萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce 6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在84.8%-112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于士10%.     

7402季胺萃取色层分离-ICP-AES法测定八氧化三铀中痕量铌、钽、锆、钛

本文选用我所合成的萃取剂7402季胺,选择性好;利用7402季胺-kel-F粉萃取色层分离技术,使铀与待测杂质元素得到定量分离。用750ICP光量计同时测定U_3O_8中Nb、Ta、Zr、Ti。取样0.5克时,测定下限Zr、Ti为0.2ppm;Nb、Ta为0.8ppm。对U_3O_8样品作了加量回收,回收率为98—102%,相对标准偏差优于±6%。     

离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定锆锡合金中痕量杂质元素

锆锡合金具有优异的核性能,被广泛应用于核工业领域,其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要用其他辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰,需要进行基体分离。建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法,其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定,同时采用干扰校正方程校正了~(113)In对~(113)Cd的潜在干扰;其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。在稀氢氟酸介质中, Cd~(2+)等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上,而Zr则形成络阴离子不被吸附,杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测,消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为,可以同时进行测定。最终获得的分离条件为:流速2 mL·min~(-1),泵入2 mL浓度为50 mg·mL~(-1)的样品(上柱酸度为0.5%氢氟酸),用0.5%氢氟酸淋洗9 min,用10%盐酸洗脱4.5 min后测定。方法的分离周期约为15 min,各元素的检出限介于0.005 8～0.21μg·g~(-1)之间,回收率在85%～110%之间, RSD值小于5%。采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量,结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。     

5-Br-PADAP分光光度法测定煤灰中微量铀

在pH8.2的三乙醇胺缓冲溶液中,有OP存在下,铀(Ⅵ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)生成红色络合物,其最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数1.0×105L·mol-1·cm-1,在含铀0-7μg/25mL浓度范围符合比耳定律.方法灵敏度高,快速简便,用TBP萃淋树脂分离大量干扰离子,测定了煤灰中微量铀,结果令人满意.     

端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素

本文叙述一种用TEHP(磷酸三辛酯)—Kel-F(聚三氟氯乙烯粉)反相分配色层使铀与微量杂质元素分离,用端视ICP—AES测定多种铀化合物中共计40种微量杂质元素的分析方法。该方法,在取样200mg和选定的端视ICP条件下,能一次同时测定40个元素。在重加回收中,除Ta和Mo的回收率稍差外,其余元素的回收率是84—118%,大多数元素的测定精密度(RSD)<±10%,考核结果令人满意,实际样品分析与其它方法分析结果基本相符。并作了Fe、Na、Ca的干扰实验。     

用平面Ge(Li)γ谱仪测量核燃料的燃耗

结合我们的经验,叙述用半导体γ谱仪测量燃耗的方法.准备了测量仪器,考验了它们的性能.用平面Ge(Li)γ能谱仪,测量了在热中子反应堆中照射八个月出现烧熔现象的铀棒的燃耗纵向分布.燃耗值是按 Cs137 662 kevγ,射线.Ce144134 kevγ射线和 Zr95 724 kevγ射线的强度测定的.在燃料元件出现空腔处,裂变产物存在着明显的迁移.     

ICP(水平式)-AES测定铀和铀化合物中微量钍及全稀土杂质元素

本方法将100毫克铀或相当的铀化合物转化为氯化铀酰,在7mol/L盐酸介质中用TFA-Kel-F粉柱进行反相色层分离,用ICP(水平式)。-AES测定铀或铀化合物中微量钍及全稀土等十六个杂质元素。其检测限总的含量为2.22ppm;对应的硼当量总和为0.1614ppm;方法回收率在87%至112%之间;相对标准偏差小于±9%。一、实验设备及其条件摄谱仪:WPG-100型平面光栅摄谱仪,中心波长为330.0nm,单透镜照明,物:像=1:1。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λ_max＝590 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。     

Nb-W-Zr三元相图的1373K等温截面图

用三元扩散偶电子探针微区分析技术成功地测定了Nb-W-Zr三元系1373K等温截面图,该等温截面包括两个单相区"α" 和 (W,Nb)2Zr, 以及一个两相区 "α" + (W,Nb)2Zr 。其中Nb 在(W,Nb)2Zr 中的最大固溶读度为 12.23at.%。     

标准加入法测定锆铀合金中微量铪

应用标准加入ICP-AES测定锆铀合金中微量铪.当试样中锆的浓度为8mg/mL时,铪的测定范围是50-400μg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%-5.8%.