消化-石油醚提取氢化物-原子荧光光谱法测定食用油中砷

采用消化 -石油醚提取方法处理食用调味油样品 ,以氢化物 -原子荧光光谱法测定砷 ,研究了样品的处理方法、线性关系及检出限 ,建立了快速测定食用调味油中砷含量的原子荧光光谱法。相对标准偏差小于1.79% ,加标回收率 96 .7%— 10 3.8%。     

光谱法测定黄磷中微量砷的研究

文章对测定黄磷中微量砷的各种光谱分析方法的研究进展作了综述,讨论了黄磷试样的处理方法和条件,重点讨论了Ａｇ－ＤＤＴＣ光度法,新银盐光度法,ＩＣＰ－ＡＥＳ法和原子荧光法在测定黄磷中微量砷的具体应用,对今后测定黄磷中微量砷的新方法的研究方向作一些探讨。     

双叉同时进液氢化物发生器

本文介绍一种新型的双叉同时进液氢化物发生器，考察并确定了原子荧光光度法测定砷的条件，并同时应用于砷、锑等元素的测定。结构简单，操作方便，分析快速，检测限低，稳定性好。     

中药巴戟天多糖的测定及其微量元素分析

采用80%的乙醇回流提取1 h、过滤以除去巴戟天制品中的单糖、多酚类化合物、氨基酸等杂质,应用改进的苯酚-硫酸法测定其多糖的含量;利用原子吸收分光光度法测量其中Zn,Fe,Cu等微量元素的含量并与其伪品进行对比测定;同时应用冷原子荧光法测定Hg的含量,结果较为满意,为合理开发该药提供了参考。     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

流动注射氢化物发生-蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中的痕量砷

本文研究了流动注射氢化物发生－蒸气贮存脉冲进样原子荧光法测定地质样品中痕量砷的方法，砷的灵敏度提高17.6倍，精密度(RSD)为2.1%，检出限为0.32ng/mL。用于地质标准样的测定，结果满意。     

原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

研究了原子荧光光度法同时测定化妆品中的砷和汞，并试验了硼氢化钠浓度、共存离子的影响，优化了仪器条件。方法回收率分别在：As88．7％-101．0％、Hg97．0％-107．2％之间，砷和汞的检出限分别为0．026μg／L和0．020μg／L；线性范围为As0．5—100μg／L、Hg0.5—70μg／L；RSD(n=6)As1．4％、Hg2．5％。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，可用于化妆品中As、Hg的测定。     

不同消化方式测定大米与面粉中镉和砷的研究

通过电热板直接消化法和微波消解法两种消化方式测定大米和面粉中的镉和砷,掌握两种样品前处理方式的特点,通过试验过程中的现象和上机后测定的试验结果数据,分析不同消化方式的优缺点,找出最佳的试验条件与方法;针对微波消解法出现的试验失败的现象及结果,提出了两种合理、可行的成功试验改进方案,并探讨性的分析试验失败的可能原因,从而完善两种消化方式对镉和砷的测定。     

氢化物原子荧光法同时测定痕量砷和锑

采用氢化物原子荧光法,研究了用L－半胱氨酸预还原法同时测定痕量砷、锑的方法和条件。砷的检出限为0．05μg/L,锑的检出限为0．09μg/L.     

化妆品前处理的研究

本文研究了压力罐一次性消解化妆品试样，并探讨了不同消化剂及其用量，消化时间及温度对其汞、砷、铅测定的影响。采用本文的前处理方法，再按国际规定方法测定汞、砷、铅的含量，其加标回收率分别为Hg95.0%-103.8%;As98.0%-109.0%;Pb98.0%-102.6%，6次测定标准物质中汞、砷、铅的结果均与其标准值吻合，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明，该法为一种高效、经济、实用且较为理想的前处理方法。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质As、Sb、Bi、Se、Te,使之与基本铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。     

Determination of As (III) and As(V) in sea water by hydride generation atomic fluorescence spectrometry

The present paper reports a method based on intermittent flow injection (FI) hydride generation (HG) combined with atomic fluorescence spectrometry (AFS) detection for the determination of As in sea water. Experimental conditions for FI-HG were optimized. 5.0% hydrochloric acid-0.1 mol x L(-1) citric acid solution was selected as the carrier flow as well as the sample medium, and 2% KBH4-0. 5% KOH was used as the reductant. An argon gas flow was used for carrying the generated arsine to the Ar-H2 flame for atomization. Organic species of arsenic cannot be generated arsine under the selected conditions. The real sea water samples collected at Zhanqiao seashore in Qingdao and more than 30 other areas were analyzed under optimized working conditions, and experiments verified that the determination of As(III) and As(V) could approximately assess the As pollution for marine water while organic arsenic in natural sea water was so slight that could be neglected in case large amount of samples should be analyzed.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

应用原子荧光光谱法研究废旧碱性电池中汞、砷的分布和迁移规律

研究了无汞碱性电池各主要组成部件（由内至外为：锌粉、浆纸、碳粉、金属外壳、塑料包皮）内汞（Hg）、砷（As）的分布规律和随时间变化规律。将不同出厂时间的电池按上述部件解剖消解后,分别采用原子荧光光谱法（AFS）测定各部件中Hg、As含量,进而分别绘制出其随环境存放时间变化图。结果表明：电池中Hg总量随在环境中的存放时间延长而下降,As总量则增加。电池中不同部位Hg、As含量差别较大;且随着存放时间延长,各部件含量变化明显。而电池表面选材对汞、砷的分布及迁移影响显著。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2~12μg/L和0.2~1.2μg/L,线性回归方程为If=a*c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%~109%、92%~105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中硒

本文研究了氢化物－原子荧光光普法（HGAFS）测定高纯铅中微量杂质硒，考察了最佳测定条件及共存元素对测定结果的影响，本方法操作简便，快速。结果准确，相对标准偏差小于10％，加标回收率为86．3％－91．8％。     

芯片毛细管电泳-原子荧光在线联用设计

讨论了芯片毛细管电泳-原子荧光在线联用技术的若干问题。针对芯片的集成化特点,直接在芯片上蚀刻了一条补充液通道,优化了芯片设计、芯片-原子荧光接口、气液分离器以及原子化器等,成功地消除了引入流体(补充液HCl、还原剂KBH₄和氩气)对芯片电泳分离的不利影响。     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。