离子色谱法间接检测原油中的硫化氢含量

原油中的硫化氢（H2S）经氮气吹脱,碱性双氧水吸收转化为SO4^2-离子色谱法测定SO4^2-含量,从而间接得到H2S的含量。通过正交实验优化了氮气吹脱-双氧水吸收氧化的实验条件,发现吸收液中双氧水浓度租氮气流量对转化效率影响显著。当双氧水含量为3,0％（φ）、氮气吹脱流量为0.2L／min、吹脱时间为30min、NaOH浓度为0．1mol／L时,H2S转化为SO4^2-的效率最高。方法的RSD为1．18％,原油中硫化氢的加标回收率为89％-111％,检出限为0．042μ／g。该法不受油样粘度和色度影响,适用于原油及其馏分油中硫化氧含量的测定。     

双氧水催化氧化-萃取法戊烷超深度脱硫技术

以双氧水为氧化剂,采用蒸馏水做溶剂,研究了催化氧化-萃取法生产超低硫戊烷技术,考察了催化剂、助催化剂以及氧化条件对脱硫效果的影响。在戊烷10mL、双氧水0.5mL、催化剂钨酸0.009g、助催化剂甲醇0.8mL、温度50℃、时间100min条件下反应,在剂油比为2:1的条件下用蒸馏水于15℃萃取反应混合物15min,戊烷中的硫含量由24.4mg/L降至0.5mg/L,脱硫率可达98.0%。     

微波促进水溶液中羰基化合物α位C-H键的碘代反应

在微波辐射下,羰基化合物的α位C-H键在碘单质和双氧水的共同作用下发生碘代反应。羰基化合物、二羰基化合物和含羰基的杂环类化合物均能很好的反应。该方法反应速度快,10-20 min内收率85%-94%,且有较好的区域选择性。     

氯过氧化物酶催化降解环境激素西维因的研究

西维因作为一种广谱型农药因其毒性会产生"三致"效应,以氯过氧化物酶作为催化剂氧化降解环境激素西维因。实验探讨得出氯过氧化物酶对西维因的最佳降解条件为:双氧水浓度0.15 mmol·L~(-1)、酶用量0.008μmol·L~(-1)、pH值为2.75、反应时间20 min、氯离子浓度为2.5×10~(-4)mol·L~(-1)。对西维因降解产物进行液质联用分析,证实底物大分子降解后生成小分子。氯过氧化物酶作为催化剂降解西维因是一种较为绿色环保、简单快速的方法。     

缺位类型磷钨酸盐催化的烯烃环氧化反应

主要合成了两种杂多磷钨酸盐环氧化催化剂,分别是由单缺位Keggin类型磷钨酸阴离子或者饱和结构的磷钨酸阴离子与十六烷基三甲基季铵盐阳离子构成,即[n-C16H33N(CH3)3]4Na3PW11O39(PW11)以及[n-C16H33N(CH3)3]3PW12O40(PW12),将其与低毒性的乙酸乙酯、30%的双氧水、烯烃构成催化环氧化反应体系,以环辛烯的环氧化反应为模型反应,着重探讨了PW11与PW12的催化性能产生明显差异的原因,并通过傅里叶变换-红外光谱,核磁共振谱以及催化剂溶解性实验给出了合理的解释.首先,在进行环辛烯的环氧化反应的动力学研究中,我们发现相同的反应条件下,PW11的催化活性明显高于PW12的催化活性,当反应进行至10min,以PW11为催化剂的反应体系,环辛烯的转化率已达到89%,而相应的采用PW12为催化剂的反应体系,环辛烯的转化率仅仅为11%.通过核磁磷谱(31PNMR)表征证明:当PW11和PW12与双氧水反应10min时PW11已降解产生大量的活性物种,而PW12的31PNMR谱并没有显示降解产物的谱峰.溶解性实验则更近一步说明,两个催化剂在双氧水的作用下均可降解形成小分子的物...     

色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。     

红花籽油的环氧化工艺

以双氧水为氧化剂,甲酸为氧载体,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,结合正交实验和单因素实验,确定红花籽油环氧化反应的最佳工艺条件为：在少量金属掩蔽剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）存在下,红花籽油、88%甲酸、30%双氧水和阳离子交换树脂的质量比为1∶0.244∶1.665∶0.035,在60 ℃下反应6 h,搅拌速度400 r/min,产品的环氧值可达到7以上。     

3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的合成

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为初始原料,用硝硫混酸-双氧水催化氧化体系代替了原来的浓硫酸-双氧水氧化体系,经一步法高效氧化合成了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析确证。在最佳反应条件[DAF 0.01 mo L,硝硫混酸10 m L(30 min内滴毕),H2O212 m L,于20℃反应20 h]下,DAOAF收率和纯度分别为96.8%和99.2%。采用差示扫描量热法(DSC法)对其热稳定性进行了分析。结果表明:DAOAF的初始分解温度为250℃。     

