TiN/SiO2纳米多层膜的晶体生长与超硬效应

高硬度的含氧化物纳米多层膜在工具涂层上具有重要的应用价值.研究了TiN/SiO2纳米多层膜的晶体生长特征和超硬效应.一系列具有不同SiO2和TiN调制层厚的纳米多层膜采用多靶磁控溅射法制备;采用x射线衍射、x射线能量色散谱、高分辨电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.结果表明,虽然以单层膜形式存在的TiN和SiO2分别形成纳米晶和非晶结构,它们组成多层膜时会因晶体生长的互促效应而呈现共格外延生长的结构特征.在SiO2调制层厚度约小于1 nm时,多层膜呈现强烈的(111)织构,并伴随着硬度和弹性模量的显著上升,最高硬度和弹性模量分别达到44.5和473 GPa.进一步增加SiO2层的厚度,由于SiO2层呈现非晶态,多层膜的共格外延生长受到抑制,硬度也相应降低.TiN调制层厚度的改变虽对多层膜的生长结构和力学性能也有影响,但并不明显.     

TiN/Al2O3纳米多层膜的共格外延生长及超硬效应

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同Al₂O₃调制层厚度的TiN/Al₂O₃纳米多层膜. 利用X射线能量色散谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的成分、微结构和力学性能. 研究结果表明，在TiN/Al₂O₃纳米多层膜中，单层膜时以非晶态存在的Al₂O₃层在厚度小于1.5 nm时因TiN晶体层的模板效应而晶化，并与TiN层形成共格外延生长，相应地，多层膜产生硬度明显升高的超硬效应，最高硬度可达37.9 GPa. 进一步增加多层膜中Al₂O₃调制层的层厚度，Al₂O₃层逐渐形成非晶结构并破坏了多层膜的共格外延生长，使得多层膜的硬度逐步降低. 关键词： 2O₃纳米多层膜')" href="#">TiN/Al₂O₃纳米多层膜 外延生长 非晶晶化 超硬效应     

TiN/TiB2异结构纳米多层膜的共格生长与力学性能

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同TiB₂调制层厚度的TiN/TiB_{2纳米多层膜.利用x射线衍射仪、高分辨电子显微镜和微力学探针研究了TiB2层厚变化对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明，在fcc-TiN层(111)生长面的模板 作用下，原为非晶态的TiB2层在厚度小于2.9nm时形成hcp晶体态，并与fcc-TiN 形成共格外延生长；其界面共格关系为{111}TiN//{0001}TiB2，〈110〉TiN//〈1120〉TiB2.由于共格界面存在晶格失配 度，多层膜中形成拉、压交变的应力场，导致多层膜产生硬度和弹性模量升高的超硬效应， 最高硬度和弹性模量分别达到46.9GPa和465GPa.继续增加TiB2层的厚度，TiB2形成非晶态并破坏了与TiN层的共格外延生长，多层膜形成非晶TiN层和非晶TiB< sub>2层交替的调制结构，其硬度和弹性模量相应降低. 关键词： 2}纳米多层膜')" href="#">TiN/TiB₂纳米多层膜 共格生长 晶体化 力学性能     

TaN/TiN和NbN/TiN纳米结构多层膜超硬效应及超硬机理研究

采用射频磁控溅射方法制备单层TaN,NbN和TiN薄膜和不同调制周期的TaN/TiN和NbN/TiN纳米多层膜.薄膜采用X射线衍射仪、高分辨率透射电子显微镜和显微硬度仪进行表征.结果表明TaN/TiN和NbN/TiN纳米多层膜在一定的调制周期范围内均呈共格界面,相应地均出现了超硬效应,且最大硬度值接近.分析了TaN/TiN与NbN/TiN纳米多层膜的超硬机理,TaN/TiN的晶格错配度与NbN/TiN的接近,但TaN/TiN的弹性模量差与NbN/TiN的有一定的差别,表明由于晶格错配使共格外延生长在界面处 关键词： TaN/TiN纳米多层膜 NbN/TiN纳米多层膜 外延生长 超硬效应     

