单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留

应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5 μL,液滴体积2 μL,搅拌速度350 r/min,35 ℃条件下萃取35 min.应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2 5%～3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%～99.8%.     

超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定废水中雌激素的研究

将离子液体、分散液相微萃取与超声萃取技术结合,采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4 MIM][PF6])为萃取剂,建立了超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析废水中3种雌激素物质(己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚)方法.试验采用50μL的离子液体,考察了溶液体积、溶液pH值、超声时间、静置时间、离心时间等因素对富集效果的影响.最佳的萃取条件为:溶液体积为6 mL,甲醇体积0.3 mL,溶液pH值为2.0,超声时间6min,静置时间30min,离心时间10 min.在优化的萃取条件下,3种雌激素的富集倍数可达到96.8～112.4倍;方法的线性范围为0.5-100.0μg/L;检出限为0.25～0.50μ/L.对浓度为5.0μg/L的3种物质测定6次的相对标准偏差为9.2%～10.8%.     

超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂

建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。     

混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取测定尿中的苯巯基尿酸

建立了混合萃取剂-悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸(S-phenylmer-capturic acid,SPMA)的方法。优化了微萃取的实验条件,取20 mL尿样并调节至pH 2.0,加入7.2 g固体NaCl,并振荡溶解;以100μL十二醇-三氯甲烷(1.8∶1,V/V)混合溶剂作为萃取剂,100μL甲醇作为分散剂,振摇使萃取剂分散于样液中;离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面,"20℃冷冻至有机相凝固,转移凝固的萃取剂至EP管,室温下融化,离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025～1.25 mg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.019 mg/L,日内精密度与日间精密度分别为2.2%～5.4%和2.5%～6.1%,将方法用于实际尿样的分析,取得了较满意的结果,加标回收率在86.8%～99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。     

液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂

建立了液相微萃取／高效液相色谱联用(LPME／HPLC)技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法.考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响.优化后的萃取条件为:6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min.结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0....     

分散液相微萃取/超高效液相色谱－串联质谱法检测猪尿中盐酸赛庚啶残留量的研究

建立了猪尿中盐酸赛庚啶残留量的分散液相微萃取(DLLME)/超高效液相色谱-串联质谱内标检测法。将5 mL猪尿用5%氨水调节至pH 11.0,以三氯甲烷为萃取剂,异丙醇为分散剂,配比为5∶3,组成微萃取体系共2 mL进行分散液相微萃取,4℃下以8 000 r/min高速离心5 min后获得提取液,在50℃下氮气吹干后,经1 mL 0.1%甲酸-乙腈(80∶20)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以盐酸二苯拉林(Diphenylpyraline,DPP)为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,标准品溶液在0.5～25μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 5),方法的检出限为0.05μg/L,定量下限为0.1μg/L。尿样在0.1～5.0μg/L加标范围内的回收率为90.2%～109.7%,RSD不高于8.5%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。     

漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。     

凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚.以密度小于水,且凝固点为24 ℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取.将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定.本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200 μL、分散剂300 μL、1.2 g NaCl、1 mol/L H3PO4 200 μL、样品体积8.0 mL、萃取时间3 min.3种氯酚测定的线性范围为0.05～6.0 mg/L;检出限为20～38 μg/L.应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%～107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%～4.6%之间.本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点.     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的α-萘酚和β-萘酚进行分析,优化了实验条件。该方法对α-萘酚和β-萘酚的线性范围分别为1.5～50μg/L和1.0～50μg/L,检出限分别为0.9μg/L和0.5μg/L,6次重复测定的相对标准偏差分别为3.3%和1.5%。方法应用于自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在91.3%～101.0%之间。     

分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A

建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002～0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%～63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%～9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%～107.1%,RSD为4.0%～11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.