二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置加热元件的设计与温度标定

最近研制的二级6-8型大腔体静高压装置可在15GPa以上的压力条件下进行厘米级样品的高压合成,对此装置的高压腔内置加热元件进行了设计与实验测试,并标定了不同的腔体压力下加热功率和温度的关系,同时用六角氮化硼在没有触媒的情况下转化成立方氮化硼的合成实验验证了此装置所达到的温压条件。实验结果表明,所设计的加热组装在高压高温下运行稳定,可以在压力超过14GPa、温度超过1 800℃的条件下进行厘米级样品的高温高压处理。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置石墨加热组装的设计与实验研究

基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型静高压装置,采用去尖3节式36/20结构,设计了一种"桥式"结构的石墨加热组装,通过高压原位温度测量获取加热功率与温度的对应关系,得到了稳定的p-T(2.5~10.4GPa,0~1 650/1 800℃)区域。同时样品腔体直径可以达到13mm,实现了厘米级大样品的高温高压制备。讨论了组装的电阻与温度之间的关系,并分析了电阻变化的原因。通过对样品烧结情况的表征,来反映腔体的温度分布情况。研究工作对基于国产铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置的加热设计有一定的参考意义,并具有良好的实用性。     

静水压加载单晶MgO的超声测量与压力标定

通过对单晶MgO的高压声速测量,结合高压Brillouin散射数据,对静水压加载条件下六面顶压机高压腔中的压力进行了多点系统标定(系统油压从15 MPa到51 MPa,间隔2 MPa),建立了新的大腔体压机超声测量和压力标定技术。相比传统的仅采用2~3个标定压力点的方法,该技术在统计上更加可靠。结合LY12铝的高压声速测量,进一步验证了该压力标定方法的合理性。与固体传压组装相比,固液混合传压组装在相同油压下的压力值系统偏低,分析认为这主要是由于固体传压介质中的剪切效应导致标定压力值系统偏高造成的。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模(球分割)增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ(2.55GPa),Ⅲ-Ⅴ(7.7GPa)和SnⅠ-Ⅱ(9.4GPa)在高压下的相变对14／8(8面体传压介质边长／8面体压腔边长)规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力(油压)约为3×10⁶N(～42 关键词： 铰链式六面顶压机 6-8型球分割大腔体静高压装置 压力标定     

基于国产铰链式六面顶压机的大腔体静高压技术研究进展

大腔体压机技术因具有静水压性好、样品尺寸大、样品腔内压力与温度分布均匀,且可与同步辐射X射线、中子衍射、超声测量等技术结合对样品进行原位测量等优点,越来越受到高压领域科研工作者的青睐。国内大腔体压机技术多基于国产铰链式六面顶压机构架,国产六面顶压机常规一级压腔所能产生的压力极限较低,约为6GPa,在一定程度上制约了国内高压科学及相关学科的发展。近几年,基于国产六面顶压机,设计了两种一级压腔增压系统,集成了6-8型二级压腔加压装置。目前,在提供厘米量级样品的前提下,设计的两种一级压腔所能达到的最高压力约为10GPa;若采用硬质合金二级顶锤,设计的6-8型二级压腔所能达到的最高压力约为20GPa。最近,自行设计并制备了可产生高于50GPa压力的多晶金刚石二级顶锤,采用此种顶锤将基于国产六面顶压机构建的二级加压系统的压力标定至35GPa,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。     

一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装

参考活塞-圆筒高压设备常用的实验组装中热电偶的布局方式,设计了一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装。在新的实验组装中,热电偶不再横穿石墨加热炉,而是在石墨炉中纵向分布,从石墨炉顶端横向引出。与传统的六面顶压机实验组装相比,这种新组装具有更强的高温稳定性。测试表明:在5GPa压力下,1 600℃时实验组装的稳定性能够保持48h以上,1 800℃时能够保持约30h,2 000℃时能够保持约10h。温度梯度测试表明,当组装的中心温度为1 454℃时,在组装中央4mm的范围内平均温度梯度仅有27℃/mm,低于中心温度的2%。较长的保温时间以及低温度梯度能进一步提高六面顶压机在地球科学研究领域中的应用。     

