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新显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
用新合成的偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)研究了光度法测定他的反应条件。结果表明,在0.45~1.2mol/L盐酸介质中,钯与试剂形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于621nm处,表观摩尔吸收系数为9.4×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),配合成的组成为Pd:5-NO_2-PADMA=1:2,钯浓度在0~10μg/10mL范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样-88中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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本文比较了Mo(Ⅵ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚(PAN)与Mo(Ⅵ)-4(2-吡啶基偶氮)间苯二酚(PAR)的极谱性质,讨论它们在作为吸附波试剂时的优缺点,以求得在选择络合剂时的感性和理性认识.本文还报道了Mo(Ⅵ)-PAN-KBrO3吸附催化波体系,最佳实验条件,0.1mol/LHAc--NaAc,pH=4.6,0.01mol/LKBrO3,2.5×10-5mol/LPAN.峰电位为-0.71V(vs.SCE),检出限1×10-9mol/L,线性范围0~6×10-7mol/L 相似文献
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二安替比林基—(3—羟基)苯基甲烷光度法测定痕量钒 总被引:3,自引:0,他引:3
合成和鉴定了二安替比林基-(3-羟基)苯基甲烷(DAmHM),研究了它与V(V)的显色反应。在磷酸介质中,在Mn(Ⅱ)和吐温-40存在下,DAmHM与V(V)生成橙黄色化合物,λmax=480nm,ε1.03×10^6L·mol^-1·cm^-1,V(V)量在0.21.2μg/25mL间符合比尔定律。体系灵敏度,高稳定性好,用于中草药中痕量钒的测定,结果满意。 相似文献
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合成了吡啶-2,6-二甲酸镧钇异核配合物晶体。元素分析结果表明,化学式为LaY(HDPA)_2·(DPA)_2.12H_2O,DPA为吡啶-2,6-二甲酸根。用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其结构式为[LaY(HDPA)_2(DPA)_2(H_2O)_4」·8H_2O,属单斜晶系,P2_1/a空间群。晶胞参数:a=1.2975(4)nm,b=1.1266(3)nm,c=1.4079(3)nm;β=102;15(2)°,V=2.01190(1)nm ̄3,Z=4,Dc=1.83g/cm ̄3,稀土离子的配位数为9,其配位多面体为扭曲的三冠三角棱柱体。 相似文献
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本文详细地研究了新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦酚与钨(Ⅵ)和CTMAB的显色反应及配合物结构。实验表明,在pH2.7时,钨与显色剂反应形成稳定的、带负电荷的1:2紫红色配合物。该配合物的λ_(max)为555nm,表观摩尔吸光系数为8.82×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。所拟定的分析方法已满意地用于钢铁中微量钨的光度法分析。 相似文献
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报导了硫冠醚13,15-苯并-1,4,8,11-四硫杂环十六烷(TTmX)及其钯(Ⅱ)络合物(TTmX·2PdC_l2)的合成,并通过X射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。TTmX属单斜晶系,P_2_1/n空间群,晶胞参数:a=9.545(3),b=9.065(1),c=19.645(3)A,β=95.38(1)°,V=1692.3(5)A ̄3,Z=4,μ=5.26cm ̄(-1),Dc=1.30g·cm ̄(-3)。TTmX·2PdCl_2属正文晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=11.392(2),b=14.580(4),c=27.146(9)A,β=90.00(0)°,V=4509(2)A ̄3,Z=8,μ=24.12cm ̄(-1),Dc=2.02g·cm ̄(-3)。 相似文献
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本文研究了新水溶性卟啉试剂5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4与铜的显色反应。在pH3,铜与5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉形成1:1的稳定配合物。此配合物的最大吸收波长位于412.8nm,摩尔吸光系数为2.61×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。铜量在0~3.0μg/25mL范围内符合比尔定律,工作曲线回归方程为y=0.00943、+0.167x,相关系数为r=0.9997。方法有较高的灵敏度和较好的选择性,直接用于大米和茶叶中痕量铜的测定,结果与AAS法一致。 相似文献
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合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。 相似文献
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作者以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氨)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/LTBA·Br和1×10 ̄(-4)mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C_(18)柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ)Co(Ⅱ),Ni(Ⅲ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。 相似文献
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本文对新多卤代水溶性meso-四(3-氟-4-磺基苯)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应进行了研究,在pH4.8,有抗坏血酸存在,沸水浴中加热,形成稳定的1:1配合物,最大吸收波长在409nm处。工作曲线回归方程A=0.001+0.064x,相关系数r=0.9964。摩尔吸光系数达1.7×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),Pd(Ⅱ)浓度在0~7.5μg/25mL范围内符合比耳定律。灵敏度和选择性高于其它多卤代水溶性卟啉。对催化剂中钯含量的测定,获得满意的结果。 相似文献
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新显色剂二安替比林基-4-羟基苯基甲烷与铈(Ⅳ)的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了二安替比林基-4-羟基苯基甲烷(DApHM).研究了它与铈(Ⅳ)的显色反应,在稀磷酸介质和Tween-60存在下,试剂与铈(Ⅳ)生成橙红色化合物,λmax=450nm,ε=6.8×105L·mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在0.1~0.8μg/25mL间符合比尔定律.用于镁合金和锌矿石中微量铈的测定,结果满意 相似文献
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N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲是新合成的一种显色剂,该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在pH3.6~5.2的HAc-NaAc缓冲体系中,试剂与铜(Ⅱ)形成一种稳定的蓝色水溶性配合物,其组成比为:Cu(Ⅱ):OPT=1:3。配合物的最大吸收波长位于301.4nm,表观摩尔吸光系数ε_(301.4)=1.82×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。Cu(Ⅱ)在0~10μg/25mL服从比尔定律,相关系数r=0.9996,方法的检出限为3.85×10 ̄(-9)g/mL。本法灵敏度高,选择性好、操作简单,可直接在水相中测定。将本法用于合金钢和生物制品中微量铜的测定,均获得满意结果。 相似文献
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本文研究了新显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)的反应条件。试验结果发现,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,在pH5.2~6.5范围内,试剂与镍(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物。其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为1.24×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。镍(Ⅱ)浓度在0~0.4μg·mL ̄(-1)之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂,可消除Cu ̄(2+)、Pd ̄(2+)、Fe ̄(3+)等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定,结果满意。 相似文献