火焰原子吸收光谱法测定铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁

研究了用火焰原子吸收光谱法在同一溶液体系中直接快速测定金川铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁含量新的新方法。考察了产品中高含量的SiO2对测定镁的干扰情况，并提出了排除这项干扰简便方法，根据各元素的标准溶液系列的测定数据，推算出了铜、镍、镁3元素的线性回归方程及线性相关系数，特征浓度铜为0．40mg.L^-1/1%，镍为0．48mg.L^-1／1％，Mg为0．018mg.L^-1／1％；线性浓度范围铜，镍均为0－10mg.L^-1，镁为0．2－1．2mg.L^-1。相对标准偏差铜为2．5％(n=6)，镍为2．3％（n＝6），镁为2．8％（n=6），加标回收率铜为96．5％－102．5％，镍为98．8％－103．5％，镁为98．2％－102．5％，这种方法操作简便，快速，实用，具有较好的精密度和准确度，实际产品分析结果与外检单位及金川公司测定的结果吻合。     

微波消解、流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中硒含量

用微波消解、流动注射－氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中硒，通过实验选择最优化的测定条件，方法的检出限为0．30μg.L^-1，相对标准偏差为1．2％，线性范围为0－100μg.L^-1，相关系数为0．9999，回收率为96．7％－100．7％。     

强碱性阴离子交换树脂分离富集土壤中的钼

研究了以强碱性阴离子交换树脂为固定相的离子交换色谱法分离富集土壤中钼,实现了钼与其他常见金属元素离子的选择性分离,富集在色谱柱上的钼以0.5mol.L^-1NH4NO3＋2mol.L^-1HNO3洗脱并用富氧火焰原子吸收光谱法进行测定,钼的回收率为99%—101.3%。     

萃取-磷钼蓝比色法测定镍铬丝中磷

在0．7—1．0mol/L的硝酸介质中^[3]，采用萃取-磷钼蓝比色法测定镍铬丝中的磷，络合物的最大吸收峰位于680nm，测定范围为0．001％-0．05％，相对标准偏差为＜3．8％。     

有机相直接进样 ICP-OES 快速测定车用汽油中微量硅

车用汽油样品用异辛烷溶剂适当比例稀释,直接进入电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）测定硅元素。考察了稀释溶剂及稀释比例、标准物质类型、样品冷却温度、汽油样品组成等因素对硅含量测定的影响。结果表明,汽油样品用异辛烷按1∶1的比例混溶,在雾化室冷却温度为－10℃时,直接进入 ICP-OES测定硅含量效果最佳。在优化的工作条件下,该方法在0．1～10．0 mg·kg－1硅含量范围内线性良好,线性相关系数达0．99996,检出限为0．012 mg·kg－1,回收率在95．8％～98．4％之间,相对标准偏差小于3．0％。该法简便、快速、准确度高,适用于车用无铅汽油、车用乙醇汽油和低比例甲醇汽油中微量硅的快速检测。     

GDX 501-TBP萃取色谱富集分离-原子吸收光谱法测定痕量金

以GDX501（二乙烯苯和丙烯腈的聚合物）型树脂浸渍磷酸三丁酯（TBP）为固定相，萃取色谱法富集样品中的微量金，盐酸－硫脲溶液洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。方法的回收率在97％－105％之间，相对标准偏差为0．76％－2．3％。用于实际样品中金的测定，结果令人满意。     

动力学荧光法测定痕量钒的研究

基于磷酸介质中，钒（Ⅴ）对溴钾氧化吖啶黄具有催化使用，使体系荧光猝灭，建立了动力学荧光法测定痕量钒的新方法。方法的线性范围为0．02－0．2μg.L^-1和0．2－2．0μg.L^-1，检出限为0．006μg.L^-1。将方法用于水样中钒含量的测定，结果满意，本实验还对反应机理进行了初步探讨。     

VA-90气态原子化装置与AA-670原子吸收分光光度计联用测定保健饮料中的微量砷

本文研究了用VA－90气态原子化装置与AA－670原子吸收分光光度计联用测定食品,饮料中的微量砷,结果表明：测定方法简单,快速,线性范围宽。本法的检出限为2ng/L^-1,回收率87．5％－115％,变异系数为5．4％－6．1％。     

