吸光光度法连续测定铜电解液中微量锑和铋

在多数情况下 ,锑和铋以有害痕量元素存在于电解液和金属材料中。在铜电解液中 ,锑和铋的含量决定电解铜的质量 ,当它们的含量达到一定值时 ,电解池中阳极 (粗铜 )的残极率上升 ,同时阴极 (精铜 )表面起瘤 ,从而造成精铜纯度下降 ,故需严格控制锑和铋的含量[1 ] 。吸光光度法测定锑和铋的方法虽有不少报道 ,但大多数是单独测定锑或铋 ,连续测定锑和铋[2 ] 的方法也有报道。为了提高分析速度 ,本文在文献 [3]的基础上 ,研究了在聚乙烯醇存在下 ,硫脲和硫氰酸钾掩蔽 Cu( )等干扰离子 ,碘化钾吸光光度法连续测定锑和铋的含量 ,操作简便 ,线性…     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

易熔合金中铋的测定

本文研究了易熔合金中铋的直接滴定条件。用盐酸-硝酸分解试样,加过量酒石酸络合锡、锑、铋等,既消除了锡、锑的干扰,又防止了铋的水解。由于锡、锑的酒石酸络合物较铋的酒石酸络合物稳定,控制硫脲加入量。在pH1—2时用EDTA直接滴定铋,终点变化敏锐。在拟定条件下,由于控制滴定的pH较低,     

测定锑的萃取光度新方法

基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料。何立书等研究过Sb~(3+)-I~--PAN形成三元络合物,还有人以Sb~(3+)-I~--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。我们基于5-Br-PADAP的结构与PAN和PAR均相似,且有吡啶环上的氮及—N(C_2H_5)_2基存在,锑可能与碘化钾及5-Br-PADAP更易形成     

BiI~-_4选择电极测定金属中铋

铋(Ⅲ)与碘化钾形成的深黄色络合物BiI_4~-已用于络合滴定法和光度法中测定铋。金属中痕量铋一般用DDTCC或烷基磷酸萃取后进行光度测定。我们以自制的PVC膜、BiI_4~-选择电极作指示电极电位滴定了合金中的铋,并以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离后用标准加入法测试有色金属中痕量铋,结果均较为满意。     

氢化物发生分光光度测定铋

微量铋的分光光度测定,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮肿Ⅲ等作显色剂,这些方法或灵敏度较低、干扰因素多,或操作手续繁杂,不易掌握。近年来,文献中又提出一些新的测定铋的分光光度法,尚未广泛应用。我们在酸性介质中用硼氢化钾将溶液中铋离子转化成铋化氢,再用二乙氨基二硫代甲酸银(简称AgDDC)氯仿溶液吸收,所得有色溶液在一定浓度范围内,其吸光度与铋量成正     

P204萃取分离光度法测定纯铜中微量铋

纯铜中微量铋的测定,至今为止,大都采用以铁或锰作载体共沉淀与主体分离,然后采用KI或DDTC比色法完成测定。沉淀分离须进行多次,费时,并消耗大量试剂,这给分析工作者带来很大不便。本法于0.3mol/L硝酸溶液中,用二-2-乙基己基磷酸(简称P204)-正庚烷萃取铋使与主体铜分离,再用碘化钾-硫脲混合液反萃取铋,利用铋与碘离子的黄色络合物进行光度测定。经实践证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于纯铜中微量铋的测定。     

氢化物发生中高浓度钴对砷锑铋测定的影响及消除

研究了高浓度钴对砷、锑、铋氢化物发生的影响,通过提高溶液酸度和加入大量的硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原掩蔽剂的办法消除高浓度基体对测定的影响,实现了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定氧化钴中的痕量砷、锑、铋,无需基体分离或基体匹配,方法简便快速.检出限(S/N=3):砷0.29 μg/L,锑0.26 μg/L,铋0.24 μg/L;回收率为90% ～114%;样品分析相对标准偏差为2.1% ～9.8%(n=5).     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

二硫代二安替吡啉甲烷的合成及其分光光度法测定锡精矿中的铋

本文介绍合成二硫代二安替吡啉甲烷的方法试验,在质量(熔点274℃,文献为255℃和237℃)和产量上超过文献报导,简化了合成步骤。本文着重探讨该试剂与铋显色时的条件,克分子吸收系数为1.0×10~4,灵敏度比硫脲法高一倍多。络合物稳定24小时,温度在8—40℃吸光度不变,试验了29种离子对铋的影响,按文献在0.2—2N硫酸中显色,铁、锡、铅、砷、锑、钼、铜等干扰严重、须作繁琐的分离。经试验发     

