空气中二氧化碳气体滤光相关比对方法的研究

叙述空气中二氧化碳标准气体的气体滤光相关分析方法及其分析条件,对气体滤光相关分析方法的精密度和线性度进行了考察,该法对空气中二氧化碳标准气体测定结果的相对标准偏差小于0.2%(n=7),线性度在±0.1%FS之内.将气体滤光相关分析方法用于CCQM K52空气中二氧化碳的国际比对中,取得了理想的实验结果,比对结果的相对误差为0.07%(n=8).     

三检测通道-气相色谱法快速分析天然气的组成

采用配有五阀(2个十通阀和3个六通阀)、七柱(2根毛细管柱和5根填充柱)和三检测器(氢火焰离子化检测器A、热导检测器B和C)的气相色谱法测定了天然气的组分。借助阀的切换系统及设置的分析程序,一次进样便可实现天然气常规组分的测定。检测器A用于烃类气体的检测,检测器B用于永久气体的检测,检测器C用于氢气检测。根据标准样品组分的保留时间对未知样品作定性检测,用外标法进行定量测定。方法的精密度符合国家标准GB/T 13610-2003中的规定,本方法所测得的由标准气体所混合组成的标准样品中,各组分的测定值与标准值之间的相对误差均小于5%。     

气相色谱法分析天然气的组成

使用一种新型气相色谱仪准确分析天然气的组成。以天然气标准物质为样品,对色谱柱、阀切换时间、柱箱温度控制等方面进行优化,建立了良好的色谱分析条件,利用外标法确定了天然气中各组分的保留时间。在同一最佳色谱分析条件下,标准物质中各组分连续检测两次测定结果的差值不大于0.11%,满足国家标准GB/T 13610–2014的要求,且与标准值相对误差的绝对值小于5%。测定结果组分含量应与所用标准物质浓度的单位保持一致。所建立分析方法准确可靠,适用于天然气的常规分析。     

天然气组成分析取样装置的研制

研制了一种天然气组成分析的取样装置.该装置主要由注水部分、取样部分、固定部分组成.注水与取样的分离设计,实现一次性全密封取样,可解决普通针筒注射器抽取样品易混入空气,造成气体不纯,针筒内残余水分对组分结果产生误差等问题.通过进行21次天然气组成分析比对试验,比较使用普通针筒注射器与新型取样装置的天然气组成分析结果,证明...     

气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫

建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。     

GC–IRMS测定白色块状天然气水合物气体中的碳氢同位素

研究了GC–IRMS联用技术测定烃类气体碳氢稳定同位素的方法。利用气相色谱仪将烃类气体各组分分开,通过高温燃烧/裂解转化为CO2和H2,然后导入MAT–253稳定同位素质谱仪进行测试。用该方法测试的标准甲烷气体碳、氢同位素值和其标定值一致,测定结果的相对标准偏差分别为0.222‰和0.950‰。用该法测定了广东沿海珠江口盆地东部海域首次钻获的高纯度天然气水合物样品所释放的烃类气体碳氢稳定同位素值,其中δ13C为–69.78‰(VPDB),δD为–184.4‰(VSMOW)。GC–IRMS法精确度高,可用范围广,适用于海洋天然气水合物样品所释放烃类气体碳氢同位素的测定。     

紫外荧光法测定天然气中总硫

利用紫外荧光法测定天然气中总硫含量。试验研究了载气流量、反应温度、进样量等对检测结果的影响,确定了最佳实验条件:载气流量为350 m L/min,反应温度为1 150℃,进样体积为20μL。标准工作曲线线性良好,r2=0.999,测定结果的相对标准偏差为1.89%(n=10)。对标准物质进行测定及方法比对试验证明,该法测定结果准确。紫外荧光法重复性好、稳定可靠,可用于天然气中总硫含量的检测。     

气体同位素质谱与色谱结合分析天然气组成

建立了气体同位素质谱仪结合气相色谱测试天然气组成的新方法.气体同位素质谱仪能够解决色谱中热导检测器TCD分离非烃组分时,出现组合峰、个别峰不能实现基线分离及单个色谱峰有展宽的问题.通过不同方法测试了气体同位素质谱仪的稳定性,其相对标准偏差低于0.2%(n=6).将气体同位素质谱仪测得的非烃组分数据与色谱仪测得的烃类气体...     

CCQM-K74国际比对中二氧化氮浓度的测量

介绍了国际比对样品中10μmol/mol NO2气体浓度精确分析方法的建立过程。该方法的建立包括标准物质的制备、分析仪器的选择和测量结果的不确定度3个主要的方面。标准物质的制备及其量值的不确定度评价采用了气体标准物质定值的基准方法——称量法。对傅立叶变换红外光谱法(FTIR)和化学发光光谱法进行了比较研究。确定了更适合于本次国际比对样品的分析方法为化学发光光谱法,测量结果的相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。本次比对的最终结果报告显示,所建立的分析方法准确可靠。     

微生物传感器快速测定生化需氧量

利用微生物传感器快速测定水中生化需氧量。用该法对标准样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.30%~4.67%(n=4),与标准值的相对误差在±5%之内。用该方法和经典稀释接种法对实际样品进行测定,该方法测定结果的相对误差为4.1%~11.3%。微生物传感器法能满足环境监测的要求。     

气相色谱法测定洗涤剂用脂肪醇

建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2．2％。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2．6％。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

快速气相色谱法测定汽车工业废气中芳烃排放量

采用气体直接进样及快速程序升温气相色谱法,能在８０ｓ内快速,简单地测定废气中芳烃等多种组分的含量。在本方法中,芳烃的最低检出浓度为０．１ｍｇ／ｍ６３,该方法允在两周内测定了汽车喷漆车间４８个排气口的５７６个样品,具有简单,快速,灵敏,实用等优点,特别适合于涂装工业气体稀释溶剂样品的测定。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。     

烟道气国际比对中低浓度一氧化碳的精确测量

研究了烟道气体中低浓度一氧化碳(CO)的精确分析方法.结果显示,使用非色散红外光谱法的重复性明显优于气相色谱法,但烟道气中高浓度二氧化碳( CO2)的存在会影响光谱法对CO的精确测量,因此测量样品时采用含有CO2成分的标准气体作为标准.由不确定度评定结果及比对样品重复性测量结果可知,本方法精确度高.通过参加国际计量局物...     

S_2OF_(10)气体标准样品制备方法和测定方法研究

提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸／色谱分析柱制备Ｓ２ＯＦ１０纯品、指数稀释法配制Ｓ２ＯＦ１０标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量Ｓ２ＯＦ１０的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱／质谱等方法对色谱制备的Ｓ２ＯＦ１０纯品进行了纯度分析和测定。配制Ｓ２ＯＦ１０标准气体的体积分数范围为８．０×１０－７～２．６×１０－４。气相色谱测定Ｓ２ＯＦ１０的定量校正系数为０．１９７,测定方法的相对误差范围为１．８％～２０％。     

气相色谱/氢火焰离子化检测法分析烷基化物料中的C4氟代烃

以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法。提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法。方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔     

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚

建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%～30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～7.3%(n=6...