正交试验设计法研究DApMM试剂与锰(Ⅳ)的显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DApMM)试剂吸光光度法测定微量锰的最佳显色体系。最大吸收波长λmax=450nm,摩尔吸光系数ε=6.82×104L·mol-1·cm-1。锰的质量浓度在0～2 0μg mL内符合比尔定律,方法已用于铝合金中锰的测定。     

双波长光度法测定水中的微量铁

建立了双波长光度法——Fe（Ⅱ）-TAB—NO2-显色光度法测定水中的微量铁。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代巴比妥酸-NO2-体系友生显色反应形成-种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658nm和384nm，且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）含量在0—30μg／（25mL）范围内具有良好的线性关系。方法的加标回收率为94％～104％，测定结果的相对标准偏差为3．4％～4．8％（n=5）。     

5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中微量锰(Ⅱ)

研究了5-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5-Cl-BTAEB)与锰的显色反应,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,5-Cl-BTAEB与Mn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为1.53×105L·mol-1.cm-1。锰含量在0～440μg/L范围内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锰,结果与催化光度法相符,6次测定值RSD4%。     

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。     

Mn（Ⅱ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,拟定了直接测定酒中微量锰的方法.在pH9.0H_3BO_3-NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物最大吸收峰位于564mn,摩尔吸光系数为7.4×10~5,锰含量在0～8.0μg/50ml范围内服从比耳定律.方法应用于酒中微量锰的测定.     

催化动力学光度法测定茶叶中锰

光度法测定锰有直接显色法,间接法,催化动力学法,这几种方法比较,催化动力学法不但有很高的灵敏度,而且选择性也较好,适用于痕量和微量锰的研究测定。我们发现在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲体系中,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用,乙基紫在非催化体系和催化体系中吸光度比的对数值1g(A_0/A)与Mn(Ⅱ)浓度在一定范围内呈线性关系。而且本法选择性好,无需分离,可直接用于茶叶中的Mn(Ⅱ)量测定,结果令人满意。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与锌(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了 1 偶氮苯 3 (5 溴 2 吡啶 ) 三氮烯 (ABBPDT) ,研究了ABBPDT与锌 (Ⅱ )的显色反应。在pH =11.0的Na2 B4O7-NaOH缓冲溶液中 ,TritonTX - 10 0表面活性剂存在下 ,ABBPDT与锌 (Ⅱ )生成 4∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 30nm ,表观摩尔吸光系数为 1.36× 10 5L/ (mol·cm)。锌 (Ⅱ )的浓度在 0～ 15 .0 μ犂/ (2 5mL)范围内符合比耳定律。用该方法测定人发中的微量锌 ,平均回收率 (n =6 )为 98.8%～ 99.5 % ,RSD为 1.6 %～ 1.9%。     

分光光度法测定深色皮革中铬(Ⅵ)的含量

用聚酰胺树脂吸附皮革萃取液中的有色有机物,萃取液中的铬(Ⅵ)在酸性条件下与二苯卡巴肼丙酮发生显色反应,用分光光度法测定,铬(Ⅵ)含量在0～100mg/kg范围内线性良好,线性方程为A=1.651×10~(-2)X,相关系数r=0.9999 样品测定结果的相对标准偏差为3.2％～6.8％,加标回收率为84.7％～98.5％。     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

催化光度法测定粉煤灰中微量锰

粉煤灰作为电厂排放的废物在农业方面有广泛的应用。据文献 [1]介绍 ,粉煤灰中含有一些微量元素 (如锰 )对作物生长有利 ,但其含量如超过临界值会导致作物死亡 ,必须对其准确测定。目前锰光度法测定中 ,催化光度法测定锰已有报道[2～ 4 ] 。本文研究在ｐＨ 9.2 5的氨 氯化铵缓冲溶液中 ,利用痕量Ｍｎ(Ⅱ )催化Ｈ2 Ｏ2 氧化水杨醛肟 (ＳＡＯ)的显色反应测定锰。本法具有较高选择性和灵敏度 ,且操作较简便 ,可准确地测定粉煤灰样品中的微量锰。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｍｎ(Ⅱ )标准储备液 :1.0ｇ·Ｌ- 1,用时稀至 0 5 μｇ·ｍｌ- 1…     

人工神经网络算法分光光度法同时测定锰和镍

采用甲醛肟-锰、镍显色体系,应用人工神经网络分光光度法,对吸收光谱严重重叠的两组分锰、镍同时进行测定。应用于工业废水中锰（Ⅱ）和镍（Ⅱ）的同时测定,回收率在95％～102％之间。     

紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁

在碱性介质中,铁（Ⅱ）与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630nm和350nm,吸光度A630,A350之和△A与铁（Ⅱ）的含量在0-2μg／mL范围内线性关系良好,据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法,该法用于水中微量铁的测定,测定结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合,加标回收率为98％-102％,测定结果的相对标准偏差为1．2％-2．9％（n=5）。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本文研究了在乙醇介质中,2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)与铁(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH5.2～6.3范围内Fe(Ⅱ)与TAMB形成稳定络合物。最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Fe(Ⅱ):TAMB=1:2,其表观不稳定常数为3.06×10~(-11),铁浓度在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律。用本方法直接测定铝合金中的铁及人发中的微量铁,结果满意。     

PEG 800-Tween 80-(NH4)2 SO4-H2O双水相萃取紫外分光光度法测定银杏叶中的芦丁

采用聚乙二醇(PEG800)与吐温80(Tween80)组合表面活性剂、(NH4)2SO4、H2O形成双水相体系,研究芦丁在该双水相体系中的分配行为。用紫外分光光度法测定银杏叶中芦丁的含量。该体系对芦丁的平均萃取率为95．0％,测定芦丁浓度的线性范围为0～50ug／mL,相关系数r=0．9995。用该法对银杏叶中的芦丁进行测定,测定结果的相对标准偏差为3．1％,回收率为96．5％～105．2％。     

5-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定茶叶中微量锰

研究了在混合表面活性剂协同增敏作用下,锰(II) 5 硝基水杨基荧光酮(5 NSAF)的显色反应的条件。在pH9.8～10.6的H3PO4 HAC H3BO3 NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)与5 NSAF形成1∶2的紫色络合物。ε=1.39×105L·mol-1·cm-1,Mn(Ⅱ)浓度在0～15mg/L范围内服从比耳定律。方法已用于茶叶标样中微量锰的测定。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

微乳液介质中5′-硝基水杨基荧光酮光度法测定微量铅

研究了在阳离子型微乳液:CTMAB/n-C5H11OH-n-C7H16/H2O介质中,Pb(Ⅱ)-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)的显色反应.在pH9.0NH3.H2O-NH4Cl缓冲体系中,Pb(Ⅱ)与5′-NSF形成1∶2紫色络合物,ε575=1.14×105L.mol-1.cm-1,Pb(Ⅱ)浓度在0～0.52mg/L范围内服从比尔定律.方法用于样品中微量铅的测定,结果令人满意.     

电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）快速测定饮用水中8种微量元素

用电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）同时快速测定饮用水中微量的铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬、砷,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1．2％～8．2％（RSD,n=5）．回收率为90％～110％．     

原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒

用原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒,对酸度、还原剂浓度等条件进行了试验。硒含量在0～10μg/L内与原子荧光强度线性相关,线性方程为Y=16．03X 36．28,相关系数r=0．9998,硒的的检出限为0．5μg／L,加标回收率为95％～105％,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于5．0％。     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。