ICP-AES测定电镀高纯铜中微量磷

用浓HNO3溶解高纯铜试样，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中微量磷，并对试样处理、测试方法、提高灵敏度等条件进行了优化实验。结果表明，方法回收率为99．07％-102．0％，RSD(n＝6)为0．22％-0．25％。     

微波消解ICP-AES法同时测定花岗石中铜、镉、铬和砷

本文采用微波消解和ICP－AES法，同时测定花岗石样品的铅、镉、铬、砷4有害元素，检出限分别为0．0008、0．0007、0．0018、0．0012μg.mL^-1,回收率为93．4％－102．5％，RSD为1．3％－3．6％，该法准确、快速、简便，结果令人满意。     

化学发光抑制法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。     

“Y”型棉涤线微流控分析通道测定新方法研究

基于棉涤线的毛细作用,构建成“Y”型微流控分析通道,自行研制了一种可调控试样流速的微流控分析通道装置,实现了待测液和显色剂同时进样,研究建立了一种“Y”型棉涤线微流控分析通道分析测定新方法。进行了分光光光度法与Scan-Adobe Photoshop软件处理两种检测方法的比较,结果表明光度法检出限低;Scan-Adobe Photoshop软件处理法操作简捷,分析速度快,样品用量少。应用于亚硝酸根的分析测定,两种检测方法的线性范围和检出限分别为1.0~70 μmol·L-1,0.66 μmol·L-1(光度法);50~450和45.10 μmol·L-1(Scan-Adobe Photoshop软件处理法)。回收率在96.7%~104.0%之间。该微流控通道分析方法成本低廉,分析速度快,对土壤和水样中亚硝酸根进行分析测定,结果满意。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

DNA酶裂解-纳米金共振瑞利散射光谱法测定痕量Cu2+

在pH 7.0HEPES(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)缓冲溶液中和0.19mol.L-1 NaCl存在下,单链底物DNA(SS)和酶链DNA(ES)在80℃杂交形成双链DNA(dsDNA)。Cu2+可切割dsDNA中的底物链释放出单链DNA(ssDNA),此ssDNA与金纳米粒子(NG)作用形成NGssDNA结合物不被NaCl聚集,而未保护的NG聚集形成较大粒径的聚集体(NGA),在627nm处有一个较强的共振瑞利散射峰。随着Cu2+浓度的增大,该共振瑞利散射峰降低,其降低值ΔI与Cu2+浓度在15～1 250nmol.L-1范围呈线性关系,其回归方程为ΔI=0.17c-2.3,线性相关系数为0.989 5,检出限为8nmol.L-1。据此建立了一个高灵敏、高选择性、简便测定Cu2+的共振瑞利散射光谱分析法。该法用于水样中Cu2+的检测,结果满意。     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜

建立了流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定铜的新方法。使含有微量邻菲咯啉的样品溶液与硼氢化钠溶液汇合并反应生成蒸气态物质。在Ar载气下随反应液进入气液分离器分离 ,并进入石英管原子化器在 1 0 0 0℃下检测。在 5 0 0 μL进样体积下 ,铜的检出限为 1 8μg·L- 1 ,相对标准偏差为 2 6%(n =1 1 ,c=1 0 0 μg·L- 1 )。采样频率为 1 4 4样·h- 1 。分析标准参考物质大米粉和头发样品中的铜 ,结果与标准值一致     

基于NaGdF_4∶Eu纳米粒子的荧光猝灭测定痕量Cu~(2+)

