X射线荧光分析单标样基本参数法的应用及其探讨

本文详细考察了各种基本参数(X光管的光谱强度分布除外)的不准确性对分析结果的影响程度。结果表明,单标样法对基本参数的不准确度具有明显的抵偿作用,目前的文献数据可以满足单标样法的要求。弄清了其抵偿机理,在计算程序的规格化步骤中引入系数K,改善了分析结果的准确度。分析黄铜和Fe-Cr-Ni合金中的六个成份,获得了令人满意的结果。     

在能量色散X射线荧光分析中用基本参数法计算合金成份

引言在X射线荧光分析中,基本参数法是校正元素间吸收增强效应的一种数学方法。它是根据样品受激发射荧光X射线的原理在测定了样品中各元素的特征X射线强度以后,利用已知的物理参数,如质量吸收系数,荧光产额,X射线特征谱线的相对强度,入射辐射能谱,几何因子,探测效率等,在给定的初值条件下通过理论计算,用迭代逐步逼近法直接求得样品中各元素的含量。     

水泥生料的X射线荧光光谱分析

近来国内外普遍采用X射线荧光光谱分析作为水泥生产流程的在线控制分析。其制样手段大多数采用准确度较高的熔融法,但熔融法操作比较麻烦,同时低含量元素一经稀释分析精度相应下降。鉴于上述情况,我们采用直接粉末压片法,对8个水泥生料试样中9个元素进行了分析。其偏差大部分都符合NBS的波特兰水泥标准的分析要求。此外,我们还研究了水泥生料粒度对分析线强度的影响,并对“经验系数法”和“基本参数和经验系数结合法”这两种数学校正法进行了对比。     

X荧光“NRLXRF”程序在薄膜分析中的应用

本法用X荧光“NRLXRF”程序,仅需一个固体薄膜标准或滤纸片薄样混合标准就可测定原子比从0.x—8范围的Nb-Ge超导薄膜试样,其准确度能达到经验系数法的水平。用纯元素块状标样测定了Nb Ge薄膜及高温合金Ae-Cr-Si和Ti-Cr Si薄膜试样,也得到了满意的结果。方法均已投入了实际试样的配合分析。     

X射线荧光光谱分析水基标样替代油基标样的实现

用水基标样替代油基标样,建立X射线荧光光谱测定石油及其产品中微量元素含量的方法。以钒、锰、铁、镍为研究对象,采用乳化技术制备试样,用乳化剂司班80将水基标样和油结合起来,合成油包水型乳状液;采用理论α影响系数法和内标法校准油水差异校正基体效应。实验发现,如果基体组成已知,理论α影响系数法可以校正水基和油基的基体差异,水基标样和油基标样可直接互换;如果基体组成未知,采用内标法校正基体效应,需要将样品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油样品进行对比实验,测得结果与标准方法一致。     

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用x射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法;该法是利用混合物样品x射线衍射谱图中的多谱峰数据,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比,用于混合物样品的x射线衍射定量相分析,有利于提高定量相分析的精度;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理,通过对4组分混合物样品的分析,证实实验结果和理论完全一致。     

应用X射线无标样相定量法研究V_2O_5-TiO_2体系的表面分散

载在TiO_2上的V_2O_5是烃类氧化有活性和选择性的催化剂,许多作者对其物理化学性质和催化性能进行了研究,认为V_2O_5能在TiO_2表面上分散。北京大学物理化学研究所用X射线相定量等方法研究了某些催化剂活性组份在载体表面分散的自发倾向,对于比表面大的载体,活性组份晶相的消失或减少非常明显。X射线相定量通常需要有纯相标样,混合加入内标或参比物以测量X射线参比强度。无标样联立方程法不需用纯相标样和参比物,通过对不同含量的分析试样所建立的各相     

虚拟定值法在X射线荧光光谱分析中的应用

<正>X射线荧光光谱(XRF)分析中的基本参数法(FP),有着足够高的分析精度,它在新合金的化学成分分析中被广泛地应用。航空工业中新合金材料不断涌现,但因用户少、成本高,很少有单位研制相应的供XRF分析用的成套标准样品。目前在航空发动机上应用的新牌号材料仅镍基高温合金就达40余种,却只有DZ125与GH4169两套标准样品面世,且只有主量成分,没有次量成分。单标样灵敏度系数法(即FP)的高分析精度是     

X—射线荧光光谱分析基本参数法程序在微型计算机上的移植和应用

本文介绍了ＦＬＹ－ＦＰＭ Ｘ－射线荧光分析基本参数法程序在微型计算机上的移植和应用情况。移植程序采用标准ＦＯＲＴＲＡＮ７７程序设计语言编写，适用于ＩＢＭ ＰＣ系列微型计算机。移植程序保留了原程序的所有功能和特点，可以根据需要进行基本参数法、理论α系数法和基本参数法－理论α系数法联用方法的分析计算。对移植程序进行了严格计算验证，程序移植前后计算结果一致，计算速度有所提高。本文给出了高温合金、水泥粉末     

