化学发光法测定巯嘌呤的含量

在流动注射系统中,利用巯嘌呤在碱性Luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定巯嘌呤的新方法。在优化条件下,方法的线性范围是1.02×10-7～1.02×10-9mol·L-1, 回归方程是Y=36.315c+140.72(Y是相对发光强度,c是巯嘌呤浓度与10-8 mol·L-1的乘积), 相关系数是0.998 2,检出限(S/N=3)是6.33×10-10mol·L-1,RSD为3.54%（c_i=2.0×10-9mol·L-1, n=12）。该法用于合成样品的测定,简便、灵敏、快速,结果令人满意。文章简要地探讨了巯嘌呤在碱性Luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系中的化学发光机理：在反应过程中,产生大量的过氧自由基和羟基自由基,自由基与鲁米诺反应,形成激发态的鲁米诺分子,鲁米诺分子由激发态回到基态产生化学发光现象。     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H₂O₂-Co2+化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～7.0×10-6 mol·L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11 mol·L-1,RSD 1.9%(n=4,ｃ_s=5.0×10-8 mol·L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用

对曲克芦丁在胶束体系中的荧光性质进行了研究。实验发现在NaAc-HAc缓冲体系中,曲克芦丁自身具有较弱的内源性荧光,加入适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS-6),可使曲克芦丁与SDBS-6形成胶束配合物,体系微环境发生改变,使荧光发射强度显著增强,荧光增强程度与曲克芦丁的含量在一定范围内呈良好的线性关系。据此提出了基于SDBS-6增敏胶束荧光光谱法测定微量曲克芦丁的新方法。对测定条件进行了详细研究,结果表明： 在pH 5.53的NaAc-HAc缓冲体系中,当最大激发波长λex=350.0 nm,最大发射波长λ_em=456.3 nm时,方法线性范围为1.6×10-6 mol·L-1～8.0×10-10 mol·L-1,检出限1.1×10-10 mol·L-1,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=6.0×10-7 mol·L-1)。方法用于片剂和注射液中曲克芦丁的测定,回收率为98.5%～100.4%,结果令人满意。     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。     

流动注射化学发光法测定利巴韦林

在碱性介质中 ,N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化鲁米诺产生化学发光 ,利巴韦林对该化学发光体系具有显著的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定利巴韦林的新方法。利巴韦林浓度在 7.4× 1 0 -3 —7.4× 1 0 -2 mg· m L-1 范围内 ,相对化学发光强度Δ I与浓度的对数呈良好的线性关系 ,方法的检出限 (3σ)为 1 .5 0× 1 0 -3 mg· m L-1 ,相对标准偏差 (C=7.4× 1 0 -3 mg· m L-1 ,n=1 1 )为 4 .5 %,该方法已用于注射液中利巴韦林含量的测定 ,结果令人满意。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

甲酸钠增敏鲁米诺化学发光机理研究及应用

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,传统意义上的自由基清除剂甲酸钠反而对铬酸钾一鲁米诺-腺嘌呤化学发光体系表现出了很好的化学发光增敏效果,文章通过化学发光发射光谱,紫外可见光谱及化学反应等手段探讨了这一化学发光体系的增敏机理,结果表明:化学发光体系的增敏是由于反应体系中甲酸钠的存在使原有发光体系中的羟基自由基(OH·)转化为氧自由基(O2·)所致.以此为基础建立了流动注射化学发光法测定腺嘌呤的高灵敏方法,腺嘌呤在2.45×10-11～8.18×10-9 mol·L-1范围内成良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为8.72×10-12 mol·L-1.该法已成功用于测定维生素B4药品中的腺嘌呤的含量,结果令人满意.     

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。     

茜素红S荧光猝灭法测定壳聚糖含量

在pH 5.0的NaAc-HAc缓冲液中壳聚糖对茜素红S的荧光强度具有明显的猝灭作用,且猝灭程度F0/F与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立一种测定壳聚糖含量的荧光猝灭法。确定了最佳测定条件,线性回归方程为F0/F=-0.438 37 0.436 27c(mg·L-1),线性范围为0-16.667 mg·L-1,r=0.996,检测限为0.473 mg·L-1;平均回收率为100.60％,测定了样品中壳聚糖的含量,并考察了干扰因素对测定的影响。采用该方法可测定复杂样品中微量壳聚糖含量。     

流动注射化学发光快速测定空气中甲醛

基于甲醛对Luminol-H2O2化学发光体系的增敏作用,建立了快速、简便、灵敏度高的流动注射-化学发光测定甲醛的新方法.测定甲醛的线性范围:0.1×10-12-10.0×10-12mol·L-1;检出限:0.03×10-12mol·L-1(3σ),RSD小于3%(n=5).本法成功的测定了空气和血清中甲醛的含量,采用标准加入法,回收率为94.28%-113.20%.     