微波消解-非萃取分光光度法测定聚乙烯包材中的锑

建立聚乙烯包材中锑含量的测定方法。微波消解法消解处理聚乙烯包材后,利用表面活性剂OP对5-Br-PADAP、碘化钾和锑的三元复合物的增溶作用,采用络合分光光度法测定锑的含量,筛选了分光光度法测定锑含量的显色条件。锑质量浓度(0.100～1.00 mg·L~(-1))与锑吸光度呈良好的线性关系,加标回收率为103.3～104.0%,精密度RSD小于2%,与标准物质和国标方法相比较,该方法的准确性得到了验证。本方法简单、准确性高,精密度好,可用于聚乙烯包材中锑含量的测定。     

用5-Br-PADAP萃取光度法测定纯铅中的微量铋

马钱子碱-碘化钾萃取比色法是我国现行的纯铅中杂质铋的标准分析法。该法手续繁长,马钱子碱又系剧毒试剂,使用不便,曾有人用磷酸三丁酯:(TBP)萃取Bi-PAR络合物光度法测定铋,但灵敏度低(ε=9.19×10~3);文献研究了铋和PAN、PAR、(噻唑偶氮)-乙氨基甲酚、(苯基噻唑偶氮)-乙氨基甲酚的生色反应及络合物的光度特性,指出,Bi-试剂-安替比林-强酸阴离子混合配位络合物可被非极性和弱极性有机溶剂萃取,     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。     

5-Br-PADAP萃取光度法测定矿石中微量钯

本文探讨了5-Br-PADAP与钯(Ⅱ)的显色条件及络合物组成。在1—2NH_2SO_4介质中,Pd(Ⅱ)可与5-Br-PADAP形成蓝色的稳定络合物。该络合物可被甲基异丁基甲酮等有机溶剂萃取。络合物最大吸收波长为590nm,摩尔吸光系数为4.3×10~4。本文拟定了火法试金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法测定矿样中钯的分析步骤。 5-Br-PADAP是近来出现的高灵敏度的显色试剂之一。曾用于铀、镓、锑、铜等多种元素的测定。对于钯与5-Br-PADAP的显色反应,有人也曾提到过,但未进行过详细     

DTPM光度法测定含铜较高矿石中的铋

二硫代二安替吡啉甲烷(DTPM)光度法测定铋,铜的允许量低,对于含铜较高的试样,一般采用氨水分离的方法,操作冗长。本文探讨了铜的干扰及消除方法,选用适宜的酸度和掩蔽体系,扩大了铜的允许量。对于含铜较高的试样,提出了一个简易萃取分离的方法,即在比色管中将铋的氯阴离子与二安替吡啉甲烷形成的络合物萃入二氯甲烷中,弃去上层水相后直接在原比色管中用EDTA反萃取并显色。     

高硅铸造铝合金中微量磷的快速测定

磷铋钼蓝分光光度法测定磷,具有显色快、络合物稳定,硅干扰小等优点。我们将其应用于高硅铸造铝合金中微量磷的测定,获得满意的结果。试样用硝酸-氢氟酸分解,经高氯酸冒烟处理除硅,再于25毫升1N硫酸介质中,选用5毫升     

砷锑钼蓝分光光度法直接测定污酸溶液中的砷

改进了传统的砷锑钼蓝分光光度法,在不分离H3As的情况下直接测定溶液中的As含量。并分析探讨改进方法中吸收波长、显色剂用量、H2SO4用量、显色时间、络合物稳定性、共存离子等测定条件对实验结果准确度和精密度的影响。实验结果表明,在0.2 mol/L H2SO4介质中,砷锑钼三元杂多酸被抗坏血酸还原为砷锑钼蓝三元络合物,最佳测定波长为720 nm。As的质量浓度在0.8~4.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9997。测定污酸溶液中的As,其RSD(n=5)≤0.14%,回收率为99.8%~103%。     

4,5-二溴苯基萤光酮比色法测定矿石中钼

В.П.Антонович研究了4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)的酸碱性质以及与锑(Ⅴ)、锡(Ⅳ)、铋(Ⅲ)的显色反应特性,对于该试剂和其他金属离子的显色反应尚未见报导。作者在研究应用DBPF法测定锑时,发现钼有严重干扰,表明此试剂有可能作为钼的灵敏显色剂。本文研究了钼和DBPF显色反应的最佳条件、络合物的灵敏度及有关光度分析的特性,证实该络合物     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中砷、锑、铋

提出了以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为混合还原掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定高纯锌中砷、锑、铋的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。方法适用于高纯锌中0.00002％～0．01％砷、锑、铋的测定。     

半二甲酚橙-氯化四苯砷盐分光光度法测定冶金物料中微量铋

微量铋的分光光度法,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ等作显色剂。这些方法灵敏度差,干扰因素多,操作繁杂、不易掌握。本文于pH1.5硝酸介质中,以半二甲酚橙为显色剂,在氯化四苯砷盐存在条件下,测定铋的灵敏度有所提高,其ε_(530)=2.3×10~4(二甲酚橙光度法ε_(530)=1.2×10~4);铋量在0—60微克/25毫升范围符合比尔定律。在拟定条件下,