气相生长金刚石膜对衬底金刚石性能的影响

 本文以高压合成金刚石为衬底材料，用热解CVD法在衬底金刚石表面生长了金刚石晶体。结果表明，生长金刚石后的衬底金刚石热性能有明显改善。     

高压熔渗生长法制备金刚石聚晶中碳的转化机制研究

在6 GPa和1500 ℃的压力和温度范围内, 利用高压熔渗生长法制备了纯金刚石聚晶, 深入研究了高温高压下金刚石聚晶生长过程中碳的转化机制. 利用光学显微镜、X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜检测, 发现在熔渗过程中金刚石层出现了石墨化现象, 在烧结过程中金刚石颗粒表面形貌发生了变化. 根据实验现象分析, 在制备过程中存在三种碳的转化机制: 1)金属熔渗阶段金刚石颗粒表面石墨化产生石墨; 2)产生的石墨在烧结阶段很快转变为填充空隙的金刚石碳; 3)金刚石直接溶解在金属溶液中, 以金刚石形式在颗粒间析出, 填充空隙. 本文研究碳的转化机制为在高温高压金属溶剂法合成金刚石的条件下(6 GPa和1500 ℃的压力和温度范围内)工业批量化制备无添加剂、无空隙的纯金刚石聚晶提供了重要的理论指导.     

同质与异质外延掺杂CVD金刚石薄膜的结构与性能

采用化学气相沉积(CVD)技术,以高温高压(HTHP)合成的(100)金刚石和p型(100)Si为衬底制备了硫掺杂和硼-硫共掺杂金刚石薄膜,利用原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)及隧道电流谱(CITS)等手段分析同质和异质外延CVD掺杂金刚石薄膜的结构和性能.结果表明:异Si衬底上CVD金刚石的形核密度低,薄膜表面比较粗糙,粗糙度达到18.5nm;同质HTHP金刚石衬底上CVD金刚石薄膜晶粒尺寸约为10—50nm,表面平整,表面粗糙度为1.8nm.拉曼测试和电阻测量的结果显示,在HTHP金刚 关键词： 金刚石 掺杂 外延     

高温高压条件下石墨的再结晶与金刚石单晶的生长

 用电子显微镜观察到了在高温高压条件下再结晶石墨的形状随温度变化而改变的规律。实验表明：从石墨向金刚石的转变，与石墨在催化剂——溶剂合金中的再结晶状态有关，类球形再结晶石墨是转变成金刚石小单元的基础。金刚石晶体的不同形态及其多样化的表面结构表明金刚石单晶的生长具有比较复杂的过程。研究了具有一定规则形状由类球形再结晶石墨晶粒组成的聚合体，这种聚合体将在适当温度压力下转变成金刚石颗粒。本研究给出了生长粗颗粒、晶形完整的金刚石单晶的原则办法。     

人造金刚石合成中黑色低磁金刚石的研究

 通过对合成金刚石的原材料和合成产物——石墨、Ni₇₀Mn₂₅Co₅触媒、普通人造金刚石、黑色人造金刚石、NiMnCoC熔体的磁化率测试，以及对黑色人造金刚石和普通人造金刚石破碎断面扫描电镜的对比分析，认为黑色人造金刚石形成低磁性的原因是由于合成过程中温度偏高、压力偏低，生长的金刚石质量差、裂纹多。晶体内夹杂了很多石墨与触媒包裹体，同时金刚石表面与金刚石晶体内的触媒包裹体之间形成贯穿性的裂纹。在金刚石化学提纯处理过程中，金刚石晶体内的铁磁性触媒包裹体杂质被通过裂纹进入的酸除去。因而在检测金刚石磁性时，黑色金刚石的磁性很小，呈弱磁性。     

高温高压下纳米金刚石粉的特性研究

 研究了炸药爆轰合成的纳米金刚石粉在高温（约1 600 K）、高压（5.2 GPa）条件下的行为。将纳米金刚石粉与粉末合金（Ni₇₀Mn₂₅Co₅、100^#）混合、压制成圆片,与合金片 （Ni₇₀Mn₂₅Co₅）和人造石墨片一起交替放入高温高压合成腔体内,进行高温高压实验。实验结果表明：在高温高压条件下,纳米金刚石粉不能长大,反而石墨化了;在相同的高压和保温时间条件下,随着温度的降低,纳米金刚石粉的石墨化程度减弱,纳米金刚石粉的纳米颗粒长大,可长成0.1 mm尺寸的金刚石颗粒（温度为1 070 K左右）。而在此条件下,人造石墨不能合成金刚石,一般金刚石晶体要变成石墨相。这进一步表明,纳米金刚石颗粒表面的活性使得它可以在较低的温度下长成较大颗粒的金刚石。     

透明硼皮金刚石的高压合成研究

 本文根据硼皮金刚石的理论模型，采用石墨中掺微量硼的方法，控制人造金刚石中的硼含量与分布，用高压合成出一种含微量硼元素的淡黄色透明的硼皮金刚石。这种新型金刚石具有强度高，耐热性好的特性，其抗氧化性能比一般黄金刚石约高200 ℃，其耐热性与强度也比一般含硼量高的黑金刚石高。     

甲烷-氢混合气相生长金刚石薄膜

目前,金刚石的合成主要是以石墨为原料,采用高温高压法合成金刚石小颗粒.尽管从五十年代起,许多研究工作者以碳氢化合物为原料想在低气压下合成金刚石薄膜.但一直到七十年代初,S.Aissenbera[1]和C·Weissma-netl[2]等才用离子淀积法生长出了类金刚石薄膜(即膜的大部分为非晶碳结构). 八十年代以来,B.V.Spitsyn[3]提出的化学输运法,S.Matsumoto[4]提出的热丝化学气相淀积(CVD)法,Mutsukazu Kamo[5]等提出的微波等离子体CVD法和A.Sawabe[6]提出的电子促进CVD法,都是以碳氢化合物为原料,混合大量氢气,才生长出真正的金刚石颗粒和薄膜.…     