双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装的压强和温度标定

在高温高压实验中,样品所处位置的压强、温度及样品腔温度分布情况对实验结果分析十分重要,因此使用高温高压实验装置前需对所用组装进行压强和温度标定。针对双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装,进行了压强与温度标定。利用氯化钠(NaCl)在高压下的熔化曲线对压强进行标定,当下油缸油压出现大幅度下降时,样品腔内的NaCl发生熔化,将此时热电偶测量的温度与文献报道的NaCl在高压下的熔化曲线进行比较,确定样品腔内的实际压强。压强标定结果显示,实际压强与目标压强满足线性关系。采用双热电偶法对19 mm外径样品组装样品腔的中部和上部进行测温,发现样品腔中心温度高于样品腔上部温度,温度梯度随温度升高而增大,随压强升高而减小。在二次加压升温时,样品腔内的温度梯度高于第一次加压升温实验测量结果。所得压强和温度标定结果对今后使用19 mm外径样品组装开展高温高压实验研究具有参考价值和指导意义。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究

利用大腔体静高压装置的实验数据,提出了"极限压缩体积比"的概念以及腔体与组装设计的一般性原理。通过对极限压缩体积比的分析,设计出了样品腔体达到厘米级的36/20(正八面体传压介质边长为36mm/末级压砧正三角形截角边长为20mm)组装。采用原位电阻观测Bi(Ⅲ-Ⅴ,7.7GPa),ZnTe(Ⅰ-Ⅱ,5GPa;Ⅱ-Ⅲ,8.9~9.5GPa;半导体-金属,11.5~13.0GPa)和ZnS(半导体-金属,15.6GPa)在高压下相变的方法,标定了36/20组装的腔体压力。实验结果表明所设计样品腔的尺寸大于10mm,压力可以达到15GPa以上。本工作使得基于国产6×2 500t(吨)铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置在高压实验研究中具有更加广阔的应用前景。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

静态超高压容器中温度、压力等参数的测试

本文对以叶蜡石为固体压力介质,石墨为发热体的立方体型超高压容器进行了温度、压力测定.给出了高温下的压力标定曲线和求解腔内温度的经验公式;对热电偶热电势的压力效应也进行了测定.并给出了近似的计算公式.实验中压力测至 61.5千巴,温度测至1600℃. 一、高温下的压力标定 本实验用金的熔融曲线对立方体型的超高压容器进行了高温下的压力标定.实验是在DS-29A型铰链式液压机上进行的. 实验方法是把套有氮化硼绝缘保护管的热电偶丝和黄金丝从叶蜡石(传压介质)的对角边插入.并垂直穿过合金片,使热结点在腔体中心部位.用电桥观察黄金丝熔融…     

MOFs材料低温储氢性能测试装置用温控系统设计

设计了一套温控系统,用在金属有机骨架(MOFs)材料低温储氢性能测试装置上.测试装置以循环液氮作为冷源.根据测试装置内的温度信号,温控系统利用PID温控仪,并结合继电器对加热丝的加热量进行调节,满足测试装置所需的温度范围,并能恒定在某一测试温度下.所设计的温控系统可以实现低温宽温区范围内的连续调节,且系统简单、操作方便...     

Peculiarities of phase transitions when synthesizing diamond in high pressure apparatus of various types

Abstract

The influence of P, T-parmeters and duration of heat when synthesizing diamond in high pressure apparatus both of recessed anvil-type and cylindrical type (belt-type) on properties of diamond powders was studied. The dependence of pressure in reaction cells on temperature of force elements of apparatus in initial state and on efficiency of high pressure production in a reaction cell before heating was shown.     

滑块式六含八超高压实验装置及其压力温度标定

报道了一种新型六含八超高压实验装置.三柱式的机体框架与滑块式上三下三模具同为三次对称结构,在力学上较为合理.该装置加压时具有自动校准位置能力,同步性和重复性好.模具推动八块硬质合金压砧在叶腊石八面体中产生高压.分别采用Bi丝和ZnTe晶体的压致相变点255,77,96,12 GPa,对截角边长8 mm压砧和125 mm边长叶腊石块组合的实验体系进行了室温下的压力标定,结果表明压力可达12 GPa以上.在10 GPa压力下,用WRe3-WRe25热电偶将温度标定到1560 ℃,并结合铁碳二元相图和钢 关键词： 压力标定 温度标定 六含八多压砧模具 高压装置     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