ICP-AES法测定高含量有机物中镧系元素的消解方法比较

采用HNO3消解法、HNO3-双氧水消解法、HNO3-HCl O4消解法处理高含量有机物体系中镧系金属样品,用HK-8100型ICP-AES光谱仪测定消解后的镧系金属离子浓度,比较3种酸消解方法的相对误差率,发现HNO3-双氧水消解法中,10 m L样品中HNO3和双氧水用量为1 m L和2 m L时,误差率最小,消解效果最好。     

HCl-H_2O_2溶液浸出氟碳铈矿的研究

以混合型稀土精矿为研究对象,采用HCl-H2O2溶液浸出氟碳铈矿,达到独居石与氟碳铈矿分离的目的。考察了焙烧温度、盐酸浓度、液固比、双氧水用量、浸出温度、浸出时间等对稀土精矿浸出率的影响规律,并得出最佳浸出工艺条件为:焙烧温度:600℃,焙烧时间:2 h,盐酸浓度:6 mol·L-1,液固比:30∶1,双氧水用量:10 m L,浸出温度:90℃,浸出时间:90 min。通过此实验条件,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到了98.69%,使稀土精矿中的氟碳铈矿大部分进入溶液中,达到与独居石分离的目的,为浸出氟碳铈矿的工艺提供新思路。     

空气中的氧气氧化碘离子的实验探究

当碘化钾溶液中加淀粉溶液后再加稀硫酸溶液时,学生发现,虽然没有加入双氧水,是也会出现溶液变蓝的"异常现象"。笔者对此进行了实验探究。     

La-Cu4FeAlCO3水滑石催化苯酚羟基化反应的动力学及反应机理

采用微波晶化法制取了La-Cu₄FeAlCO₃催化剂, 并通过XRD和IR手段对合成的化合物La-Cu₄FeAlCO₃进行了表征, 证明所得晶体为水滑石结构. 将催化剂La-Cu₄FeAlCO₃用于催化双氧水苯酚羟基化反应, 考察了反应时间、苯酚/双氧水摩尔比对苯酚羟基化的影响, 以及催化剂、苯酚、双氧水用量、反应温度与苯酚羟基化反应速率的关系. 结果表明: 在0.5 g苯酚、苯酚/双氧水(摩尔比)=1︰2, 0.025 g催化剂La-Cu₄FeAlCO₃、10 mL水为溶剂、反应温度为343 K, 反应120 min的反应条件下, 苯酚的转化率为50.09%. 且求出动力学方程为v=k[La-Cu₄FeAlCO₃] [C₆H₅OH][H₂O₂], 活化能E_a= 58.37 kJ/mol. 根据双氧水处理过的催化剂XPS表征结果, 得到了该反应机理为HO-Cu⁺-OH的过渡态自由基反应.     

深圳家乐福将快速检测实验室搬进超市

为了让顾客买到更加安全放心的食品,深圳家乐福把“快速食品安全检测实验室”搬进了超市卖场。据介绍,快速检测实验室器材能进行包括农药残留、亚硝酸盐、瘦肉精、兽药残留、甲醛、吊白块、二氧化硫、双氧水、硼砂、油品等11项食品安全快速检测,几乎可以囊括超市里所有的生鲜食品。利用亚硝速测管、农残提取仪、农药速测卡等仪器、试纸,快的不到10 min,慢的约半小时,就能知道检测结果。     

五元水滑石的微波晶化法合成及催化苯酚羟基化反应

采用微波晶化法合成了二元CuAl、三元CuAlNi、四元CuAlNiFe、五元CuAlNiFeCo水滑石类化合物,并将其用于催化苯酚羟基化制苯二酚,结果表明五元配合物的催化性能最好。Cu4NiCoFeAlCO3的XRD和IR表征表明其晶体结构为水滑石结构;用TEM观察了五元配合物的晶体形貌。五元水滑石催化苯酚羟基化反应结果表明,催化剂活性随其铜含量的增加而增大;双氧水的有效利用率随苯酚／双氧水摩尔比的升高而增大。以Cu4NiCoFeAlCO3为催化剂时,在苯酚／催化剂质量比为10、10mL水作溶剂、0．5g苯酚、苯酚／双氧水摩尔比为1：2条件下,苯酚转化率为62．96％,苯二酚的选择性达到97．63％。     

