微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中的铅和镉

水样用Mg（OH）2沉淀,沉淀富集后采用校准曲线法,火焰原子吸收光谱法直接测定了水样中的铅和镉。所测定的水样中铅和镉的含量远低于国家限定标准,采用此方法回收率为70%—110%。本法简单、快速,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定城市儿童尿液总砷代谢水平

儿童尿液经硝酸-过氧化氢消解,抗坏血酸-硫脲预还原后,用流动注射氢化物发生法使尿样中的砷转化为砷化氢,原子荧光光谱法测定尿液中总砷代谢水平。分析使用当天建立的校准曲线,并扣除空白,方法检出限0.03μg.L-1。对上海闵行地区40例儿童尿样检测的结果表明,儿童尿砷在0.5～1.5μg.L-1范围内,可能与食用海产品有关,对人体健康没有影响。     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生-原子荧光法测定土壤中铅的研究.方法中采用硝酸做介质,将铁氰化钾直接加入硼氢化钠-氢氧化钠碱性溶液中,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证.铅的校准曲线在0-100μg/L浓度范围内呈线性,方法的检出限为0.14μg/L,相对标准偏差为2.1％,回收率为91.0％-95.0％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内.该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铅的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定牡蛎中铅浓度的不确定度评定

据国际"测量不确定度表示导则ISD:1993E"的要求,对石墨炉测定牡蛎中铅浓度的结果进行了不确定度评定.结果表明,牡蛎中铅的含量为(0.480±0.008)mg/kg.标准溶液的配制,校准曲线拟合线性方程和重复测定是测量不确定度的主要来源,其中标准溶液的配制产生的不确定度影响最大.     

邻近非共振线校正背景-火焰原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅

介绍了高盐食品中铅的火焰原子吸收光谱测定方法;用铅283.3nm共振线测定样品溶液中铅的原子吸收信号与背景吸收信号之和,另选一条铅280nm非共振线测定样品溶液的背景吸收信号,然后减掉背景吸收信号.方法相对标准偏差为0.8％-4.1％,回收率为91％-102.5.％.该方法简便、快速、准确,用于高盐食品中铅的测定,结果令人满意.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定毒清药中铅和镉

介绍了一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定＂毒清药＂中铅和镉含量的方法。试样用HNO3-H2O2消解,校准曲线法进行测定。测定结果表明毒清药中含有9.087μg/g Pb,1.480μg/g Cd。回收率为95%—107%,相对标准偏差为4.5%—5.2%（n=8）,结果准确。     

石墨炉原子吸收法直接测定人尿中的铅铁

一、引言本文介绍了用原子吸收光谱法,对人尿样品不经任何处理,采用标准加入法,在石墨炉上直接测定尿中的铅、铁。它不仅具有快速、简便、灵敏度高等特点,并有效地去除了尿样中复杂成份造成高背景对分析的干扰。在环境生化,医疗等方面的有关分析测试中,有良好的应用前景。尿中铅的测定一般采用热消化双硫腙光电比色法,或用KI-MIBK萃取后用原子吸收法测定,手续较为烦多,另外尿的成份复杂,资料有专门的尿的成份报道,在尿中铅的分析中,复杂的基体,造成过高的背景吸收,即便用偏光塞曼的校正背景的方法,也难以扣除过高的背景,使原子吸收法直接测定尿铅有很多困难,尿中铁的分析也存在上述的问题。     

用ICP-AES方法测定淀粉中铅、砷的含量

采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)法,以硝酸镍作为基体改进剂,对淀粉中的铅、砷含量进行了测定;探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,用ICP-AES方法测定淀粉样品中铅、砷一类有害重金属含量,数据、结果的重现性好,方法简便易行、测定结果准确.     

ICP-MS同时测定水产品中的铅、镉、汞和砷

以电感耦合等离子体-质谱法同时测定国家标准物质扇贝中4种元素,研究了此法测定水产品铅、镉、汞和砷,4种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度.ICP-MS测定4种元素均在扇贝样品标准值的允许误差范围之内,铅、镉、汞、砷检出限分别为0.06、0.01、0.26、0.20μg/kg.精密度都在10％以下,符合方法确认要求.     

微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定面粉中的铝

面粉样品经微波消解后,以⁴⁵Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌

以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50％-102.50％.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定.     

紫外分光光度法测定岩盐中的硝酸盐

沸水溶解岩盐样品,过滤除去水不溶物,紫外分光光度法分别测定滤液在220nm和275nm处的吸光度值,计算出样品中NO3-含量。结果表明,3种不同类型岩盐样品中NO-3的回收率为98.0%—102.0%,相对标准偏差为1.03%—2.92%（RSD,n=5）。与百里酚分光广度法和离子色谱法相比,紫外分光光度法简单快速,准确度、灵敏度、精密度高,适用于岩盐样品中硝酸盐含量的快速检测。     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法。研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。以4 000 r·min-1离心15 min使分相, 分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0 ℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1 HNO₃-甲醇溶液定容至0.5 mL, 溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。在pH 8.0和0.05% Triton X-114及20 μmol·L-1双硫腙存在下, 富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089 μg·L-1,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1)+0.010 6,线性范围0.1～30 μg·L-1,相关系数r为0.998。方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

混合胶束增敏火焰原子吸收光谱法测定植物叶片中的痕量铅

研究了十二烷基磺酸钠（SDS）和乳化剂OP组成的混合胶束对植物叶片中痕量铅测定的增敏作用,建立了植物叶片中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定新方法,灵敏度比不加混合胶束提高了29%,该法快速,简便,廉价。结果表明：在0—5.0μg/mL范围内吸光度与Pb2＋浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为APb＋SDS＋OP=0.0391C（μg/mL）＋0.0073,r=0.9974,检出限为0.006μg/mL。植物样品采取先灰化再对干灰进行快速消解的方法处理后,应用该方法对不同地区不同植物叶片中的铅进行测定,测定的相对标准偏差RSD为0.50%—3.90%,加标回收率为96.9%—103%,结果显示同一地区植物叶片中的铅含量与植物种类有关、不同地区同种植物叶片中的铅含量与交通密度有关。     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅

船用燃料油样品经微波消解后,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定其中的钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅含量。方法在0—100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.005—12.89μg/L,其回收率在90.39%—107.48%之间,相对标准偏差小于2.0%。本方法具有检出限低、准确度高、精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足船用燃料油实际样品的测试需要。