全国有色金属发射光谱和X射线荧光光谱分析第二次论文报告会部分报告摘要

不锈钢特殊零件中镍、铬、锰、钼、钴和钛的X射线荧光光谱无损分析周建兰(洛阳船舶材料研究所) X射线荧光光谱法可以满足快速无损同时测定多元素含量的要求。为减少误关来源,要有相应的固体标样。並保持试样表面X射线辐照面积一致。为此,选用三个以上的基体相同或成分相近的固体标样,绘制荧光强度-浓度关系曲线。然后根据相同条件下测得的试样中待测元素的特征X射线荧光强度,直接从该曲线上查出相应的浓度。在曲线线性部分的范围内可得到准确结果,此时,加只有一个标样,只要牌号相     

X射线荧光光谱测定中理论α系数的计算及其在硅酸盐类岩石分析中的应用

X射线荧光光谱象其它分析技术一样也存在着元素间的相互影响(基体效应)。人们在理论研究和实验的基础上,提出了多种克服基体效应的数学模式。其中应用最广的是以所谓Lachance方程Wi/Ri=1+∑a_(ii)W_i (1)为代表的一类方程。式中的影响系数a多数是使用标样从实验中求出,故此称之为经验系数法,有的是用二元标样作图求出,也有的如Willy K.de Jongh从基本的理论公式出发考虑x光管的光谱分布用大型计算机算出相对强度R_i进而算出所谓理论a系数。但是这     

X射线衍射法钾混盐无标样定量相分析

采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。     

X射线荧光光谱理论强度计算中激发因子的选择

激发因子是X射线荧光强度理论计算中的重要参数。对目前常用的四种激发因子算法进行了较为详细的比较,并设计了一种评价激发因子算法的实验方法,即用人工合成试样测定了八对能量接近的X射线特征谱线的强度比,然后根据不同的激发因子算法用理论方法计算出这些谱线对的强度比值,以两者的接近程度来判断这四种激发因子算法的适用性。结果表明,使用NRLXRF程序修改版中的激发因子算法计算出来的理论强度比与实测值之间的相对偏差最小。     

X射线荧光光谱理论强度计算中激发因子的选择

激发因子是X射线荧光强度理论计算中的重要参数。对目前常用的四种激发因子算法进行了较为详细的比较,并设计了一种评价激发因子算法的实验方法,即用人工合成试样测定了八对能量接近的X射线特征谱线的强度比,然后根据不同的激发因子算法用理论方法计算出这些谱线对的强度比值,以两者的接近程度来判断这四种激发因子算法的适用性。结果表明,使用NRLXRF程序修改版中的激发因子算法计算出来的理论强度比与实测值之间的相对偏差最小。     

X射线荧光光谱法测定镍基高温合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可通用于各种类型的镍基高温合金的分析。     

不锈钢中铬的X射线荧光光谱分析

以北京钢铁研究院研制的GSB 03-2028系列不锈钢标准物质作为光谱标样,采用基本参数法校正基体效应,建立了X射线荧光光谱测定不锈钢中铬元素的方法.用该方法对标准样品进行分析,分析结果和化学法分析值相吻合,10次制样测量,测定结果的相对标准偏差约为0.14%.     

基本参数法和经验系数法相结合的软件开发及其应用

本文概要叙述了对引进的美国海军研究实验室X射线荧光分析程序(称NRLXRF程序)的开发和应用情况。本工作对该程序的基本结构、主要功能、调用方法及进行未知试样分析时的主要步骤等,作了探讨性的开发,並在此基础上将其应用于超导薄膜、高温合金膜、高温合金钢、钛白等试样的分析,效装较好,可满足工艺分析的要求。对多元复杂体系的稀土、水泥试样作了较广泛的分析对照,为实现单标样或少标样进行X射线荧光分析,开辟了一个很好的途径。     

X射线衍射μ值法测定合成分子筛结晶度

提出一种X射线衍射定量相分析法——μ值法,解决了无法得到待测晶相的标样或一组无非晶相的参考试样时含非晶相待测试样的定量问题。该法测定的结晶度只与待测试样的衍射强度和相的质量吸收系数有关,并采用最小二乘法回归分析,降低误差。     

X射线衍射定量相分析新方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法，该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度，通过对四组分混合物样品的分析，实验结果和理论完全一致。     

X射线荧光分析锆钛酸铅压电陶瓷—用Delta系数法校正元素间吸收-增强效应

本文在扩充的Rasberry-Heinrich校正方程的基础上,采用Delta系数法对元素间的吸收-增强效应进行数学校正,结合硼砂-硼酸锂制样技术,给出了锆钛酸铅压电陶瓷的X射线荧光分析法.分析未知试样时,只需一只参考标样,且其适用范围较广.同时本方法对相互作用系数准确性的依赖程度也较小.由自编程序用计算机计算相互作用系数和试样组分.当试样组分为PbO64%,ZrO₂25%,TiO₂7%,La₂O₃4%时,本方法的绝对标准偏差分别为0.12%,0.08%,0.04%和0.04%.