N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1.0×10-5～9.0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系, 检出限是1.81×10-7 mg·mL-1, 相对标准偏差为1.11%, 将该方法直接用到水样中苯酚的测定, 取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应的机理。     

激光诱导水体中DOM的荧光猝灭特性分析

以355 nm激光为激发光源,在实验室中用激光诱导荧光(LIF)方法以不同浓度的腐殖酸为测量样品研究了水体中溶解有机物(DOM)的荧光猝灭特性。研究表明,随着腐殖酸浓度的增加,水拉曼散射强度逐渐减弱,当浓度为40 mg·L-1时,水拉曼散射信号几乎完全被DOM的荧光基态分子所吸收,而DOM的荧光强度随着浓度的增加,先是线性增加,当浓度为16 mg·L-1时,荧光强度达到最大,再继续增加腐殖酸浓度,荧光强度则缓慢降低。因此,通过对不同浓度下腐殖酸荧光猝灭特性的分析,可以更加有效的实现水体中DOM浓度的探测。     

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点,建立了用比值-导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定,它们的线性范围分别为1.01～24.24 mg·L-1和1.01～24.29 mg·L-1,其检测限分别为0.097和0.685 mg·L-1。对合成样进行分析时,苯酚和苯胺的相对标准偏差(RSD)分别为2.60%和2.16%, 标准加入的回收率在95%～104%之间, 结果良好。对污染河水水样进行分析测定,并进行加标回收试验,平均回收率在91%～108%之间。     

铕-吡哌酸敏化化学发光法的研究

利用流动注射技术 ,研究了Eu3 KMnO4 Na2 S2 O4 PPA化学发光体系 ,探讨了影响化学发光强度的各种因素 ,建立了测定喹喏酮类抗菌消炎药物吡哌酸 (Pipemidicacid ,PPA)的新方法。通过实验 ,确定了测定吡哌酸的最佳反应条件。药片中含量较大的淀粉、糊精对发光信号没有干扰。方法的线性范围为 7 0 0× 10 -9～ 9 0 0× 10 -7,检出限为 4 0 9× 10 -9mol·L-1。测定了药片中吡哌酸的含量和回收率以及尿液中的PPA的含量和回收率 ,并对化学发光机理进行了探讨。     

流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗

发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质 中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g·mL-1～1×10-6g·mL-1,检出限为6×10-9g·mL-1; 对2.0×10-7g·mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6％,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。     

CID-ICP-AES测定碱土金属的分析性能

电荷注入检测器 (CID)配合中阶梯光栅分光系统组成的光谱仪有一些新的特性 ,研究了用CID ICP光谱仪测定碱土金属的分析性能。实验表明 ,碱土 (Be,Mg ,Ca ,Sr,Ba)元素有良好的检出限 :Be ,Sr,Ba 0 0 0 0 2mg·L- 1 ,Mg 0 0 0 0 1mg·L- 1 ,Ca 0 0 0 0 0 3mg·L- 1 ,线性动态范围 10 4 ～ 10 5,自吸收系数均 <1,Ca,Mg的自吸收系数低至 0 7～ 0 8。研究了光度精度与浓度和谱线强度的关系 ,试液浓度在 1mg·L- 1 以上时 ,测定有良好的精密度。     

测定双嘧达莫的化学发光新方法

提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系,并发现表面活性剂吐温-80可显著增强该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,双嘧达莫在5.0×10-8～5.0×10-5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系,检出限1.7×10-8g·mL-1, RSD为1.1%(n=11, c_s=1.0×10-6g·mL-1双嘧达莫浓度)。     

Flow-Injection Chemiluminescence Determination of Aspartic Acid in Tea Leaves Using Tris (2,2′-bipyridyl) Ruthenium (II)–Ce(IV) System

A flow injection chemiluminescence (CL) determination of aspartic acid is described. In this work, it was observed that aspartic acid could enhance the chemiluminescence (CL) emission of Ru(bipy)3(2+)-Ce(IV) system and this enhancement effect was dependent on the concentration of aspartic acid, based on which, CL system was established for the determination of aspartic acid. Under the optimum experimental conditions, the linear range and detection limit are 2 x 10(-7)-1.3 x 10(-5) M and 1.5 x 10-(8) M, respectively. The R.S.D. is 1.75%. (n = 10). The proposed method has been applied to detect the content of aspartic acid in tea leaves with satisfactory results. The possible mechanism of the CL reaction was discussed.