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建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0~2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%~103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。 相似文献
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在HNO3-HCl-HF混酸中高压密闭消解,采用钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量。研究了酸体系、消解时间及共存离子对硅测定的影响。方法用于已知样品的测定,相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为98.9%~101%。方法精密度高、准确度好,能够满足钴铬烤瓷合金中硅含量测定的要求。 相似文献
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通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度测定、加标回收实验及与其他测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗锑中As、Bi、Cd 、Cu、Fe、Pb、Se 7种元素的定量分析方法。实验结果表明,该方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95~105%之间,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)及原子荧光光谱法(AFS)分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑中杂质元素含量测定的要求。 相似文献
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《化学分析计量》2021,(2)
建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0~15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%~2.38%(n=11),加标回收率为97.34%~102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。 相似文献
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通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度实验、加标回收实验及与其它标准测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗锑中As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se 7种元素的定量分析方法。实验结果表明,方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95%~105%,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱(AAS)法及原子荧光光谱(AFS)法分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑中杂质元素含量测定的要求。 相似文献
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微波消解-分光光度法测定大豆中的硼量 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了分光光度法测定大豆中的硼时样品的微波消解方法。建立了合理的分析步骤。进行了微波消解条件的选择及方法的精密度、准确度试验。试验结果表明:消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于7.6%,其方法的加标回收率为92%~105%。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中的锑 总被引:4,自引:1,他引:3
采用微波消解技术对样品进行消解,用电感耦合等离子体光谱法测定化妆品中锑的含量.通过优化试验确定了仪器功率、观察高度、分析谱线等参数.锑含量在0~5 mg/L范围内与强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.4 μg/L,样品加标回收率为90%~97%,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6). 相似文献
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《中国无机分析化学》2019,(6)
将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行比对研究。结果表明,两种方法的实际检出限均为0.004mg/L、测定下限均为0.016mg/L,加标回收样品紫外法测定结果相对标准偏差为4.2%~6.6%,加标回收率为82.0%~96.0%;红外法相对标准偏差为3.8%~5.5%,加标回收率为82.0%~97.0%,精密度和准确度等性能指标相近,在使用不同萃取方式应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,同种方法所得结果相对偏差均小于10%,但紫外分光光度法所得结果与红外分光光度法最大相对偏差达到了49.0%,并且红外分光光度法测定结果较之紫外分光光度法与样品理论浓度值更为接近,表明紫外分光光度法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。 相似文献
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建立了分光光度法测定磷系阻燃粘胶纤维中磷含量的方法,对测定条件进行优化。提出采用硫酸―过氧化氢湿法消解磷系阻燃粘胶纤维的消解体系,使用磷钼黄分光光度法测定磷含量。结果表明:在最优化条件下,磷元素在0.00 mg/L~10.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为R~2=0.999 8,加标回收率为83.3%~111%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~2.4%。该方法用于测定阻燃粘胶纤维中磷含量操作简单、快速、准确。 相似文献
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微波消解-连续流动火焰光度法测定烤烟中的钾含量 总被引:4,自引:0,他引:4
用HNO3-H2O2体系于微波消解仪中密闭消解烟草样品,以连续流动火焰光度法快速测定烤烟中的钾含量,方法回收率在99.47%~100.08%之间,相对标准偏差小于2%,与标准值的相对误差为1.19%.并与硫酸常压消化方式相比,操作步骤少,速度快,精密度和准确度高. 相似文献
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改进了传统的砷锑钼蓝分光光度法,在不分离H3As的情况下直接测定溶液中的As含量。并分析探讨改进方法中吸收波长、显色剂用量、H2SO4用量、显色时间、络合物稳定性、共存离子等测定条件对实验结果准确度和精密度的影响。实验结果表明,在0.2 mol/L H2SO4介质中,砷锑钼三元杂多酸被抗坏血酸还原为砷锑钼蓝三元络合物,最佳测定波长为720 nm。As的质量浓度在0.8~4.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9997。测定污酸溶液中的As,其RSD(n=5)≤0.14%,回收率为99.8%~103%。 相似文献
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主要研究了原子荧光光谱法测定煤中砷含量的方法,该法回收率为(95.75~98.34)%,RSD2.36%。通过与砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量比较,和对该法的精密度和准确度进行探讨,结果表明,该法操作简单,快速,灵敏度高,测定砷浓度范围大,适用于煤中砷含量测定。 相似文献
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应用最小二乘法于壳聚糖测定的数据处理 总被引:1,自引:0,他引:1
应用紫外分光光度法和旋光法分别测定了壳聚糖的含量.在建立壳聚糖浓度与吸光度(紫外分光光度法)及壳聚糖浓度与旋光度(旋光法)之间的线性方程中,采用最小二乘法(LS法)对相关数据进行了处理.试验结果所示:用LS法所得上述两种测定方法的拟合曲线得出的测定结果,与常规方法所得曲线相比,具有更高的精密度和准确度.再者,两种测定方法的拟合曲线相比较,紫外分光光度法的曲线具有更高的精密度. 相似文献
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对分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量的方法做了两点改进:其一,采用超声提取法,提取时间较短;其二,采用小体积条件下操作,使整个分析过程快速化,适用现场执法快速检测。本方法的准确性和精密度与国家标准方法的要求相符。 相似文献
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微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意.方法的线性范吲为0.0242~9.60mg/L,水样加标回收率为101%~103%,相对标准偏差为0.13%~0.44%。 相似文献