氮杂双环型化合物结构的NMR研究

该文基于2-苯基-2-环戊基-2-羟基乙酸-3-甲基-3-氮杂双环(3,3,1)壬-9?-酯,对氮杂双环型化合物的立体化学结构的NMR测定方法进行了研究.结果表明,采用选择性远程DEPT与多频率位移选择激发一维(1D)NOESY相结合的方法,可有效解决该类化合物NMR谱的碳信号归属困难的问题,同时有助于构型和立体结构的测定.该方法对于准确阐明氮杂双环型化合物的化学结构和立体化学特征具有较好的指导意义.     

盐酸马尼地平的核磁共振数据解析

盐酸马尼地平是第三代合成降压新药．本文利用一维、二维核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR DEPT-135、¹H-¹H NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC,对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,进一步确证了其分子结构．同时,对其¹H NMR和¹³C NMR谱中一些异常信号进行了讨论．     

两个C19-二萜生物碱的结构鉴定和NMR信号归属

从剑川乌头（Aconitum handelianum）的根中分离得到两个C₁₉-二萜生物碱：高展花乌头宁（homochasmanine,化合物1）和14-去苯甲酰大渡乌碱（14-debenzoylfranchetine,化合物2）.采用1D和2D核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC和NOESY）对其进行结构鉴定,完整归属了这两个化合物的¹H和¹³C NMR信号.     

NOESY技术在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用（I）

明确从地胆草中分离得到的两对牦牛儿内酯型的立体异构体即地胆草种内酯（scabertopin）、异地胆草种内酯（isoscabertopin）、异去氧地胆草内酯（isodeoxyelephantopin）和去氧地胆草内酯（deoxyelephantopin）的C-2相对构型；方法 NOESY技术，并结合这4个化合物的¹H NMR，¹³C NMR，HMQC谱；结果 两对立体异构体的NOESY谱有明显差异；结论 通过分析NOESY谱，找寻H-1相关信息，若发现H-1与H-8，H-9β和14-CH₃有NOE相关，可以判断化合物的C-2为α构型，若H-1与H-5，H-7，H-3α及H-9α之间有NOE相关，则化合物的C-2为β构型.     

新药硫酸头孢匹罗的NMR研究

应用1D NMR、2D NMR （COSY、HMQC、HMBC、NOESY）及脉冲梯度场2D NMR技术[gHSQC（¹H-¹⁵N）、gHMBC（¹H-¹⁵N）]深入研究了第四代新型超广谱头孢菌素类抗生素硫酸头孢匹罗的结构,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR谱和¹⁵N NMR谱的信号进行了全归属,通过NOESY实验对其立体结构提供有力依据.     

NOESY谱在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用(Ⅱ)

目的 [HTSS]正确归属从地胆草中分离得到的两对牻牛儿内酯型的立体异构体即地胆草种内酯（scabertopin）和异地胆草种内酯（isoscabertopin）以及异去氧地胆草内酯（isodeoxyelephantopin）和去氧地胆草内酯（deoxyelephantopin）的¹H NMR谱信号;方法 利用NOESY技术,并结合这4个化合物的¹H NMR谱信息.结果地胆草牻牛儿内酯型立体异构体化合物十元环中3位上的两个质子以及9位上的两个质子在¹H NMR谱中的信号位置都是相反的. 结论 分析两对立体异构体的NOESY谱差异,可以对其¹H NMR谱中3位和9位亚甲基的质子信号进行正确归属.     

一种1,4-噻嗪酰胺类FKBPs配体的波谱学数据解析

（3R）-4-[（4-甲基苯磺酰基）]-1,4-噻嗪-3-酰基-[（2R）-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯（代号：HD5-6）,是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族（FKBPs）配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、1D NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC等,并结合质谱（MS）、紫外光谱（UV）和红外光谱（IR）等方法对此化合物进行解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构.     

新型连翘脂素-布洛芬酯合物的波谱学数据解析

以连翘脂素和布洛芬为原料,通过Schotten-Baumann酯化合成了酯合物——连翘脂素-布洛芬酯.对其紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）、1D和2D核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）进行了解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属.     