TiN/SiC纳米多层膜的生长结构与力学性能

研究了TiN/SiC纳米多层膜中立方SiC（B1cubic SiC）的形成及其对TiN/SiC多层膜力学性能的影响.结果表明：在TiN/SiC多层膜中，非晶态的SiC层在厚度小于0.6nm时形成立方结构并与TiN形成共格外延生长的超晶格柱状晶，使多层膜产生硬度和弹性模量显著升高的超硬效应，最高硬度超过60GPa.SiC随着层厚的增加转变为非晶相，从而阻止了多层膜的共格外延生长，使薄膜呈现TiN纳米晶和SiC非晶组成的层状结构特征，同时多层膜的硬度和弹性模量下降.TiN/SiC纳米多层膜产生的超硬效应与立方 关键词： 立方碳化硅 TiN/SiC纳米多层膜 外延生长 超硬效应     

SiO2的赝晶化及AlN/SiO2纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列不同SiO₂层厚度的AlN/SiO₂纳米多层膜，利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能，研究了SiO₂层在多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长方式及力学性能的影响. 结果表明，由于受AlN六方晶体结构的模板作用，溅射条件下以非晶态存在的SiO₂层在其厚度小于0.6 nm时被强制晶化为与AlN相同的六方结构赝晶体并与AlN形成共格外延生长. 由于不同模量的两调制层存在晶格错配度，多层膜中产生了拉、压交变的应力场，使得多层膜产生硬度升高的超硬效应. SiO₂随层厚的进一步增加又转变为以非晶态生长，多层膜的外延生长结构受到破坏，其硬度也随之降低. 关键词： 2纳米多层膜')" href="#">AlN/SiO₂纳米多层膜 赝晶化 应力场 超硬效应     

Si3N4在h-AlN上的晶体化与AlN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列具有不同Si₃N₄层厚度的AlN/Si₃N₄纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.研究了Si₃N₄层在AlN/Si₃N₄纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长结构与力学性能的影响.结果表明,在六方纤锌矿结构的晶体AlN调制层的模板作用下,通常溅射条件下以非晶态存在的Si₃N₄层在其厚度小于约1nm时被强制晶化为结构与AlN相同的赝形晶体,AlN/Si₃N₄纳米多层膜形成共格外延生长的结构,相应地,多层膜产生硬度升高的超硬效应.Si₃N₄随层厚的进一步增加又转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.分析认为,AlN/Si₃N₄纳米多层膜超硬效应的产生与多层膜共格外延生长所形成的拉压交变应力场导致的两调制层模量差的增大有关. 关键词： 3N₄纳米多层膜')" href="#">AlN/Si₃N₄纳米多层膜 外延生长 赝晶体 超硬效应     

反应溅射VN/SiO2纳米多层膜的微结构与力学性能

采用V和SiO₂靶通过反应溅射方法制备了一系列具有不同SiO₂和VN调制层厚的VN/SiO₂纳米多层膜. 利用X射线衍射、X射线能量色散谱、高分辨电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能. 结果表明：在Ar，N₂混和气体中，射频反应溅射的SiO₂薄膜不会渗氮. 单层膜时以非晶态存在的SiO₂，当其厚度小于1nm时，在多层膜中因VN晶体层的模板效应被强制晶化，并与VN层形成共格外延生长. 相应地，多层膜的硬度得到明显提高，最高硬度达34GPa. 随SiO₂层厚度的进一步增加，SiO₂层逐渐转变为非晶态，破坏了与VN层的共格外延生长结构，多层膜硬度也随之降低. VN调制层的改变对多层膜的生长结构和力学性能也有影响，但并不明显. 关键词： 2纳米多层膜')" href="#">VN/SiO₂纳米多层膜 共格外延生长 非晶晶化 超硬效应     