阳离子树脂催化合成环氧大豆油工艺研究

以大豆油和双氧水为原料,阳离子树脂为催化剂,合成了环氧大豆油。考察了双氧水的用量、甲酸用量、反应温度、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件:m(大豆油):m(甲酸):m(双氧水):m(阳离子树脂)=100:10:65:1,反应温度60℃,反应时间6h。在上述条件下,合成了淡黄色产品环氧大豆油,产品环氧值为4.9%,碘值低于3.2g I_2/100g。     

对甲苯磺酸/活性炭/双氧水体系选择氧化苯乙烯生成苯甲醛(英文)

以双氧水为氧化剂,研究了对甲苯磺酸和活性炭体系选择氧化苯乙烯生成苯甲醛反应性能。考察了反应时间、温度、催化剂用量、苯乙烯和双氧水摩尔比等对苯乙烯选择氧化性能的影响.结果表明,对甲苯磺酸和活性炭的用量和用量比是一个重要因素,但对甲苯磺酸的酸性对氧化反应活性影响不大.对甲苯磺酸和双氧水相互作用,经非自由基过程氧化苯乙烯.通过分解双氧水产生氢氧自由基,活性炭显著提高对甲苯磺酸和双氧水体系氧化苯乙烯活性.在惰性或还原气氛中高温处理活性炭能降低其表面含氧基团数量,增加碱性,有效分解双氧水,产生相对较多的OH自由基.与未处理的活性炭相比,高温处理的活性炭进一步提高了对甲苯磺酸和双氧水体系氧化苯乙烯活性,但降低了苯甲醛选择性.经磺化,在活性炭表面引入的–SO_3H基团比含氧基团(–OH,–COOH)更有效与双氧水作用氧化苯乙烯.     

Amberlyst-15催化丁酮氧化制备过氧化甲乙酮

作为一种新型绿色催化剂,离子交换树脂能够代替某些有机反应中的传统催化剂。本文以离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,由30%的双氧水、丁酮和稀释剂邻苯二甲酸二丁酯合成过氧化甲乙酮。在双氧水与丁酮的摩尔比为1.0,离子交换树脂与丁酮的质量比为0.06,反应温度为27℃,反应时间55 min的条件下,过氧化甲乙酮的产率接近86%,活性氧含量为12.9%。Amberlyst-15在循环使用8次后,依然保持良好的稳定性。研究表明:Amberlyst-15用于过氧化甲乙酮的制备具有催化活性高、可重复使用、清洁无腐蚀等优点,为工业环保生产有机过氧化物提供了新途径。     

中药刺五加叶中有效成分的几种微波辅助提取方法研究

利用高压微波提取法、常压回流微波提取法、流动微波提取法和索氏提取法提取中药刺五加中黄酮和皂苷类化合物,考察各种提取方法提取效率随时间的变化。结果表明,高压微波提取法在压力为300kPa,完全提取的时间为10min;常压回流微波提取法完全提取的时间为14min;流动微波提取法完全提取的时间为10min;索氏提取法需8h尚能完成。各种提取方法总黄酮的提取率分别为43．7、48．2、42．7和34．7mg／g;总皂苷的提取效率分别为60．2、61．5、59．8和46．5mg/g。与索氏提取法比较,微波提取法提取黄酮和皂苷,提取时间大大缩短,且提取效率显著提高。     

无机钛硅原料合成TS-1催化氯丙烯环氧化反应

采用无机钛硅原料体系合成出了TS-1分子筛,并对TS-1分子筛催化氯丙烯环氧化反应进行了研究.在以甲醇为溶剂的体系中考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、氯丙烯与双氧水的摩尔比对反应的影响,得到了无机钛硅原料体系合成的TS-1催化氯丙烯环氧化反应的最优条件:反应时间为60 min,反应温度为45℃,催化剂用量为22.5 g L-1,氯丙烯与双氧水的摩尔比n(AC):n(H2O2)=1.8,并对无机钛硅原料体系合成的TS-1进行了修饰改性,评价了其催化性能.     

溶液pH值及钨前驱体影响含钨过氧物种结构的Raman光谱研究

识别水溶液体系中含过渡金属W ,Mo的过氧物种结构是探索烯烃、醇及醛等与双氧水催化选择氧化反应机理的关键所在 ,本研究借助高灵敏度的共焦显微Raman光谱表征手段 ,考察了Na2 WO4,(NH4) 10 [H2 W12 O42 ]和H3 PW12 O40 三种含钨前驱体在不同pH值条件下与过量双氧水作用产生的主要过氧物种的结构特征 ,推测在酸性较强 (pH <2 3 )的条件下三者产生的主要过氧物种结构相同 ,可能是单核式的 [WO2 (O2 ) 2 (H2 O) ] 2 -,而二聚态或多聚态的过氧物种几乎不存在于体系中 ;此外 ,还首次建立了通过Raman光谱来半定量测定双氧水浓度的分析方法 ,并尝试用于双氧水催化分解的动力学研究中 .