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金属络合物作气相色谱固定相的进展 总被引:5,自引:0,他引:5
评述了近年来金属络物作气相色谱固定相的研究进展。介绍了金属络合物作氯相色谱固定相的原理、特点,并对用作气相色谱固定相的金属络合物进行了分类,展望了金属络合物用作气相色谱固定相色谱固定相的前景。 相似文献
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气相色谱固定液极性和选择性评价 总被引:1,自引:0,他引:1
对非同族化合物溶质在两种固定相上保留值的关系进行了理论推导,并将该方程应用于89种常见固定相的极性和选择性的评价。固定相的极性可用B值来评价,而选择性则用B、T3^a,C3β值来评价。用该方程评价固定相具有两个优点,一是基于分子间作用力来评价固定相;二是探针化合物的选择不再受限制。 相似文献
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用于固相萃取的聚乙二醇交联辛烷基、苯基、氨基和氰基固定相 总被引:5,自引:0,他引:5
用简单的方法合成了用于固相萃取的填料,填料含辛烷基,苯基,氨基或氰基及聚乙二醇链。这种固定相属于混合功能限进介质。其特点为表面有亲水性和一定程度的疏水性,只吸附少量蛋白质,蛋白质在4种固定相上的吸附量为0.98-3.62mg/g,苯基,氨基和氰基的聚乙二醇交联固定相在pH值4.5对蛋白质的吸附能力最大,而辛烷基聚乙二醇交联固定相在pH值2.5对蛋白质的吸附能力最大,固定相的塔板数能满足固相萃取的要求,含蛋白质的药物样品回收率为92%-115%,合成的固定相可用作生物样品的预处理。 相似文献
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将不同比例的氨基和巯基的硅烷偶联剂键合到硅胶表面,再利用巯基与乙烯基膦酸之间的点击化学反应将膦酸基团引入到硅胶表面,制备了一种可调节正负离子比例的两性亲水色谱固定相。通过测定固定相中C、H、N、P元素的含量,证明了氨基与膦酸基团已成功键合到固定相的表面,同时通过N元素与P元素的质量分数确定固定相表面氨基与膦酸基团的比例。制备了3种不同电荷比例的氨基膦酸固定相,将其作为亲水模式下的固定相填料填装在150 mm×4.6 mm不锈钢色谱柱中。以一系列经典的极性小分子作为探针,研究了流动相中乙腈含量、缓冲盐pH值及缓冲盐浓度等因素对探针分子在3种色谱柱上的保留的影响,结果表明,分析物在固定相上是多重保留机理。最后通过比较核苷、水溶性维生素、碱性化合物、苯甲酸这几类标准物质在3种色谱柱上的保留行为来对比3种不同电荷比例的固定相的分离选择性与色谱性能。结果表明,对于不同的分析物,3种固定相表现出完全不同的分离选择性和色谱行为。可以根据分析物的特征选取不同电荷比例的固定相,表明此种固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。 相似文献
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以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,制备了一种新型极性脲丙基-C30(TPU-C30)反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明,TPU-C30固定相已成功制备,连续制备3次固定相,其元素含量的相对偏差均小于5%,说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针,以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比,对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明,TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性,明显改善了碱性物质的峰形,其具有广阔的应用空间。 相似文献
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以苯、吡啶、尼古丁和普鲁卡因为探测因子,考察了酰胺型、胺型、醚型和酯型4种“包埋”极性官能团的新型键合固定相对碱性化合物在流动相pH值分别为3.0和7.0时的热力学焓变。实验结果表明,新型固定相由于烷基分子链中“嵌入”极性官能团,因此在流动相pH为3.0时温度对碱性溶质的保留影响相互差异较大。在流动相pH为7.0时,根据Van't Hoff方程计算出4种待测物质从流动相转移到固定相上的△H^0,从△H^0的绝对值大小、相关系数以及实际的分离效果可以发现,在分离强碱性物质时,若实验条件一样,则分离效果是酰胺型和胺型〉酯型固定相〉醚型固定相,但它们均优于传统的固定相。 相似文献