利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂，用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱，将钯-铱合金用王水溶解，建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明：熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂，灰吹温度900℃时，基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%～8.12%,线性范围为0.25～20.0μg/L,加标回收率为97.06%～99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析，用标准样品进行了方法验证，可满足矿石样品中铱的痕量分析。     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

矿石中铑和铱的富集和分离

本工作试验了在用铅试金法富集铱、铑时,添加贵金属铂和金,以防止灰吹时铱和铑的损失;又采用氧-乙炔焰高温灼烧法,使灰吹后的金属合粒形成易溶于王水的铂基铑、铱合金,从而解决了常法测定铱、铑时结果易偏低的问题。按所拟定的富集和分离方法作矿样分析、回收试验和对比结果表明:方法的准确度较好,亦较其他试金方法简单、易行。     

铅试金分离富集含银物料中铑的研究

报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的损失可忽略;当钯银量:铑量≥40:1时合粒中铑在常压下可以完全溶解;当银量:钯量≥1:10时,合粒可以用HNO3(1+3)快速溶解。研究了钯量对电感耦合等离子体发射光谱法测定铑的影响。方法回收率98.2%～100.5%,对实际样品进行分析,测定值与推荐值一致,相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

金作保护剂铅试金分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑

铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明：熔剂配比m（硼砂）：m（纯碱）：m（黄丹粉）：m（淀粉）=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD（n=11）为6.97%～11.23%,线性范围为0.17～50 μg?L-1,加标回收率为99.36%～100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。     

镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑

<正>铂、铑元素是典型的亲地核和地幔元素,在地壳中的含量极低,一般的分析方法难以满足测定要求。目前分析痕量铂、铑的有效方法,是以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-6]、中子活化法(NAA)[7-8]、催化极谱法(POL)[9-12]与火试金或湿法富集的方法结合起来作为测定手段。火试金法是分解和富集铂族元素的经典方法,铅试金已应用广泛,但对铬铁矿分解不完全,分析流程长;锑试金较简便,但只适用于成分比较简单的样     

全自动石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

<正>银是8种贵金属元素之一,在电子工业、照相等领域应用广泛。研究矿石中银的分析方法,对于矿石的开采利用和贸易结算具有重要意义。目前,测定矿石中银含量的方法有火试金法、硫氰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等[1]。其中,火试金法对于铅、铋、碲含量高的样品需要采用减杂法得出银的含量,操作繁琐;硫氰酸钾滴定法通常需要与火试金技术结合使用,准确度高、精密度好,但对于钯含量较高的样品需要先消除钯干扰后,才能进行滴定;     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定黑铜中铂、钯含量

采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黒铜中铂、钯含量

采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用。     

丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇－氯化钠双水相体系萃取铱的分离－吸收光谱分析方法，在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP—AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。     

铱、铑和铂的同时分光光度测定

本文包括三部份:铱的单独测定;铱、铑及铱、铑、铂的同时分光光度测定。后者系取铱、铑、铂混合液一份,在高氯酸介质中,室温下,使铂、铑与溴化亚锡显色(铱不干扰),用双波长法测得铑量,余为铂量,取另一份在加热下使铱、铑、铂与溴化亚锡均显色(加入溴化钠代替高氯酸,既提高测铱灵敏度,又不降低Rh-SnBr_2配合物稳定性),测得三者总量,扣除前面已知铂、铑量得铱量。此法简便(不分离、不解联立方程)可靠。符合比尔定律的浓度范围分别为0—8.0μgIr/mL、0—2.4μgRh/mL和0—20μgPt/mL。至少100微克Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)和Ge(Ⅳ)不干扰,可用于含Ir(50—200μg)、Rh·(15—60μg)和Pt(150—500μg)的混合物同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

铱铑铂钯共存时的分光光度测定

本文研究了在酸性介质中(1)单独测钯;(2)同时测定钯和铱;(3)同时测定钯、铑、铂和铱后者经用于测定含上述4种贵金属的模拟样结果令人满意。8种常见离子不干扰。     

火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿样中铂和钯

矿样中铂和钯经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中微量铂和钯的含量。对火试金法的试验条件进行了改进,结果表明:铂和钯的质量浓度均在30.0 mg.L-1范围内与其发射强度值呈线性关系。方法用于分析国家标准物质(GBW 07342),测定结果与标准值相符。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP－AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。实验结果表明，在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０．１ｍｏｌ／ＬＫＩ和２．４×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＭＧ的溶液中，加入环已烷振荡１ｍｉｎ，铂、钯、铑、铱、金可被定量浮选，继而用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。对含量为５～１５０μｇ的贵金属，浮选回收率分别为铂８８．６％～９５．７％，钯９２．３％～９９．５％，铑９３．７％～１０１％，铱９２％～９８．５％，金８６．４％～９４％。方法应用于铜镍矿、铂网废料等物料中上述贵金属元素的测定，结果满意。