分光光度法研究Bi(Ⅲ)与V(V),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)的正丙醇析相萃取分离

研究了以碘化钾为络合剂,正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铋的行为及与一些金属离子分离的条件。试验结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与碘化钾生成的BiI_4~-与质子化正丙醇(C_3H_7OH_2~+)形成的缔合物[BiI_4~-][C_3H_7OH_2~+]能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10~(-3)mol·L~(-1)、0.20g·mL~(-1),pH为2时,Bi(Ⅲ)的萃取率达到99.2%以上,V(Ⅴ),W(Ⅵ)和U(Ⅵ)基本不被萃取,实现了Bi(Ⅲ)与上述金属离子的分离,对合成水样中Bi(Ⅲ)进行分离和测定,结果令人满意。     

钌与铈、银、钨和镁的绿色萃取分离

研究了正丙醇-碘化钾-氯化钠体系析相萃取分离和富集Ru(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,控制pH 2,能使Ru(Ⅲ)与Ce(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、W(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)分离.     

Ge(Ⅳ)与Ga(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、V(Ⅴ)和W(Ⅵ)的析相绿色萃取分离和富集

用光度法研究了正丙醇-碘化钾-水体系萃取分离锗的行为,探讨了Ge（Ⅳ）与一些金属离子的分离条件。实验表明.当溶液中正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%（V/V）、8.0×10^-3mol/L和0.20g/mL时,Ge（Ⅳ）与Ga（Ⅲ）、Pb（Ⅱ）、Ce（Ⅲ）、V（Ⅴ）和W（Ⅵ）可定量分离。     

Ti(Ⅳ)与Ag(Ⅰ)、V(Ⅴ)、W(Ⅵ)和Ce(Ⅲ)的绿色萃取分离

研究了水-乙醇-硫酸铵-硫氰酸钾体系绿色萃取钛的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在一定条件下,Ti(Ⅳ)可与Ag(Ⅰ)、V(V)、W(Ⅵ)和Ce(Ⅲ)离子分离。     

分光光度法研究汞(Ⅱ)与铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的浮选分离

研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及与一些金属离子分离的条件。在水溶液中汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,汞(Ⅱ)被定量浮选。而铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)在该体系中不被浮选,对合成水样进行分离和测定,效果良好。     

丙醇水溶液中Fe2+与Ga3+、Ru3+、Pd2+、W（Ⅵ）和V（Ⅴ）的析相萃取分离

研究了在抗坏血酸存在下邻二氮菲-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在一定条件下,该体系能使Fe2+与Ga3+、Ru3+、Pd2+、W(Ⅵ)和V(Ⅴ)分离。     

分光光度法研究Sb(Ⅲ)的三元缔合物与Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)的浮选分离

在水溶液中,Sb(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBAB],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L时,在pH1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb()的浮选率达到100%。而Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)离子在该体系中不被浮选,实现了Sb(Ⅲ)与这些金属离子的定量分离。对合成水样中Sb(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。该方法具有简便、快速等特点,在微量锑的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

乙醇-碘化钾-水体系析相绿色萃取分离和富集金

研究了乙醇-碘化钾-水体系析相萃取分离和富集Au(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件。实验表明,在一定条件下,能使Au(Ⅲ)与W(Ⅵ)、Ag(Ⅰ)、Mg(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)分离。     

分光光度法研究在氯化钠-四丁基溴化铵体系中Au(Ⅲ)与U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的浮选分离

用分光光度法研究了氯化钠和四丁基溴化铵浮选分离金的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中氯化钠和四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH3.0时,Au(Ⅲ)可与U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样中Au(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。     

溴化四丁基铵-碘化钾-水体系中Bi(Ⅲ)与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)的浮选分离

在水溶液中,Bi(Ⅲ)与溴化四丁基铵和KI形成不溶于水的三元缔合物BiI-4·TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化四丁基铵和KI的浓度分别为5.0×10-4mol/L和3.0×10-3mol/L,pH=3时,Bi(Ⅲ)可与Zr(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、U(Ⅵ)和Mg(Ⅱ)定量分离,Bi(Ⅲ)的浮选率达到100%。对合成水样中Bi(Ⅲ)的分离和测定,效果良好。该方法具有选择性高,操作简便和不污染环境等特点,在微量铋的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