A new high P-T cell for neutron diffraction up to 7 GPa and 2000 K with measurement of temperature by neutron radiography

Abstract

This paper reports developments to enable neutron diffraction at simultaneous high temperatures and pressures using the Paris-Edinburgh cell. These include a new design of a cell assembly with internal heating. One of the novel features of our system is the use of neutron radiographic methods for measurement of temperature. Fully refinable neutron diffraction patterns obtained by time of flight technique with our apparatus are found to be of comparable quality to previous high-pressure studies at ambient temperatures. In this paper we describe the procedures for the generation and measurement of pressure and temperature and illustrate the quality of the data which can be obtained. The present system may be used on a routine basis for experiments up to 7 GPa and temperature approaching 2000 K. Current attempts are discussed for extending these measurements to a wider domain of pressures and temperatures.     

激光辐照靶材的温升模拟及变形的云纹干涉测试

 采用0.15-2.5kA的大电流输出装置,对LY12铝板试件加热,可获得约27～7430℃/s的理论温升率;用高速相机连续实时记录高温动态云纹干涉条纹,获得了1000幅/s的拍摄频率,将这两种技术结合,模拟连续波激光辐照金属靶材产生的温升效应,并对变形过程进行测试,为激光结构破坏机理基础性研究提供了新方法,表明云纹干涉法用于高温动态变形测试完全可行。     

高温SHPB冲击实验技术及其应用

 为研究高温下材料的动态力学性能,研制了一套适用于分离式霍普金森压杆（Split Hopkinson Pressure Bar,SHPB）高温冲击实验的温控系统。利用该温控系统和Φ100 mm常规SHPB装置,对混凝土在高温下的动态力学性能进行了实验研究,实验温度分别为20、200、400、600、800和1 000 ℃。结果表明：由管式实时加热装置和箱式预加热炉组成的温控系统操作方便,实验效率高,试件组装方法简便可行;热传导导致的试件温度分布不均匀和压杆局部温升对实验结果产生的影响可以忽略,实验技术可靠;高温下混凝土动态力学性能的温度效应十分明显,相同冲击速率下,随温度升高,平均应变率逐渐增大,动态应力-应变曲线逐渐表现出塑性特性,动态抗压强度随温度升高先增大后减小,动态峰值应变随温度升高不断增大。     

A low-temperature high-pressure apparatus with a temperature control system

Abstract

A low-temperature high-pressure apparatus was designed using commercial cryogenic equipment. Pressures up to 1 GPa and temperatures down to 40 K can be obtained in a volume of up to 30 cm³. The apparatus is of the piston-cylinder type with a piston diameter of 45 mm, and the pressure can be varied at all temperatures, An adaptive temperature control system keeps the temperature inside the pressure cylinder constant to within ±0.1 K.     

高压氦气平行极板击穿电压实验研究

为获得高温气冷堆核电站电气设备绝缘设计所需基础数据, 本文设计了一套测量高压氦气绝缘性能的装置. 利用该装置进行了15-20 ℃, 0.1-7 MPa氦气, 间距0.25, 0.35, 0.5 mm平行极板击穿实验. 实验表明: 氦气的绝缘性能远低于空气; 气压越高, 氦气的击穿电压越大, 3.0 MPa氦气的击穿电压与常压空气基本一致; 根据低气压实验数据和巴申定律推导的公式, 在高气压下计算值偏大, 且偏差随着气压和间距乘积的增大不断增大; 提出了可计算0.1-7 MPa氦气击穿电压的简易公式, 同时修正了高气压氦气的巴申公式, 并进行了理论分析.     

Apparatus for studying heat transfer in nanofluids under high-power heating

A technique of electronic control of the probe heating power is developed using the method of controlled pulse heating of a wire probe, that is a resistance thermometer, was developed. An apparatus implementing this technique was fabricated. The characteristic parameters of the apparatus are as follows: the heating pulse length, 1 to 10 ms; the heat flux density through the surface of a 20 μm probe, 1 to 10 MW/m²; repeatability of selected power value in a series of pulses is on a level of 0.05%. As an example, the constant heating power mode is applied for comparing the thermal resistance of nanofluids in the region of stable states of liquid and superheated (with respect to the liquid-vapor equilibrium temperature of the base liquid) ones. The parameter was the content of Al₂O₃ nanoparticles in the base liquid (isopropanol).