催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞

建立催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中总汞的方法。采用DMA80型直接测汞仪测定水样及土壤中总汞含量,并采用有证标准物质验证方法的准确度、精密度。方法的线性范围为:低浓度系列0.01—0.3μg/mL,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列0.50—4.00μg/mL,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD为1.1%—1.3%。催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞含量,方法简便,灵敏度高,适合环境水及土壤样品中总汞的测定。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

超声萃取-C_(18)柱净化-GC/MS法测定土壤中邻苯二甲酸酯类污染物

采用超声波辅助萃取-非极性C18固相萃取小柱净化-GC/MS技术,测定了土壤样品中6种邻苯二甲酸酯类污染物;对最佳溶剂萃取条件和最佳净化条件进行了优化;在最佳实验条件下,方法的相对标准偏差在6.5%—10.6%之间,最低检出限在0.005—0.049mg/kg之间,实际土样加标回收率在73.9%—105.4%之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞的不确定度评定

建立对微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞含量(GB/T 5009.17-2006)的不确定度评定方法,探寻不确定度的主要影响因素.按方法GB/T5009.17-2006,大米样品进行平行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量.微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞的含量,当称样量为1.000 g,汞含量为0.039 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.009 mg/kg,测量结果表示为0.039士0.009 mg/kg.测量不确定度的来源主要为样品检测的重复性和回收率两方面引起的不确定度,其次为由校准曲线求C0时产生的不确定度.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定油菜籽中的砷和汞

用用微波消解法处理富含油脂的油菜籽样品,氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定其中的砷和汞。砷在1—16μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9992;汞在0.1—1.6μg/L范围内,有良好的相关性,相关系数r=0.9994;砷和汞检出限分别为3.0μg/kg和1.6μg/kg;砷和汞测定的相对标准偏差RSD分别为9.8%、10%。用标准物质桃叶（GBW08501）验证方法准确性,结果令人满意。     

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

建立了同时测定土壤中砷和汞的原子荧光光谱法。样品的相对标准偏差 As为 3.94 % ,Hg为 5 .0 0 % ,回收率在 90 %— 93%之间 ,对砷、汞的检出限分别为 0 .18μg/L和 0 .0 5 7μg/L。本法操作简便、快速、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收光谱法检测集中空调风管内积尘的重金属含量

采集某亚运场馆集中空调通风系统风管内积尘,并应用石墨炉原子吸收光谱法检测了积尘中重金属含量。检测结果分别为铅0.05—3.58mg/kg,镉0.01—0.80mg/kg,铜0.18—16.11mg/kg,锰0.07—7.98mg/kg和铬0.48—8.03mg/kg。各元素回收率在90.0%—113.3%之间。本方法简便、准确,为进一步评价空调系统的卫生状况和风管积尘对人体的影响提供了技术支持。     

原子荧光光谱法测定成都市公共绿地土壤层中的镉

采用Tessier连续提取法对成都市公共绿地土壤层22个土壤样品中的Cd赋存化学形态进行了提取分离,并用原子荧光光谱法进行了测试。在仪器最佳工作条件下,通过条件实验确定在2%的盐酸介质中,在 30 g·L-1硼氢化钾的还原作用下,1 mg·L-1钴离子和10 g·L-1硫脲联合作用可提高Cd挥发性化合物的发生效率。加入一定浓度的焦磷酸钠、硫酸钾和氯化钡能降低土壤中共存元素对测定Cd的影响。该方法线性范围0～10 μg·L-1,相关系数r=0.999 1,检出限0.016 μg·L-1,相对标准偏差1.93%,回收率为97.80%～100.2%。土壤样品中Cd的五种赋存形态平均百分含量大小分布为：残留态(62.1%)＞离子交换态(11.7%)＞铁锰氧化物结合态(9.71%)＞碳酸盐结合态(4.17%)＞有机结合态(3.47%);尽管残留态是Cd的主要赋存形态,但土壤样品中Cd的离子交换态含量较高,具有强的生物活性,应引起重视;成都市一环路、二环路和三环路绿化带土壤层存在不同程度的Cd污染,污染程度大小为：二环路＞一环路＞三环路。     

中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量

研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1：3（总质量为10g）,超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。     

泥炭中全氮的测定

采用连续流动化学分析仪（Continuous Flow Analyzer,CFA）,对泥炭中的全氮进行分析.方法有良好的线性关系（r=0.9999）,回收率为99％-105％,测试速度是比色法测试速度的15-20倍,操作简便、准确度好,对氮化学研究有一定意义.     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。     

全氟辛酸致小鼠肝脏氧化损伤的实验

研究了低（1mg/kg/d）、中（5mg/kg/d）、高（25mg/kg/d）三个剂量组全氟辛酸（Perfluorooctanoic acid,PFOA）致小鼠肝脏脂质过氧化损伤的作用.结果发现,PFOA能抑制小鼠体重的增长,对肝组织造成一定的脂质过氧化损伤.各组小鼠出现不同程度的体重增长缓慢甚至减轻,中、高剂量组出现明显的减轻（P＜0.01）;低、中、高剂量组肝脏系数,均明显高于对照组（P＜0.01）;与对照组相比,各剂量组的肝组织中MDA、NO及LDH含量明显增高,SOD、SDH及GSH-Px活性均明显降低（P＜0.05）.     

超声波法提取苦丁茶总黄酮含量的工艺

采用超声波提取法,通过单因素实验和正交试验优选出苦丁茶中总黄酮的最佳提取工艺.苦丁茶总黄酮最佳提取工艺为:料液比(g/mL)1:30,乙醇浓度70%,超声功率80W,提取时间20min.在此条件下,苦丁茶中的总黄酮含量为21.151mg/g,RSD=0.85%(n=3).     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.