分子印迹固相萃取技术在天然产物有效成分分离分析中的应用进展

天然产物体系复杂,尤其是一些活性成分含量较低,采用一般的方法对其进行分离富集难度较大。分子印迹聚合物具有良好的亲和性和专一的选择性,将分子印迹固相萃取技术应用于天然药物资源样品前处理过程,能够选择性地分离富集复杂基质中的目标成分。本文对近几年分子印迹固相萃取技术在天然产物有效成分分离分析中的应用进行了总结,分析物包括黄酮类、多元酚类、生物碱类、有机酸类、苯丙素类、萜类以及其他一些类型的生物活性成分。     

诊断离子技术在中药质谱分析中的应用

诊断离子是指在质谱碰撞过程中产生的能够代表某一类成分特征裂解行为的碎片离子。以诊断离子为基础,通过手动或自动过滤的方式对复杂中药样品中化学成分的结构类型进行快速判断、辅助化学成分的鉴定,是目前广泛采用的数据后处理方法。相比于质量亏损过滤、中性丢失过滤和分子网络等数据处理技术,诊断离子技术可以鉴定含有未知取代基的成分,且可在一定程度上消除大量杂质和共流出成分产生的干扰,在中药非靶向鉴定中具有独特的优势。该文对近十年来诊断离子技术在黄酮类、生物碱类、苯丙素类、酚酸类、萜类、甾体类等中药不同类型化学成分质谱鉴定中的应用进行总结,并对其后续发展进行了讨论和展望。     

色谱分析中的串联技术

样品中物质信息的获取离不开分离和检测,对于复杂样品的分析,简单的一维色谱方法常常难以完成所有组分的分离和鉴定。为此,多种色谱串联技术引起了人们的广泛关注。色谱串联技术包括柱串联技术、检测器串联技术、多维色谱等。该文详细介绍了以上3种串联技术（不包括色谱-质谱联用技术）自2010年以来的最新研究进展,以及这些技术在获取样品中更加全面和精准的信息方面的典型应用。最后对色谱串联分析技术的发展进行了总结和展望。     

离子色谱法在中药化学成分分析中的应用进展

离子色谱作为一种新型高效液相色谱技术, 最初主要应用于测定样品中的阴阳离子含量, 如今发展为应用于有机酸、生物胺、糖类等化合物的组成及含量测定. 离子色谱法具有操作简便、灵敏度高以及选择性好等优点, 因此, 目前离子色谱法已在能源、环境、地质、食品、药物等领域得到了广泛应用. 总结了近年来离子色谱在中药金属离子、无机阴离子、有机酸、糖类成分的研究进展, 为离子色谱法分析中药化学成分提供了参考.     

基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agilent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。     

离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展

低分子羧酸在电力工业、化学工业、食品工业、环境保护、生物化学、生物医学和生命科学等领域中有着重要的分析价值。低分子羧酸的高效液相色谱分析方法有离子色谱法、反相色谱法和离子对色谱法等。离子色谱是分析低分子羧酸的主要方法,根据离子色谱分离低分子羧酸的机理,大致可以分为离子交换色谱分离法(HPIC)和离子排斥色谱分离法(HPIEC)两大类。70年代后期,由于弱离子化低浓度有机酸定量分析的需要,导致以离子排斥色谱为基础的离子色谱分离方法的发展。本文着重评述了近年来国内外离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展状况。 五十一六十年代Wheaton和Bauman建议使用离子交换树脂将溶液中的离子化组分与非离子化组分分离,并且首先将离子排斥概念用于这一分离方     

液质联用技术用于复杂混合物体系中小分子化合物的分析

复杂混合物体系中化合物类型多样,理化性质各异,对其组成成分进行定性定量分析一直是分析化学研究的热点问题.液相色谱与质谱联用(liquid chromatography-mass spectroscopy,LC-MS),尤其是超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)结合高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,HRMS)是复杂样品分析的有力工具.UPLC能够极大程度提高色谱分离能力和效率,为复杂混合物中各组分的有效分离提供保证;HRMS能够提供高精确的分子质量,提高定性定量分析的可靠性和准确性.本文综述了LC-MS技术在分析典型的复杂混合物体系(尿液、血液、细胞代谢物及天然产物提取物)中小分子化合物组分及含量中的应用,主要从样品制备、数据采集、数据(前)处理、目标化合物的定性定量分析及多样本多变量分析(代谢组学分析)用于差异代谢物(生物标志物)的发现等方面展开,并对LC-MS技术用于复杂混合物样品分析当前存在的问题及未来的发展进行了总结和展望     

