文具中可溶性铅和镉的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了学生文具中可溶性铅、镉的含量.铅在0.00-10.00μg·mL-1之间,镉在0.00-4.00μg·mL-1之间具有良好的线性关系.方法的RSD≤4.13%.回收率在93.7%-104.5%之间.方法快速简便,结果准确,可用于文具中可溶性铅、镉含量的监测.     

食用坚果中铅含量的分析

采用原子吸收光谱法对食用坚果中污染元素铅的含量进行了分析。铅在0.00～2.00 μg·mL-1范围内具有线性关系,r=0.999 1,测定铅的RSD≤4.64%,标准加入法测定铅的回收率94.0%～102.0%,方法简单,结果准确。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定生殖液中铅和镉含量的方法研究

就体液中金属元素的测定方面而言,对生殖液的研究则相对较少。文章建立了测定精液和卵泡液中铅和镉的简洁可靠的方法,对样品的处理、基体改进剂的选择、样品的用量、测定参数的选择等方面进行了研究,方法对铅的加标回收率在99.0%～118%之间,对镉的的加标回收率在96.3%～109%之间。方法的最低检出浓度为铅0.8 μg·L-1,镉0.05 μg·L-1。相对标准偏差在3.74%～8.54%之间。     

卫生纸中铅、镉含量的测定

用原子吸收光谱法对卫生纸中污染元素铅、镉进行了测定。铅在 0 0 0～ 10 0 0 μg·mL- 1 (r =0 9989) ;镉在 0 0 0～ 4 0 0 μg·mL- 1 (r=0 9997)范围内均具有良好的线性关系。本文法的RSD≤ 3 0 8% ,回收率在 94 8%～ 10 4 5 %。方法快速简便 ,结果准确。可用于卫生纸中铅、镉含量的监测     

微波消解—AAS法测定食品中铅、镉、铁、锰、铜和锌及其不确定度评估

应用微波消解溶样,原子吸收光谱法测定食品中多种元素,其中,使用石墨炉法测定铅和镉,火焰法测定铁、锰、铜和锌,并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明,铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5～40,0.25～3.0 μg·L-1,0.20～3.0,0.10～2.0,0.10～2.0和0.05～1.0 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.999 8以上,用标样GBW 07602(GSV-1)测定,其相对误差均在允许范围内。可见用微波溶样,AAS法同时测定食品中多种元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用

基于核酸对甲基青莲6B的减色效应,以阳离子型染料甲基青莲6B为生色探针,研究该染料与核酸的结合反应,建立了新的核酸测定体系,研究探讨了体系的作用机理。在pH＝9.0条件下,hs-DNA,sm-DNA, ct-DNA,yeast RNA的浓度与甲基青莲6B减色效应成线性关系,响应线性范围分别为0.50～4.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～5.00 μg·mL-1,0.20～4.50 μg·mL-1,检出限(3σ/K)分别为0.082,0.037,0.038,0.041 μg·mL-1。分析核酸合成样品,回收率为93.5%～105.0%。     

化妆品中铅、镉含量的测定

原子吸收光谱法测定了化妆品中的铅和镉 ,铅和镉分别在 0 .5 0— 10 .0 0 μg·m L-1和 0 .2 0— 8.0 0 μg·m L-1范围内有良好的线性关系 ,相关系数分别为 r=0 .9989和 r=0 .9997;标准偏差分别为 RSD≤1.6 7%和 RSD≤ 4 .71% ;标准加入法测定铅和镉的回收率分别为 93.5 %— 10 6 .0 %和 94 .0 %— 10 5 .5 %。方法简单 ,结果准确。     

抗癌新药金荞麦中微量元素的光谱测定

云南产金荞麦Fagopyrum dibotrys是国家二类抗癌新药威麦宁胶囊的主要原料,具有独特的抗癌功效。采用HNO3-HClO4(5∶1)混酸作消化液处理样品,用电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了抗癌新药金荞麦中K,Ca,Cu,Na,Mg,Mn,Fe,Zn,Pb,Cd等10种微量元素,该方法操作简便、快速、灵敏度高和多元素同时测定,检出限为0.017～0.084μg·mL-1,相对标准偏差为0.09%～1.87%(n=8),加标回收率在98.2%～107.4%之间。结果表明,抗癌新药金荞麦中含有比较丰富的K元素(1477.3μg·g-1),这主要与它所处的地球化学背景有关,未检出有害元素Cd和Pb,其余七种元素含量(μg·g-1)由高到低依次为Na(826.1)>Ca(765.2)>Mg(493.4)>Zn(112.7)>Fe(56.5)>Cu(11.4)>Mn(4.49μg·g-1)。此结果为研究抗癌新药金荞麦中微量元素与药效的内在联系和更好的开发利用该资源有一定的参考价值。     

ICP-AES法测定丹参中的镉和铅

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量。结果表明：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%。用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明：所测地区丹参的Cd, Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法。以琼脂为悬浮剂、NH₄H₂PO₄作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理。应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10 g·mL-1和1.76×10-11 g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%。以土壤标准品作参照, 测得值与标准值相符。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb：1.58 μg·L-1;Cd：0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb：1.62%;Cd：1.96%。     

马钱子的质量控制方法研究

研究建立马钱子的两种质量控制方法,以便进行相互校验。选择适宜的测定波长或波长区间,采用计算机程序进行计算,不经提取分离直接测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。士的宁的线性范围为8.0～30.0 μg·mL-1, r=0.999 9, 马钱子碱的线性范围为7.0～31.2 μg·mL-1, r=0.999 4, 两种方法对于士的宁和马钱子碱的平均回收率和相对标准偏差分别为98.18%～99.82%,0.56%～1.54%和100.5%～100.6%,0.57%～0.62%。新建立的质量控制方法简便、快速、重现性好,可作为马钱子的质量控制方法。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素

比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0.086 μg·mL-1,RSD≤8.37%(n=8),加标回收率79.69%～118.6%。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

分光光度法测定海产品中微量镉

本文在文献［１］基础上,研究了在六次甲基四胺－ＫＮＯ３－ＨＮＯ３存在下,镉与二甲酚橙显色反应的最佳条件。在ｐＨ＝６．２～６．４范围内,镉与二甲酚橙配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝５７８．４ｎｍ,摩尔吸光系数为１．６×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,镉含量在０．５～６μｇｍＬ－１范围内符合朗伯比耳定律,检测限为０．００７μｇｍＬ－１,回收率在９０％以上,方法简便,灵敏度高,用于样品分析取得满意结果。