比较法。萃取分离后测定锂,可以使试样的测定灵敏度达1×10~(-5)％。我们根据新名昭三综述的七种β-双酮对碱金属离子的萃取试验,确认了用二苯甲酰基甲烷(DBM)为最优,可萃取百分之百的锂。而铷、铯、铬酸根离子很少被萃取,检出限为0.5ppm,相对误差<±6％。 DBM对大多数金属离子达到萃取平衡比较慢,而对锂离子仅需一分钟,利于锂的分离。实验中得出溶剂给予体的能力按以下顺序增加:苯<乙醚<醋酸正丁酯<磷酸三丁酯。萃取能力按Li>Na>K>Rb>Cs的顺序减少。确定了在0.06N NaOH介质中,用0.1MDBM-10％磷酸三丁酯-90％煤油溶剂为最优。排除了由于TBP粘度大造成的直接雾化的困难,省略了反萃取这一步骤。为避免有些离子在碱性溶液中沉淀,加入一些酒石酸盐作掩蔽剂。     

偏磷酸钛基体中四价铀离子的荧光

本文用蒸发溶液法制备了Th(PO3)4、U(PO3)4及掺杂了U4+的Th(PO3)4:U4+单晶,确定了β-U(PO3)4属于正交晶系Cmca-D2h18点群,α-U(PO3)4和Th(PO3)4都为三斜晶系P1或P1点群,给出了它们的晶格参数.测量了U(PO3)4吸收谱,和Th(PO3)4基体中U4+的激发和荧光谱.在近紫外光激发下,Th(PO3)4:U4+产生一组荧光,对应于U4+离子的6d-5f电子跃迁.270和298nm的荧光寿命约10ns,对应于电偶极跃迁.在波长为553nm绿光激发下,Th(PO3)4:U4+中四价铀的电子产生上转换效应,释放出358和533nm窄带荧光、它们属于U4+的5f-5f电子跃迁,分别对应于3P2-3H4和1I5-3H4。给出了相应的荧光和上转换效应的跃迁能级图.     

P507萃淋树脂化学光谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质

一、前言有关高纯稀土中痕量稀土杂质的化学光谱法,常采用萃取色层法进行分离。斯玛涅科娃最早曾用P204为萃取剂、硅球为载体、用0.4N盐酸淋洗,使镧与铈等其它稀土元素分离,用于高纯氧化镧中微量稀土杂质测定。但此法镱、镥等元素不易反萃,且萃取剂及硅烷容易流失;由于P507比P204可在较低酸度下进行分离,有利于重稀土的反萃,已开始用于高纯氧化钇及氧化钕的测定,但此法由于采用纯盐酸体系,主体拖尾现象严重,与杂质元素不易达到较好的定量分离,且萃取剂仍易流失,使浓缩物中含有大