自动电位滴定法测定火试金合粒中银

建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

微波等离子体发射光谱法(MP-AES)测定矿石中的贵金属元素

采用微波等离子体发射光谱法(MP-AES),对矿石中贵金属元素含量进行了分析,采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证。分析结果表明采用微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属元素的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰原子吸收光谱法(AAS)具有诸多优势。对CRM标准样品的测试结果的一致性,证明了4100MP-AES优异的准确性。     

罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石和冶金样品中的钯

本文报道了罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石及冶金样品中Pd4 的方法。对影响Pd4 分离富集及极谱法测定的诸因素进行了研究,实验确定了最佳条件。方法测定Pd4 的线性范围为2.5~600μg.L-1,检出限为0.5μg.L-1;将该法用于矿石及冶金样品中Pd4 的分析测定,其结果与火试金法的测定结果吻合良好。本方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便等特点,可用于Pd含量为0.02 g.t-1以上矿石和冶金样品中钯的测定。     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究

本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90％以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。较好地解决了矿石中铑铱的富集问题。国内外一些试金分析工作者曾用加金、钯、铂、铂金混合物的铅试金法富集矿石中的铑     

火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿样中铂和钯

矿样中铂和钯经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中微量铂和钯的含量。对火试金法的试验条件进行了改进,结果表明:铂和钯的质量浓度均在30.0 mg.L-1范围内与其发射强度值呈线性关系。方法用于分析国家标准物质(GBW 07342),测定结果与标准值相符。     

K金饰品中金含量的检测方法比对

目前实验室对金首饰金含量的主要检测方法为火试金法、X射线荧光光谱（XRF）法和电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）法.当测试结果出现争议时,国家标准GB 11887-2012中以火试金法作为仲裁方法.采用上述3种不同的金含量测试方法分别对14K、18K和22K饰品的金含量进行测定,并对3种方法检测结果进行比对.结果发现,在3种方法均可满足样品分析对准确度的要求时,以火试金法为基准,XRF法与ICP-AES法对同纯度的金首饰检测结果的相对误差差异较大,XRF法的结果可满足检测要求,而ICP-AES法的结果无法满足检测要求.其中,XRF法的相对误差为0.05%~0.77%,ICP-AES法的相对误差为1.24%~3.89%.从结果来看,低纯度的K金饰品使用XRF法的检测结果要更接近于火试金法.     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定银锭中钯和碲

根据银锭新的技术标准，银锭分析增加了钯、碲等元素的分析。而钯分析方法有火试金法、溶剂萃取法、离子交换色谱法；碲分析方法有示波极谱法。但应用于银锭分析未见报道。质谱法是采用质谱仪将样品转化为运动的气态离子并按其质荷比(m／z)大小进行分离，记录其信息的分析方法，广泛运用于有机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物结构分析及同位素分析。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量

<正>铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品，是回收铋的重要原料^[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属^[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量，对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法^[6-9]、电位滴定法^[10-11]、火焰原子吸收光谱法^[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)^[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题，对灰吹温度的控制要求较高，且基体铋对测定结果有较大干扰^[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准；ICP-AES则存在样品光谱干扰较多，对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题；ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低，以及仪器长期稳定...     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂钯渣中铂、钯含量

铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。     

钯含量分析方法研究进展

对钯含量分析方法研究进展进行综述。将6个国家标准、12个行业标准所使用的钯含量分析方法按照方法原理分成5类,分别对重量法、电感耦合等离子发射光谱法、电感耦合等离子发射质谱法、差减法、滴定法、原子吸收光谱法适用的测定范围、优缺点及方法改进进行了概述及评价。在实际工作中,需综合考虑试料中钯含量的范围、检测所需的试剂和试料量、检测时间、检测精度等方面,选择合适的钯含量分析方法。探讨了电位滴定仪法、X射线衍射光谱法等新方法测试钯含量研究进展,为相关分析检测人员在做钯含量分析方法研究时提供借鉴。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高冰镍中的金、银、铂、钯

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,用ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.5%～102%,相对标准偏差小于3%。方法快速、简捷,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

二异戊基硫醚(S—201)萃取金钯实验及其在冶金分析中的应用

目前,对含大量铜、镍、铁物料中微量金、钯的测定方法很多,如分光光度法、极谱法、原子吸收法等。但由于上述元素有不同程度的干扰,均需预先分离。其分离方法至今大多仍采用活性碳或泡沫塑料吸附法、共沉淀法、离子交换法、火试金法等。这些方法不足之处在于手续繁琐、费时,有的方法选择性不高。二异戊基硫醚(S-201)对金、钯都具有良好的选择性,国外已将S-201同类型的萃取剂用于贵金属的生产和分析中,国内对这类萃取剂也进行了研究,初步获得应用。     

锑试金富集痕量金的研究——地质样品中ng/g级金的测定

研究了用锑作捕集剂富集地质物料中ng/g级金的新火试金法。此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂、氧化铋和面粉的熔剂在950℃熔融时,金被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金而得到含金的试金合粒(Ag粒或Ag-Pd粒)。结果表明,对于金的富集,锑试金法优于或等于铅试金,而试剂空白则低得多。试金合粒中金的测定可用发射光谱法(ES)或石墨炉原子吸收光谱法(AAN)完成。此两法的检出限都是0.1ng/g,分析空白0.7±0.3ng。对于3.4ng/g的样品,全过程的相对标准偏差,用ES法为10％,用AAN法是3.7％。上述方法快速,用于6个标准物质的测定,结果满意。     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

ICP原子荧光光谱法分析贵金属

绪言长期以来铅火试金法是分析贵金属的主要方法。但是该法很费时间,而且操作人员要有高度熟练的处理样品和解释所得结果的技巧。因而现代光谱仪器正在愈来愈多地被用于快速准确的分析。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

二次资源中贵金属分析方法最新应用

本文归纳了国内近年来二次资源中贵金属分析的取制样、样品处理和测试技术的最新进展,详细阐述了近年来二次资源中贵金属分析的样品处理技术（火试金法、酸溶法、碱熔法）和测试技术（重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法、电化学法）的应用,并对二次资源中贵金属分析方法的研究发展方向提出建议和展望。