HPLC柱切换技术用于同时分析鱼腥草中3种黄酮类成分

利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)作为预柱,甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相,以Acclaim120 C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,5μm)作为分析柱,乙腈-0.05%磷酸溶液作流动相,对鱼腥草中的3种黄酮类成分进行分析。该方法在10.0～1 000.0 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.998,回收率为95%～99%,RSD值均小于3%。该方法操作简便、快速,可作为分析鱼腥草中黄酮类组分的有效手段。     

复共线联立方程模型参数的修正间接岭估计

在结构方程恰好被识别时,研究了外生变量设计矩阵X复共线时联立方程模型的参数估计问题,提出了参数的一种修正间接岭估计方法,并证明了这种参数估计的良好统计性质,最后给出了在修正间接岭估计均方误差最小意义下岭参数的一种选择方法.     

条件仿积算子的有界性及其应用

研究了条件仿积算子在部分鞅空间上的有界性.利用鞅的分解得出了一些条件仿积算子的强型和弱型不等式,并给出了部分不等式在条件均方算子上的应用.     

基于对硫黄素T诱导的DNA G-四链体抑制作用检测银离子

发展了基于DNA探针的新型银离子免标记检测方法。富含C和G碱基的DNA序列可在荧光染料硫黄素T(Th T)的诱导下折叠形成四链体结构,并使Th T的荧光显著增强,但该Th T—DNA复合形成的四链体易被银离子破坏。依据此特性,设计了一种新型的免标记银离子传感器。银离子的响应范围为0.1~10μmol/L,检出限为60 nmol/L,具有较高的灵敏度。该方法已成功应用于湘江水和自来水样品中银离子的检测,结果表明Th T—DNA复合四链体有望提供一种可靠、高灵敏和特异的检测平台,实现复杂体系中银离子的定量分析。     

鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱分析

采用均匀实验设计和信息理论评价方法,建立了鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。采用建立的方法和本研究室提出的指纹图谱评价软件,对同样种植条件下10个批次的鱼腥草指纹图谱进行了相似性评价,相似度均大于0.90;同时测定了芦丁、槲皮甙和槲皮素3个成分在10批鱼腥草药材中的含量分别为0.25%～0.34%、0.27%～0.37%、0.012%～0.016%。另外对不同采收季节和不同部位的鱼腥草药材中的黄酮类成分进行了指纹图谱的测定、主成分分析以及成分含量测定,结果表明,不同季节、不同部位的鱼腥草中黄酮类化合物的指纹图谱及成分含量存在较大的差异,且药用部位的差异大于采收季节的差异。该方法为规范鱼腥草中黄酮类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础信息。     

壮腰健肾片的物质基础及质量标准提升研究

应用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱联用（UPLC－Q－TOF MSE）技术及UNIFI软件分析和识别壮腰健肾片的化学成分,运用ADMETlab、TCMSP数据库预测和筛选活性成分,共筛选出55个潜在活性成分。在活性成分分析的基础上,结合与壮腰健肾片功能主治相关的药理活性文献报道进行综合评估,确认以没食子酸、原儿茶酸和原儿茶醛为含量测定指标。建立了壮腰健肾片中上述3种成分含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法,并对15批次样品进行测定,测得没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛的含量分别为0.135 3 ~ 0.344 8、0.430 8 ~ 0.946 3、0.042 4 ~ 0.107 7 mg/g。进一步建立了壮腰健肾片的HPLC指纹图谱,确定15个共有峰并归属至处方药味,15批样品的相似度为0.988 ~ 1.000,批次间的成分一致性较高。该研究新建立的分析指标较原标准能更全面地表征及评价壮腰健肾片的质量,可为该制剂的药效物质基础分析和质量标准提高提供科学依据,对提高产品的质量可控性具有重要意义。     

基于超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）技术对克咳片甲醇－水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3 （150 mm × 2.1 mm,1.6 μm）色谱柱分离,以乙腈－0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇－水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。     

钼酸铵分光光度法测总磷常见问题探讨

"十三五"期间,总磷可能纳入国家主要污染物排放控制指标。总磷测量准确与否,直接影响到排放监测数据的可靠性和控制指标实施效果。通过钼酸铵分光光度法测定水中总磷的影响因素对比试验分析,我们得出新玻璃器皿用5%HNO_3浸泡3d后,可显著降低试验空白的影响。其次,控制硫酸钾溶液温度以及采用冷却硫酸配制钼酸盐溶液均可改善实验结果。