川芎挥发油化学成分GC/MS分析

使用水蒸气蒸馏法提取川芎中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对川芎化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共分离出53种组分,鉴定了其中的34个组分,占挥发油组分总量的64.42%。     

肉豆蔻化学成分的GC-MS研究

用气相色谱-质谱联用技术对肉豆蔻的化学成分进行了研究。共鉴定出41种成分,占总分离成分的78.85%,其中4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂含量最高,占总分离成分的20.72%。     

邻氨基苯甲酸2,2′-联吡啶铕镧混合稀土配合物的红外及荧光研究

用邻氨基苯甲酸和２,２′－联吡啶与氯化铕和氯化镧在溶液中反应,合成了混合混合稀土配合物,测定了配合物的红外光谱及荧光光谱,结果表明,稀土离子均与配体形成配合物,在３４３ｎｍ紫外光激发下,在一定范围内,用不发光的Ｌａ＾３＋离子取代邻氨基苯甲酸－２,２′联吡啶铕配合物中的Ｅｕ＾３＋离子,可以提高Ｅｕ＾３＋离子的特征发光强度,而对发射峰位影响不大,本文对发光机理进行了初探。     

新疆圆柏挥发油化学成分分析

气相色谱-质谱联用技术分析研究了植物新疆圆柏枝叶挥发油化学成分,分离鉴定了20个成分,占挥发油色谱总峰面积99.12%。     

东北苍耳子挥发油化学成分分析

利用乙醚抽提东北苍耳子挥发油,GC-MS结合计算机检索对其化学成分进行分析鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量.分离出89个组分,鉴定了其中74个组分,占总挥发油量的85.63%.东北苍耳子挥发油的主要成分为3-甲基丁酸(16.421%)、3-甲基-戊酸(15.882%)、苯乙醛(11.281%)、已酸(5.051%)、糠醛(4.716%)、苯甲醇(2.358%)、苯乙醇(2.282%)等.     

木香挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法提取木香中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对木香化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共分离出53种组分,鉴定了其中的32个组分,占挥发油组分总量的60.38%。主要成分是（9Z,12Z,15Z）-9,12,15-十八烷基三亚乙基四胺-1-醇,反式石竹烯、α-紫罗酮、香叶基丙酮、石竹素、B-瑟林烯、A-姜黄烯。     

草酸根桥联的钆-铬六核双金属配合物的红外光谱研究

通过２,２′－联吡啶取代的草酸铬化合物和氯化钆在水溶液中反应合成了草酸根桥联的钆－铬六核双金属配合物的晶体。本文着重讨论该配合物的红外光谱。．     

α—萘甲酰呋喃甲酰甲烷的合成及谱学性能的研究

本文用Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应合成了未见文献报道的一种新的β－二酮，ａ－萘甲酰呋喃甲烷，考察了该化合物的红外光谱、质谱及核磁共振氢谱。确定其存在互变异构。     

气相色谱-质谱测定无叶假木贼低极性成分

采用气相色谱 -质谱测定无叶假木贼低极性化学成分 ,分离鉴定了 12个化合物 ,它们是萘类与类化合物。     

新疆紫花苜蓿籽脂肪酸化学成分的分析

采用索氏提取法提取新疆紫花苜蓿籽中的脂肪酸成分,进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术分离和鉴定脂肪酸成分的组成和含量。结果表明,从紫花苜蓿籽中共分离鉴定出11种脂肪酸成分,占总量的86.71%,主要包括9,12,15-十八碳三烯酸（37.06%）、亚油酸（25.25%）、8-十四烯酸（8.1%）、棕榈酸（10.33%）等脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占62.31%。     

一个镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其与鲱鱼精DNA/BSA作用的光谱学研究

合成了配合物[Ni(2,2′-biby)(H₂O)₄]·(Htba)₂·5H₂O单晶,分子式中2,2′-biby为2,2′-联吡啶,H₂tba为2-硫代巴比妥酸。通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射表征其结构,单晶X-射线衍射结果表明,该配合物单晶属于正交晶系,Pbca 空间群,晶胞参数为a=13.662(2) Å,b=19.470(4)Å,c=21.590(4) Å。应用紫外光谱和荧光光谱研究了其与鲱鱼精DNA/牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,研究结果表明,标题化合物与DNA为静电结合,对牛血清白蛋白发生静态猝灭作用。     

1-氯-1,1-二硝基-2-（N-氯脒基）乙烷的波谱解析

在酸性条件下,用高锰酸钾氧化1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）时,得到一种非预期的新化合物。通过元素分析、红外、核磁和质谱等波谱分析数据,鉴定样品的结构为1-氯-1,1-二硝基-2-（N-氯脒基）乙烷,并对其裂解途径进行了推断。     

过硒二苯2,2'-二甲酸与牛血清白蛋白结合反应热力学特征研究

用荧光光谱和紫外．可见吸收光谱法研究了在不同温度下,新合成的过硒二苯2,2’-二甲酸（PSD）对牛血清白蛋白（BSA）作用的荧光猝灭光谱行为。分别用Stem-Volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程处理试验数据,证实在试验浓度和温度范围内,其荧光猝灭作用更符合静态猝灭作用特征,PSD与BSA可反应并结合形成具有一定结构的复合物,得到了反应的结合常量、结合热力学性质和结合位点等参数;同时探讨了静态猝灭作用的机理和结合力的性质,为了解PSD与BSA的结合方式、在人体内的传输机理和药理作用提供科学依据。     

新生育酚氧模型自由基的ESR研究

对新生育酚(维生素E)模型化合物(生育酚1:2,2-二甲基-4-异丙基-7-特丁基-6-色满酚),在甲苯溶剂里以过氧化二叔丁基引发产生生育酚氧自由基进行电子自旋共振(ESR)波谱测试,获得质子超精细分裂(hfs)偶合常数和g_iso因子值.以获得的质子超精细分裂偶合常数进行了计算机图谱模拟.     