离子色谱法 第七讲 离子排斥色谱和动相离子色谱

一、离子排斥色谱离子排斥色谱(Ipn chroncatography exclasion mode 以下简称ICE)是离子色谱中另一种分离模式。此法适用于分离有机酸如甲酸、乙酸、丙二酸、乳酸和草酸等,尤以分离强酸中的弱酸阴离子见长。此法亦可应用于弱碱阳离子如氨及脂肪族铵化合物。有设备简单、方法快速和灵敏等优点。国内有关离子排斥色谱的仪器早已鉴定投产。并对沼气发酵液等多种样品中的有机酸进行了分析研究,效果良好。     

离子排斥色谱法检测污泥中的挥发性脂肪酸(VFA)

挥发性有机酸(VFA)是污水处理厂污泥消化过程中的主要产物。传统的方法只能测定样品中VFA的总含量而不能测出单种酸(如乙酸)的含量。本方法将离子色谱技术应用于污泥中VFA组分的分别测定中,通过实际的样品测定和加标回收率、精密度、CV和等一系列质控检验和污水中的高浓度干扰阴离子的干扰性影响检验证明,离子色谱技术能够很好地应用于测定污泥消化过程中的VFA成分测定,能够为工艺运行提供更好的指示性参数。     

气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。     

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C18柱,流速为1．0mL／min,紫外检测器(λ=230nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积St对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域。     

复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。     

快速高效液相色谱分离技术在中药分析中的应用

中药化学成分分析是中药药效物质阐明及质量控制的关键问题之一。由于中药化学成分的复杂性,中药成分分析一直存在着分离难度大、分析时间长等问题。为此,针对这些问题发展起来的快速、高效液相色谱技术(主要包括超高压液相色谱、基于整体柱的高效液相色谱和高温液相色谱)备受关注。本文结合本实验室近年的研究,对该技术在中药复杂体系化学成分分析中的应用做简要综述,内容主要包括这些技术的原理、分离性能及其在中药复杂体系中的应用。     

低压离子色谱法及其应用

综述了低压离子色谱的诞生、工作流程、色谱柱的型号及适用分离离子、洗脱条件和检测器,及其在环境监测、石油化工工业分析、皮革工业分析、稀土样品分析、食品分析和氨基酸工业分析中的应用(引用文献44篇)。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理（冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干）杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS）分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析（HCA）及主成分分析（PCA）结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本...     

多孔磺化树脂分离柱及其高效离子排斥色谱性能

近年来,由于高效分离柱和高灵敏检测器的研究与应用,使离子色谱技术的发展十分显著。在环境保护、工业生产和科学研究中得到广泛的应用。离子排斥色谱是离子色谱技术中的一个分支,其分离原理建立在Donnan排斥效应的基础上,即分离柱填料上的官能团趋向于在填料颗粒间空体积内的淋洗液和颗粒孔隙内吸留的淋洗液之间形成一种称为Donnan膜的半透膜。这种膜对于离子化程度不同的溶质具有不同的排斥能力而使之得以分离。离子排斥色谱不仅可使有机酸快速分离,也可以从有机酸中分     

三种丁香花精油的挥发性成分比较分析

为了解紫丁香、白丁香和红丁香花蕾精油样品挥发性成分的差异,采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析了三种丁香花精油样品的挥发性成分,并对三者的挥发性成分进行了主成分分析和聚类分析。结果从紫丁香、白丁香和红丁香精油中分别解析出46、64和56种挥发性物质,包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯烃类、酚类、有机酸等,其中共有的挥发性成分为9种。三种丁香花精油样品的挥发性成分比较分析显示,酯类是含量最高的挥发性成分,其次是烷烃类,并且这两类物质在不同品种的丁香花精油中含量不同。统计分析结果表明三种样品的挥发性成分之间没有明显差别。本研究为增加丁香花精油的应用范围提供了理论依据。     

基于超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）技术对克咳片甲醇－水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3 （150 mm × 2.1 mm,1.6 μm）色谱柱分离,以乙腈－0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇－水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。     

二维高效液相色谱技术用于分析中药制剂中麻黄类生物碱

构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

中药中有机酸的离子色谱分析(Ⅰ)——麻黄中微量苹果酸、草酸的测定

离子色谱法是分析有机酸的一种极为有效的方法。人们在寻找新药的过程中,已在有机羧酸化合物中发现了许多新苗头。目前国内外关于中药中有机酸的离子色谱分析方面的报道极少,用离子色谱法测定麻黄中的苹果酸和草酸也未见报道,本文提出在HPIC-AS3阴离子分离柱上用NaCO,/NaOH作流动相,分离麻黄样品溶液中的苹果酸和草酸的色谱条件,建立了一个简便、快速、准确的分析中药中苹果酸和草酸的离子色谱方法。为医学界研究中药中有机酸的含量提供了一种快速的分