盐酸非索非那定的NMR归属和立体化学研究

盐酸非索非那定(1),是第2代抗组胺药,其完整的NMR信号归属及其立体化学研究未见到报道. 由于大部分信号出现重叠,该化合物 ¹H NMR谱图解析比较困难,采用常规方法研究不易得到比较完整的NMR结构信息. 本文采用1D TOCSY、1D ROESY和2D NMR相结合的方法进行研究,得到了盐酸非索非那定完整的NMR信号归属. 此外,根据1D ROESY实验结果以及得到的有关偶合常数,推得该化合物的的立体结构,如（1）所示.     

海博麦布结构确证

本文采用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱、核磁共振波谱(包含¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC)以及单晶衍射等方法对海博麦布进行结构分析,对其所有的¹H NMR和¹³C NMR谱信号进行了归属,还通过差示扫描量热法、热重分析及粉末X-射线衍射分析对海博麦布晶型进行研究．     

Dictamdiol的1H NMR 和13C NMR数据全归属

通过二维核磁技术,尤其是HMBC、HMQC和NOESY实验对一个从白鲜皮中分离得到的柠檬苦素类化合物-dictamdiol的¹H NMR 和¹³C NMR数据进行了全归属,并对文献中归属的错误进行了纠正.     

利用2D NMR研究贝壳杉烷新化合物的化学结构

我们从菊科莶属植物腺梗莶Siegesbeckia Pubescens Makino的地上部分分离到一个新的天然产物17-isobuthyloxy-18-hydroxy-kauran-19-cioacid.本文主要报道用¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,NOESY,HMBC,HMQC等技术确定其结构并归属其质子和碳的化学位移.同时用NOESY确定其相对构型.用HMBC确定酰基碳与隔氧相连的碳原子上的氢相关,从而确定酰基的连接位直,也可用于解决其它基团的准确连接位置.     

应用二维谱学技术归属泰妥拉唑的1H和13C NMR

应用DEPT（无畸变极化转移增强谱）、HMQC（异核多量子相干谱）、HMBC（异核多键相干谱）、¹H-¹H COSY（相关谱）、NOESY（核欧沃豪斯谱）和 TOCSY（全相关谱）谱学技术,对泰妥拉唑所有的氢进行了归属. 不对称硫原子引起邻接CH₂ 2个氢化学位移不等价;该2个氢相互偶合,其偶合常数为12.9 Hz;借助DEPT谱,2个甲氧基被区别;借助DEPT和TOCSY谱,另2个与碳相连的甲基被区分;利用HMBC谱,所有的碳峰可以归属.      

盐酸托哌酮的NMR研究

应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR技术深入研究盐酸托哌酮的溶液结构,对其¹H和¹³C NMR化学位移进行全归属,并讨论其立体化学.     

恩替卡韦钠的核磁共振谱分析

对恩替卡韦钠进行了¹H和¹³C NMR检测,通过DEPT和¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR技术对该化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,并通过NOESY确证了其相对立体结构.     

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

一个含苯并咪唑环的酰氨基硫脲NMR研究

该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的含苯并咪唑环的酰氨基硫脲化合物,即4-(4-甲氧基苯基)-1-[2-(4-硝基苯氧基甲基)-苯并咪唑-1-基\]甲酰基氨基硫脲,并利用元素分析、IR和NMR对其结构进行了表征. 通过NOESY谱确定了其两种异构体(A和B)的构型,并利用2D NMR技术对它们的¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属,给出了相应的偶合常数和两种异构体的含量.     

草苁蓉中2个单萜苷类化合物的NMR研究

从草苁蓉75%乙醇提取物中分离得到了2个单萜苷类化合物,结合其理化性质,并通过1D NMR（¹H NMR,¹³C NMR）及¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC、NOESY等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定2个化合物分别为β-D-glucopyranose 1-(3,7-dimethyl-2-trans-6-octadienoate)(化合物1)和6,7-dihydrofoliamenthoic acid diglucoside（化合物2）,其中化合物1为新化合物,化合物2为第1次从列当科植物中获得.     

一个A环开环型芳基萘内酯类木脂素2D NMR全归属

采用二维核磁共振技术(¹H-¹H COSY, DEPT, HSQC, HMBC, NOESY)和CD光谱,确定了A环开环型芳基萘内酯类木脂素3′, 4′-O, O-demethylene-4-O- demethylpodophyllotoxin (1)的结构. 首次对化合物1的¹³C NMR数据进行了全归属.