石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se的方法,为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据。利用石墨炉原子吸收光谱法,偏振塞曼效应扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cr、Se的原子化,检测峰值吸收。加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂,在体积分数0.5%HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、Se进行测定。方法的精密度:4.0%(Cr),3.1%(Se)。加标回收率:96.8%~105.3%(Cr),92.1%~108.8%(Se)。Cr、Se的线性范围和检出限分别为:0~10μg/L(Cr),0~40μg/L(Se);LOD=1.22μg/L(Cr),1.86μg/L(Se)。建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、Se的测定。     

沉淀法制备苯选择加氢制环己烯双助剂Ru系催化剂研究

用沉淀法制备了苯选择加氢制环己烯双助剂Ru系催化剂．其中Ru为活性组分，Zn和La为助剂，ZrO2为分散剂．研究了Ru／ZrO2比、Zn和La及其含量、ZnSO4及碱金属离子等对催化剂性能的影响．结果表明，Ru／ZrO2=10％、(Zn La)／Ru=8％、La／Zn=1：3，加入ZnSO4且保留碱金属离子，Ru—La—Zn／ZrO2催化剂不但具有较高的活性选择性，而且具有很好的沉降分离性能．运用TPR、XRD、BET比表面测定等技术对催化剂进行了表征，并对双助剂Ru—La—Zn／ZrO2的催化作用给予了解释．     

新资源食品中微量元素测定方法的研究

用硝酸-高氯酸消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定新资源食品葛根、葛花、四叶参、仙人掌、菊花、小麦胚和蚕蛹中Cu,Zn和Fe元素的含量,并对其结果进行了分析.结果显示:在选定的实验条件下,测定方法的回收率为94.66%～105.24%,测定Cu,Zn和Fe的精密度RSD分别为1.79%,0.71%和4.78%.建立的原子吸收光谱法简便、快速、灵敏、准确.经F检验与SNK检验,河南省新资源食品葛根、葛花、四叶参、仙人掌、菊花、小麦胚和蚕蛹中微量元素Cu,Zn和Fe含量分别为:铜的分布量依次为:菊花≈蚕蛹＞葛花≈小麦胚≈四叶参≈葛根＞仙人掌,锌的分布量依次为:仙人掌＞蚕蛹≈葛花≈葛根≈小麦胚≈四叶参≈菊花;铁的分布量依次为:蚕蛹≈菊花≈葛根＞葛花≈小麦胚≈四叶参≈仙人掌.     

(αE,E)-α-(甲氧亚氨基)-2-[1-(芳香醛酮肟氧基)甲基]苯乙酸甲酯的立体选择性合成及生物活性研究

使用邻甲苯基重氮盐与乙醛酸甲酯肟偶联反应高立体选择性合成出 (E)-2-(羟基亚氨基)-2-邻甲基苯乙酸甲酯,经硫酸二甲酯的甲基化反应可得到重要的中间体(E)-2-(甲氧亚氨基)-2-邻甲基苯乙酸甲酯, 再经NBS溴化后与 (E)-芳香醛酮肟进行醚化反应最终得到目标物(αE,E)-α-(甲氧亚氨基)-2-[1-(芳香醛酮肟氧基)甲基]苯乙酸甲酯, 这些化合物多数具有很好的广谱杀菌活性.     

用于苯选择加氢制环己烯的非晶态合金Ru-La-B/ZrO2催化剂的失活与再生

 研究了在中试装置上经长期运转后的非晶态合金Ru-La-B/ZrO2催化剂的失活原因与再生方法. 结果表明: 催化剂失活不是由微孔堵塞、比表面积减小、晶粒长大或催化剂中毒而引起的,而是由于在长期运转过程中催化剂吸附了反应浆液中的Zn2+ 和反应器壁引入的Fe2+ , 通过酸洗的方法可以使催化剂的活性和选择性基本恢复.     

中药巴戟天多糖的测定及其微量元素分析

采用80％的乙醇回流提取1h、过滤以除去巴戟天制品中的单糖、多酚类化合物、氨基酸等杂质，应用改进的苯酚-硫酸法测定其多糖的含量；利用原子吸收分光光度法测量其中Zn，Fe，Cu等微量元素的含量并与其伪品进行对比测定；同时应用冷原子荧光法测定Hg的含量，结果较为满意，为合理开发该药提供了参考。     

野生葛不同部位铜、锌、铁、钙、镁含量测定

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品,采用原子吸收光谱法,测定了河南大别山区野生葛不同部位即葛根、葛藤、葛叶及花蕾中铜、锌、铁、钙、镁的含量,并对其结果进行了分析。结果显示：葛根、葛藤、葛叶及葛花中含有丰富的宏量元素钙、镁和有益的微量元素铜、锌、铁。铜的分布量依次为：叶〉花蕾〉葛藤〉葛根;锌的分布量依次为：叶〉花蕾〉葛藤〉葛根;铁的分布量依次为：葛根〉葛藤〉叶〉花蕾;钙的分布量依次为：叶〉葛根〉花蕾〉葛藤;镁的分布量依次为花蕾〉葛根〉叶〉葛藤。测定结果为探讨中草药中宏量、微量元素与治疗心脑血管疾病功效的关系提供了有用的数据;测定结果还显示：葛叶中铜、锌、钙含量居其他部位含量之首,适宜大力开发葛叶产品。     

GC/MS法结合保留指数分析香青花与叶挥发油的化学成分

研究香青花与叶挥发油的化学成分。采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取香青花与叶中的挥发油,使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST11.L标准谱库检索,辅助保留指数比对定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量。从香青花与叶挥发油中共鉴定出41种物质,相同成分有15种,花与叶挥发油的化学成分含量差异较大,其中花挥发油中主要成分为α-葎草烯(13.46%)、环氧化葎草烯II(8.97%)、Ar-姜黄烯(8.50%)、δ-杜松烯(6.99%)等;叶挥发油中主要成分为α-葎草烯(17.47%)、α-蒎烯(15.17%)、Ar-姜黄烯(8.27%)、(E)-石竹烯(6.06%)等。采用GC-MS法结合保留指数鉴别香青花与叶挥发油中的同分异构体,提高了药用植物不同部位挥发油成分定性的准确性,为香青药用价值的开发和应用提供了参考。