氯化钠存在下碘化钾-罗丹明B-水体系浮选分离铋(Ⅲ)的研究

研究了氯化钠存在下碘化钾 -罗丹明 B-水体系浮选分离铋 ( )的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明 ,在 p H 7.0 ,1.0 g Na Cl存在下 ,当 0 .1mol/ L碘化钾溶液和 1.0× 10 -3 mol/ L罗丹明 B溶液的用量均为 0 .5 m L时 ,Bi( )可被定量浮选 ,而 Cu( )、Zn( )、Mn( )、Co( )、Ni( )、Al( )等在此条件下不被浮选 ,实现了 Bi( )与这些常见离子之间的定量分离 ,对合成水样进行的定量浮选分离测定 ,结果令人满意     

分光光度法研究Hg2+与Ag+、Bi3+、Pb2+、Mg2+和Cr3+的绿色析相萃取分离

研究了正丙醇-KBr-水体系析相萃取分离和富集Hg2+的行为及Hg2+与一些金属离子分离的条件.实验表明,在一定条件下,正丙醇-KBr-水体系能使Hg2+与Ag+、Bi3+、Pb2+、Mg2+和Cr3+析相分离.     

PEG-Na2SO4-PAR体系中Pd(Ⅱ)、U(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）－硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）－４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）体系中,Ｐｄ（Ⅱ）、Ｕ（Ⅵ）、Ｌａ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的萃取行为。实验结果表明,在ｐＨ４．５￣７．５溶液中,Ｐｄ（Ⅱ）、Ｕ（Ⅵ）、可被ＰＥＧ相几乎完全萃取,Ｌａ（Ⅲ）部分被萃取,而Ｍｏ（Ⅵ）则不被蔺取,从而实现了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｐｄ（Ⅱ）、Ｕ（Ⅵ）混合离子间的定量分离,并初步探讨了ＰＥＧ相的萃取机理     

双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇2000(PEG)-(NH)2SO4-萃取剂(铜试剂)双水相体系,采用液-液萃取的方法,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度,不同盐用量,不同萃取剂用量,以及在不同表面活性剂的影响下,铜、镧、铀、铈的萃取率,通过控制一定条件,实现了Cu(Ⅱ)与La(Ⅲ),Cu(Ⅱ)与Ce(Ⅳ)之间的定量萃取分离。     

碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在酸性介质中,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的方法.铬(Ⅵ)浓度在0-0.6μg/mL范围内有良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.3%,表观摩尔吸光系数为5.63×104L·mol-1·cm-1,检出限为2.0×10-3μg/mL.     

Tween-80-(NH4)2SO4-XO体系中铜、镧、铀、铈光谱及萃取性能研究

利用二甲酚橙作萃取剂 ,在吐温 80 (NH4 ) 2 SO4 二甲酚橙 (XO)固 液萃取体系中 ,研究了萃取相 (固相 )中金属离子络合物吸收光谱 ,与XO光谱比较 ,Cu(Ⅱ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子吸光度增大 ,最大吸收波长红移 2 0～ 30nm ;La(Ⅲ )离子几乎未变。同时探讨了该体系中不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂 ,对Cu(Ⅱ ) ,La(Ⅲ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子的萃取率的影响 ,在pH 6 0的酸度下 ,实现了La(Ⅲ )与U(Ⅵ )之间的萃取分离。     

伯胺萃取Cr(Ⅵ)的光谱学研究

利用等离子体发射光谱(ICP-AES),激光拉曼光谱,傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振(1H NMR)分析技术对伯胺在近中性条件下从水溶液中萃取Cr(Ⅵ)的过程进行了研究。ICP-AES对萃取前后水相Cr(Ⅵ)浓度测试结果显示,在近中性条件下,伯胺仍然能够萃取Cr(Ⅵ)。激光拉曼光谱显示,未经酸化的伯胺从近中性水溶液中萃取Cr(Ⅵ)后在890 cm-1处出现新峰。红外光谱显示在近中性条件下直接使用伯胺萃取Cr(Ⅵ)与经酸化处理后按离子交换历程萃取的萃取机理不同,Cr(Ⅵ)进入有机相后在885 cm-1处产生与拉曼光谱对应的新峰。1H核磁共振波谱显示,—NH₂上的质子峰向低场移动,伯胺在萃取过程中通过氢键与Cr(Ⅵ)结合。综合以上不同分析手段得到的结果可以推断,伯胺在近中性的水溶液中是以溶剂化萃取历程通过氢键结合方式萃取Cr(Ⅵ)。     

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ), 铁(Ⅲ), 铜(Ⅱ), 镍(Ⅱ), 钴(Ⅱ), 铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.