RP-HPLC测定阿仑膦酸钠及有关物质4-氨基丁酸

建立邻苯二甲醛-2-巯基乙醇柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠及其有关物质4-氨基丁酸含量方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8 0,含0.05％ EDTA-2Na)为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温30℃,紫外检测波长333nm.阿仑膦酸钠在2-40μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=30.665x+2.5641(r=0.9995),平均加样回收率为100.5％ (RSD=0.41％,n=5);4-氨基丁酸在0.05-2.00μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=357.76x+13.874(r=0.9996).方法简单、准确、灵敏,适用于阿仑膦酸钠和特殊杂质4-氨基丁酸的同时测定.     

Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮提取物中的多酚

研究Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮提取物中多酚含量的优化条件,并对该方法的稳定性、精密度、重现性、回收率进行了实验。结果表明,石榴皮提取物中多酚含量测定的最佳条件为:Folin-Ciocalteu试剂1.00mL、10.0g/100mL Na2CO33.00mL、反应温度25℃、反应时间120min、测定波长672nm,所用没食子酸标准品在10—100μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(y=0.0098x+0.0148,R2=0.9982)。该法简便、快速、准确,是检测石榴皮提取物中总多酚的可靠方法。     

食品中汞含量的直接进样测定

建立直接进样测定食品中汞含量的无损分析方法.在最佳测定条件下的线性回归方程为y=0.0261x 0.0006,线性范围为0.5-10.0μg/mL,相关系数为r=0.9999,检出限为0.0044μg/mL,加标回收率为98.7%-104.3%,RSD为0.38%.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,用于食品中汞含量测定,结果满意.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

HPLC测定那西肽预混剂中那西肽的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定那西肽预混剂中那西肽含量。采用Shim-pack vp-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025%磷酸水(52∶48),流速为1.0mL/min,检测波长为241nm,柱温为35℃。那西肽在6.127—36.763μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为y=51410x+2418.3,r=0.9996,平均回收率为99.32%,RSD=0.77%。本方法简便、快速、重复性好,可用于那西肽预混剂的质量控制。     

Folin-Ciocalteu法测定竹叶中总多酚含量

建立了竹叶中总多酚含量的Folin-Ciocalteu比色测定方法.以没食子酸为对照品,对竹叶中总多酚含量测定的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光度的影响进行了研究.结果表明：在0.944-7.552μg/mL范围内,对照品校准曲线为y=0.1237x＋0.0469,R2=0.9991,线性关系良好.优化的测定方法为样品提取液0.5mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、16％碳酸钠溶液4.0mL、30℃避光反应1.5h,此条件下平均回收率为105.2％（RSD=4.225％）.采用建立的检测方法,测定了12种竹叶中总多酚含量,结果表明竹叶中总多酚平均含量为3.265mg/g;含量最高为龙竹6.059mg/g,最低为佛肚竹0.968mg/g.该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于竹叶中总多酚含量的测定.     

RP-HPLC测定八角枫药材中的水杨苷

建立反相高效液相色谱法测定八角枫药材中水杨苷含量。采用Shim-pack vp-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃;以乙腈-水(7∶93,V/V)为流动相,流速为1.0mL.min-1;检测波长为269nm。水杨苷在16.02—80.10μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为y=5070.1x+4069.1,r=0.9994,平均回收率为99.53%,RSD=1.19%。该方法快速简单,可用于八角枫药材的质量控制。     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

荧光光谱法快速测定餐巾纸中的可迁移荧光增白剂

建立餐巾纸中可迁移荧光增白剂含量测定的荧光光谱法.在模拟人体温37℃的实验温度下,在餐巾纸中加入一定体积的二次去离子水,通过静置和振荡两种不同的萃取方式处理后,用荧光光谱法测定可迁移荧光增白剂含量.测定线性方程:y=1.564x+0.054,R2=0.9946,检出限为0.30μg/g,RSD为0.6％-9.8％.该法灵敏度高,且简单、快捷,适用于餐巾纸中可迁移荧光增白剂含量的快速测定.     

成都市绿地系统土壤总汞的测定

拟定了成都市绿地系统各土壤功能区总汞含量的测定方法。样品经湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定绿地土壤中的总汞。在选定的条件下,仪器检出限可达0.01ng/mL。相对标准偏差（RSD）为1.7%。样品回收率在91.0%—94.0%之间;成都市绿地土壤中公共绿地总汞含量在0.1491—9.719mg/kg之间;交通干道绿地总汞含量在0.1841—2.879mg/kg之间;居住绿地总汞含量在0.3111—2.861mg/kg之间。     

壳聚糖包覆CdTe量子点传感器测定痕量汞

研究了在水相中合成了高质量的巯基乙酸包被的CdTe,通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)连接了壳聚糖。在pH6.4的PBS缓冲溶液中十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,汞离子对壳聚糖包覆的CdTe量子点具有荧光猝灭作用,实现了对水溶液中汞的定量检测。在最优条件下,壳聚糖包覆的量子点荧光猝灭与汞呈良好的线性关系,线性范围为0.3—15.0μg/L,检出限为9.5×10-8g/L。对5.0μg/L Hg2+平行测定11次,相对标准偏差为4.8%。该法用于水样品测定,相对标准偏差在5.0%以下,回收率为95.7%—102.6%,并且与ICP-AES相比,结果基本一致。该法用于实际样品测定误差较小,精密度与准确度均令人满意。     

苦瓜中维生素C含量的测定

建立苦瓜中维生素C含量直接测定新方法。以10%盐酸溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定含量。维生素C在0—10μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：y=0.04746C＋0.00109,r=0.9997。检出限为0.023μg/mL,加标回收率在94.8%—101.1%之间。该法操作简单,干扰离子少,结果准确,测量快速、准确度和灵敏度高,可应用于维生素C含量的测定。     

吡啰红Y-共振荧光光谱法测定痕量甲醛

研究了吡口罗红Y的共振荧光光谱特征,基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应,使其共振荧光强度减弱。据此建立了催化共振荧光分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.02—1.20μg/mL,检出限为6.1×10-3μg/mL。样品加标回收率为96.5%—98.5%。新建方法简便快速,可用于环境水样中甲醛的测定。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇

建立巴豆油中佛波醇（Phorbol）的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8（mL/mL）,水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。     

碘化喹啉分光光度法测定软胶囊中的水合氯醛

根据水合氯醛与碘化喹啉在碱性条件下定量反应生成稳定的蓝色物质,建立了分光光度法测定软胶囊中水合氯醛的含量.水合氯醛浓度在1.00-9.00μg/mL范围线性良好,回归方程为y=0.052x+-0.003,r=0.9999,相对标准偏差RSD为0.193％,平均回收率为99.8％(n=9).方法简便快速,专属性好,重现性...     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

催化分光光度法测定痕量镉

基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。