采用水热法合成了柠檬酸盐修饰的水溶性NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度稳定.实验发现,Cu2+外对合成粒子的荧光有猝灭作用,据此可建立用NaGdF4:Eu荧光探针测定痕量Cu2+的新方法.实验确定NaGdF4:Eu的浓度为1.0×10-3 mol·L-1,溶液的pH值为10.0.考察了其他常见离子对粒子荧光性能的影响,其中Fe3+使荧光发生猝灭,用三乙醇胺可消除Fe3+的干扰.标准曲线的线性回归方程为I=532-0.685c,相关系数r为-0.998 4,线性范围为3.33×10-6～1.33×10-4 mol·L-1,检出限为8.9×10-7 mol·L-1,对浓度为6.0×10-5 mol·L-1的Cu2+溶液平行测定11次,RSD为0.62%.以上结果表明,方法的线性范围较宽,灵敏度和精密度较高.测定了茶叶样品中铜含量,测定结果和原子吸收法测定结果相一致.分析Cu2+对粒子荧光猝灭的机理认为,Cu2+和粒子表面的柠檬酸根发生化学结合,改变了粒子表面的结构和组成,导致其荧光发生猝灭.     

离子交换分离3,5-二溴水杨基荧光酮-EDTA-CTMAB分光光度法测定微量钍

在EDTA和CTMAB存在下 ,在pH 8 8～ 10 2NH4 Cl NH3 ·H2 O缓冲体系中 ,钍 (Ⅳ )与 3,5 二溴水杨基荧光酮 (3,5 DBSF)形成红紫色多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 5 7nm ,表观摩尔吸光系数ε为 2 19× 10 5L·mol-1·cm-1,钍含量在 0～ 7μg·(2 5mL) -1范围内 ,符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子 ,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍。     

激光诱导金纳米棒图案化光纤SERS探针

研究了激光诱导沉积制备光纤表面增强拉曼散射（SERS）探针,并对探针的SERS性能进行检测。探讨光纤探针制备过程中金纳米棒溶液的浓度对探针灵敏度的影响。结果表明,将不同浓度的金纳米棒溶液进行激光诱导,在光纤端面会形成金纳米棒团簇和分散两种纳米结构。金纳米棒溶液的浓度、激光功率、诱导时间等因素都会对诱导沉积图案产生影响。实验利用功率为5 mW的激光进行诱导,在1.5×10-9,1.0×10-9和7.5×10-10 mol·L-1的金纳米棒溶液中,经5 min沉积,制备出不同图案的光纤SERS探针。采用晶种法合成金纳米棒,用透射电子显微镜（TEM）观察金纳米棒形貌,并根据TEM图像分析计算了合成金纳米棒的长径比约为3.8。用扫描电子显微镜（SEM）观察金纳米棒的形貌以及激光诱导沉积后的纤维修饰端形貌,7.5×10-10 mol·L-1的金纳米棒溶液进行激光诱导,金纳米棒在光纤端面分布较为分散,而1.5×10-9和1.0×10-9 mol·L-1的金纳米棒溶液进行激光诱导,光纤端面都有大量的金纳米棒聚集成团。以4-氨基苯硫酚（4-ATP）为样品分子,通过拉曼光谱对光纤探针的SERS性能进行检测;为了方便比较,选取了拉曼频移1 079.972 cm-1处的拉曼强度作图,结果表明,金纳米棒浓度为7.5×10-10 mol·L-1时,经激光诱导制备出的光纤探针性能较好。采用时域有限差分法(FDTD)模拟形成的图案的热点分布,进而解释了金纳米棒浓度为7.5×10-10 mol·L-1时制备的光纤探针性能较好的原因。为了检验光纤探针的重复性,将测试SERS光谱后的光纤浸入无水乙醇中24小时,使4-ATP充分溶解在酒精中,15天后,再次检测光纤探针的SERS检测性能,得到与之前检测同样的光谱图,证明得到的光纤SERS探针具有较强的可重复利用性。激光诱导制备光纤探针具有操作简单、成本低廉、探针制备时间短等优点,能够实现高灵敏度光纤SERS探针的重复、批量制备。     

氢化物原子荧光光谱法测定发酵辣椒制品中铅

讨论了氢化物原子荧光法测定发酵辣椒制品中的铅,结果表明,样品经干灰化,用盐酸(1+1)直接溶解后,在15g·L-1硼氢化钾(KBH4)还原剂介质和5g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度为0.24mol·L-1时,荧光值最大。铅浓度在5—30g·L-1范围内与荧光值呈线性,相关系数为r=0.9991,RSD小于10%,回收率为90%—102%。该法具有简便、准确、可靠、干扰少的优点。