单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留

应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5 μL,液滴体积2 μL,搅拌速度350 r/min,35 ℃条件下萃取35 min.应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2 5%～3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%～99.8%.     

超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水中丙溴磷农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:15μL三氯乙烷(萃取剂)和700μL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,室温静置2min,以3000r/min离心2min,吸取3μL沉积相,进行HPLC分析。在此优化条件下,富集倍数达到270,检出限为2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.1%(n=6);标准加入回收率为81.9%～118%。本方法操作简单,成本低,结果令人满意。     

直流电弧等离子体点火器化学效应研究

为研究直流电弧等离子体点火器的化学效应,测量了点火器喷出的等离子体射流的发射光谱,分析得到等离子体射流与常压环境空气相互作用产生的粒子种类,通过烟气分析仪定量测量了距离点火器出口8cm处的NO和CO含量,并研究了点火器弧电流、工作介质流量对NO和CO体积分数的影响。实验结果表明:等离子体点火器喷出的等离子体射流与环境空气相互作用可产生活性粒子H,O和N,带电粒子O2+,N2+和激发态粒子N2(A3),N2(B3),N2(C3)和O2(b1)等;增大弧电流、工作介质流量,等离子体射流头部附近NO和CO体积分数增大。     

碾压混凝土层面的剪切断裂分析

提出把碾压混凝土直剪试验与有限元计算相结合的剪切断裂模型，这种模型考虑碾压层面上非均匀分布应力与包含应力－位移软化阶段效应，由此确定的抗剪断强度参数较传统试验值提高约３０％，更为符合实际情况。