AlN/Si3N4纳米多层膜的外延生长与力学性能

采用射频磁控溅射方法制备单层AlN, Si₃N₄薄膜和不同调制周期的AlN/Si₃N₄纳米多层膜.采用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和纳米压痕仪对薄膜进行表征.结果发现,多层膜中Si₃N₄层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于Si₃N₄层的厚度.当AlN层厚度为4.0nm、 Si₃N₄层厚度 关键词： 3N₄纳米多层膜')" href="#">AlN/Si₃N₄纳米多层膜 外延生长 应力场 超硬效应     

TiN/Al2O3纳米多层膜的共格外延生长及超硬效应

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同Al2O3调制层厚度的TiN/Al2O3纳米多层膜.利用X射线能量色散谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的成分、微结构和力学性能.研究结果表明,在TiN/Al2O3纳米多层膜中,单层膜时以非晶态存在的Al2O3层在厚度小于1.5 nm时因TiN晶体层的模板效应而晶化,并与TiN层形成共格外延生长,相应地,多层膜产生硬度明显升高的超硬效应,最高硬度可达37.9 GPa.进一步增加多层膜中Al2O3调制层的层厚度,Al2O3层逐渐形成非晶结构并破坏了多层膜的共格外延生长,使得多层膜的硬度逐步降低.     

Crystallization of amorphous Si3N4 and superhardness effect in HfC/Si3N4 nanomultilayers

HfC/Si₃N₄ nanomultilayers with various thicknesses of Si₃N₄ layer have been prepared by reactive magnetron sputtering. Microstructure and mechanical properties of the multilayers have been investigated. The results show that amorphous Si₃N₄ is forced to crystallize and grow coherently with HfC when the Si₃N₄ layer thickness is less than 0.95 nm, correspondingly the multilayers exhibit strong columnar structure and achieve a significantly enhanced hardness with the maximum of 38.2 GPa. Further increasing Si₃N₄ layer thickness leads to the formation of amorphous Si₃N₄, which blocks the coherent growth of multilayer, and thus the hardness of multilayer decreases quickly.     

Si3N4的晶体化和ZrN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

研究了Si₃N₄层在ZrN/Si₃N₄纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜微结构与力学性能的影响. 一系列不同Si₃N₄层厚度的ZrN/Si₃N₄纳米多层膜通过反应磁控溅射法制备. 利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能. 结果表明，由于受到ZrN调制层晶体结构的模板作用，溅射条件下以非晶态存在的Si₃N₄层在其厚度小于0.9 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体，ZrN/Si₃N₄纳米多层膜形成共格外延生长的柱状晶，并相应地产生硬度升高的超硬效应. Si₃N₄随层厚的进一步增加又转变为非晶态，多层膜的共格生长结构因而受到破坏，其硬度也随之降低.     

Crystallization of amorphous SiC and superhardness effect in TiN/SiC nanomultilayers

TiN/SiC nanomultilayers with various constituent layer thicknesses were prepared by magnetron sputtering using TiN and SiC ceramic targets. X-ray diffractometer, scanning electron microscope, energy dispersive spectrometer, high-resolution transmission electron microscope, atomic force microscope and nanoindenter were employed to study the growth, microstructure and mechanical properties of these films. Experimental results revealed that amorphous SiC, which is more favorable under normal sputtering conditions, was forced to crystallize and grew epitaxially with TiN layers at thicknesses of less than 0.8 nm. The resultant films were found to form strong columnar structures, accompanied with a remarkable hardness increment. Maximal nanoindentation hardness as high as 60.6 GPa was achieved when SiC thickness was ∼0.6 nm. A further increase of SiC thickness caused the formation of amorphous SiC, which blocked the epitaxial growth of the multilayers, resulting in the decline of film's hardness. Additionally, investigations on multilayers different in TiN layer thicknesses showed that they are insensitive in both microstructure and hardness to the fluctuation of TiN layer thickness. The formation of epitaxially grown structure between crystalline SiC and TiN layers was found to be responsible for the obtained superhardness in multilayers.