多晶金刚石烧结中晶粒表面石墨化的实验研究

 利用X射线微区衍射，X射线光电子谱（XPS）及激光拉曼光谱等分析，对高温高压下以金刚石微粉为原料的多晶金刚石烧结过程中，金刚石晶粒表面石墨化现象进行了考察。结果表明，虽经历了烧结过程，但在没有掺杂剂作用的区域内，没有发现金刚石晶粒表面的石墨化。晶粒表面石墨化的高峰期，处于掺杂剂刚开始液化，但尚未饱和充填金刚石晶粒间空隙的烧结初期阶段，随着液相掺杂剂的饱和充填作用，金刚石晶粒表面的石墨消失，并最终完成多晶金刚石的烧结。     

金刚石膜探测器研制

采用直流电弧等离子喷射(DC arc plasma jet)CVD(chemical vapour deposition)工艺制成的金刚石薄膜，研制成功MSM(metal-semiconductor-metal)型CVD金刚石脉冲辐射探测器.对制作的金刚石薄膜材料及探测器有关性能进行了测量，结果表明，采用Raman shift<4.5cm^-1的金刚石薄膜制成的探测器，可满足亚纳秒脉冲辐射探测的要求.由于其独特的物理性能，在制作成本合理的情况下，在脉冲辐射测量中可取代Si-PIN探测器. 关键词： CVD 金刚石薄膜 辐射探测器     

电沉积再生触媒及金刚石合成的研究

 在国产铰链式六面顶压机上，选择合适的条件，使用电沉积再生触媒合成出优质的粗粒和细粒金刚石。并对合成出来的粗粒金刚石进行强度测定和热失重分析。     

Mo衬底生长金刚石薄膜表面晶形研究

 用HFCVD方法在Mo衬底上进行了金刚石薄膜生长研究，观察到在不同的反应压强条件下，金刚石薄膜晶粒的三种形貌，并且讨论了反应条件对晶粒形貌的影响以及菜花状大晶粒的构成机理。     

合成金刚石与合成体系之关系

 通过各种材料的试验和压机设备因素的测定，总结了金刚石生长过程的特性：金刚石晶体是在石墨（G）-触媒（Me）界面上生长；因电阻R_(G)>R_(Me)、温度T_(G)>T_(Me)以及与外界热交换等原因，使合成腔内产生压力、温度梯度，成为金刚石生长之驱动力。梯度过大过小对金刚石生长均不利；金刚石晶体在G-Me界面两侧是非对称性生长；每个晶粒表面有一特殊结构约20 μm左右厚的金属薄膜，它起到运载碳源和催化的双重作用。要合成粗粒高强金刚石，需要有一个稳定的合成体系。本文分析了该体系状态的性质及稳定的必要性与稳定的具体方法。     

D-D结合型金刚石聚晶的高压合成研究

 为了探索功能金刚石聚晶的高压合成，使其具有优异的透红外和散热性能，我们采取了提高合成压力、温度和尽量减少结合剂的办法进行试验。首先探索如何使合成的金刚石聚晶具有D-D型结合，然后尽量减少结合剂，以合成出高密度的D-D型金刚石聚晶。为了尽量减少结合剂含量，不用粉末混合法，而是分别采用7~14 μm和63~80 μm粒度的金刚石为原料，与纯Ni或Ni₇₀Mn₂₅Co₅合金为基底积层组装，通过高温高压下触媒金属向金刚石晶粒间渗透进行烧结生长。在6.3 GPa的压力和1 440~1 650 ℃的不同温度下分别保持3~40 min。所得到的金刚石聚晶在触媒金属渗透得充分的区域形成了D-D结合型结构，而没有发现碳化物生成及金刚石表面石墨化等现象。     

静压法高石墨转化率的金刚石合成研究

 选用Ni-Mn-C粉末触媒,在国产DS6×800A型铰链式六面顶压机上实现了高石墨转化率的金刚石合成,其石墨转化率可达90%以上。高石墨转化率金刚石的合成,不仅有助于提高金刚石的效率,而且还可以减化提纯后处理工序。     

用过剩压法生长金刚石过程石墨再结晶现象的研究

 描述了在过剩压驱动下金刚石晶种外延生过程中，大量伴生的石墨再结晶现象。再结晶石墨抑制了金刚石的自发成核；它们分布于合成腔触媒金属的低温区，结晶数量多，晶粒片状分层，尺寸大，但出现乱层晶体结构；同时产生一定数量的无定形碳。分析认为，这与长时间的低过剩压驱动，触媒金属内有足够的碳源供给，并具备在高温高压下石墨充分结晶但又达不到完全石墨化条件有关。还讨论了在低过剩压驱动下，促进金刚石晶体外延生长的碳源可能是活化的碳原子，而不是具有乱层结构特征的再结晶石墨。     

Ar+离子束轰击在石墨表面形成六方金刚石纳米晶的研究

在0.6keV Ar⁺高剂量(～10²²/cm²)辐照石墨表面,借助于高分辨透射电子显微镜(HRTEM),发现有六方金刚石纳米晶产生.它们的平均直径介于1—50nm之间,而且晶粒个数约随其直径的增大而直线减少.有趣的是,晶粒具有两种结构模式：直径小于10nm的晶粒为单晶结构,而直径大于10nm的为多晶结构.基于受离子轰击过程特点制约的六方金刚石晶粒成核和成长观点,讨论了这种双重结构的形成性质. 关键词： 离子轰击 六方金刚石纳米晶