邻苯二甲酸二酯系玻璃材料中裂纹愈合效应研究

用最近发明的一种能够实时检测玻璃材料中应力诱导裂纹(stress cracking)和裂纹愈合(crack-healing)的新方法(RMS-L-CH)对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的系列玻璃材料中应力诱导裂纹和裂纹愈合效应进行了测量,对裂纹愈合效应的现象及其与玻璃化转变的关系进行了深入的研究与讨论.结果进一步验证了RMS-L-CH方法的有效性,并且表明该方法可能提供一种表征玻璃化转变过程和研究玻璃化转变机理的新手段.     

A 1H NMR Study of Palladium(II) Coordination Compounds with 2-Aminooxypropanoic Acid and Its Methyl Ester

The ¹H NMR spectra of 2-aminooxypropanoic acid, its methyl ester and their hydrochlorides have been inspected. The interaction of these ligands with palladium(II) has been investigated in deuterium oxide and in dimethyl sulfoxide. The metal has been found to form a chelate with the acid, whereas its esters coordinated to the metal through the nitrogen atom of the aminooxy group only. In dimethyl sulfoxide, also the methyl esters and hydrochlorides of 2-aminooxybutanoic, 2-aminooxy-3-methylpentanoic,as well as the ester of 2-aminooxyhexanoic and the hydrochoride of the ester of 2-aminooxy-3-phenylpropanoic acid have been studied.     

Analytical electron microscopy of a crack tip extracted from a stressed Alloy 800 sample exposed to an acid sulfate environment

Alloy 800 (Fe–21Cr–33Ni) has been found susceptible to cracking in acid sulfate environments, but the mechanism is not well understood. Alloy 800 C-ring samples were exposed to an acid sulfate environment at 315 °C and cracks were found with depths in excess of 300 μm after 60 h. Preparation of a TEM sample containing crack tips is challenging, but the ability to perform high-resolution microscopy at the crack tip would lend insight to the mechanism of acid sulfate stress corrosion cracking (AcSCC). The lift-out technique combined with a focused ion beam sample preparation was used to extract a crack tip along the cross-section of an acid sulfate crack in an Alloy 800 C-ring. TEM elemental analysis was done using EDS and EELS which identified a duplex oxide within the crack; an inner oxide consisting of a thin 3–4 nm Cr-rich oxide and an outer oxide enriched in Fe and Cr. Preliminary conclusions and hypotheses resulted with respect to the mechanism of AcSCC in Alloy 800.     

Neutron scattering studies of solid-state polymorphism in dimethyl butanol glass formers

Inelastic incoherent neutron scattering (IINS) and neutron powder diffraction (NPD) studies have been performed for two dimethyl 1-butanols and two dimethyl 2-butanols with CH₃ side molecular groups. Low-temperature vibrational density of states confirmed solid-state polymorphism detected by calorimetric methods, i.e., existence of crystalline and ODIC phases for all isomers, orientationally disordered glass for 2,2-DM 1-B and 3,3-DM 2-B, and glass of isotropic phase for 3,3-DM 1-B. Difference in vibrational density of states between glass and the ordered crystal has shown the so-called Boson peak. Influence of the OH group position in the molecules on their vibrational dynamics up to 50 meV is discussed.     

A One-Pot Entry to a Novel 3-H-benzo[d]pyrazolo[1,5-b]isothiazole Ring System

Summary The phosphorus ylide obtained from the reaction between 2-aminobenzo[d]isothiazol-3-one and dimethyl acetylenedicarboxylate in the presence of triphenylphosphine undergoes a smooth intramolecular Wittig-type reaction to produce, in a one-pot reaction, 3-H-benzo[d]pyrazolo[1,5-b]isothiazole-2,3a-dicarboxylic acid dimethyl ester, a novel functionalized heterocyclic compound.     

β-三苯锗基丙酸及β-三苯锗基丁酸的拉曼及红外光谱

我们合成了有机锗化合物的一类重要中间体β-三苯锗基丙酸和β-三苯锗基丁酸 ,测量了该化合物的拉曼光谱和红外光谱 ,经光谱分析 ,指认了主要波数所对应的分子振动。在这两种化合物的拉曼光谱中 ,30 50 cm- 1( m)、1 0 2 5cm- 1( m)和 61 8cm- 1( m)分属于 Ph- H的伸缩振动、面内弯曲振动和面外扭曲振动。饱和 Ge- C键的振动分别在 594cm- 1和 587cm- 1,同时指出了 Ph- Ge的几种振动所对应的振动频率。在红外光谱中 ,C=O的振动出现在 1 70 9cm- 1( s)和 1 70 5cm- 1( s) ,与饱和碳相连接的 Ge- C振动出现在 61 7cm- 1( w)和 61 7cm- 1( w)。