共查询到20条相似文献,搜索用时 453 毫秒
1.
2.
3.
4.
填充柱超临界流体色谱法分离单糖 总被引:1,自引:0,他引:1
在食品和医药卫生方面对糖的分析很重要,液相色谱法是广泛采用的方法。因糖本身缺乏紫外吸收基团,不适于直接用紫外检测仪来分析。经离子交换柱或氨基柱分离后,糖可直接用折光检测仪测定,虽方法简便,但灵敏度不高。为改善检测限,可以对糖进行柱前或柱后衍生反应而产生紫外或荧光官能团,并用灵敏度较高的紫外或荧光检测仪进行测定。通用型和高灵敏度的火焰离子化检测仪(FID)是气相色谱中广泛采用的检测器,适于在超临界流体色谱(SFC)中分析无紫外吸收基团的有机物。目前关于SFC的报道已越来越多,其应用范围正日益扩大,已能用于分析某些具有较大极性的物质,如用毛细管柱SFC分析低聚糖和多糖。与毛细管柱 相似文献
5.
含稀土的钴基合金(Co-Er-Gd-Sm和Co-Sm-Pr)是一种新型磁性材料,对其中单一稀土含量的分析测定日益引起人们重视。到目前为止所报导的分析方法,或是不能测定单一稀土元素含量,或是设备昂贵,或是分析时间较长。我们认为用高效离子交换色谱进行分离,后用光度法进行测定单一稀土元素含量是可行的,并具有优越性。实验部分 1.主要仪器和试剂: SY-202型高速离子交换色谱仪:四川分析仪器厂生产。 72型分光光度计。稀土标准溶液:用光谱纯稀土氧化物配制50mg稀土/ml的贮备液,按需逐步稀释。 相似文献
6.
7.
高效液相色谱-荧光检测法测定环境样品中的过氧化物 总被引:9,自引:0,他引:9
对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度。以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测。实验确定了最佳反应管温度和荧光检测波长。应用该法测定了大气和雨水样品中过氧化物的浓度。 相似文献
8.
建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%~97.6%,RSD为2.2%~4.0%(n=5). 相似文献
9.
10.
以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法。IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87∶13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm。该法在IDA质量浓度为900~2 100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.089 7 mg/L和0.026 2 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3)。该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定。 相似文献
11.
建立柱后衍生–高效液相色谱法测定功能性饮料中牛磺酸的含量。功能性饮料中的牛磺酸经水溶提取后与邻苯二甲醛柱后衍生,以柠檬酸三钠溶液(p H 3.2)为流动相,用AMINO–NA色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为338 nm,发射波长为425 nm,柱后衍生反应温度为55℃,流量为0.4 m L/min。牛磺酸质量浓度在5.0~25.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为0.11μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0.73%(n=6),加标回收率在99.2%~101.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好,可用于市售功能性饮料中牛磺酸的测定。 相似文献
12.
13.
柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
样品采用乙腈直接提取,离心分离及用液-液分配和固相萃取(C18柱)净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定猪肉中5种青霉素残留量。使用的分离柱是Nova Pak C18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%-96.5%,相对标准偏差为3.10%-6.71%。 相似文献
14.
HPLC法测定鸡精中谷氨酸钠的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
以邻苯二甲醛与谷氨酸钠中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离、荧光检测器(激发340nm,发射450nm)进行测定,建立了柱前衍生反相高效液相色谱测定鸡精中谷氨酸钠含量的方法。该方法相对标准偏差为0.69%,加标回收率为99.1%~101%,在0.10~50.0mg/L范围内,谷氨酸钠的峰面积和浓度之间的相关系数为0.9999,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.22%和0.71%,鸡精中谷氨酸钠定量下限为0.2μg/g。 相似文献
15.
选用常规检测器,结合化学衍生反应的高效液相色谱法,在分析痕量N-亚硝基化合物方面是一种兼具灵敏度、选择性之长的实用方法。本项工作是在已进行的柱前螫合反应-高效液相色谱法测定痕量仲胺的基础上,应用二烷基二硫代氨基甲酸汞(Ⅱ)(Hg-DTC)螯合反应的选择性,建立起的一项N-亚硝胺新型分析方法。 相似文献
16.
4-4 电化学检测器 在液相色谱中对那些没有紫外吸收或不能发出荧光但具有电活性的物质,可采用电化学检测法。目前电化学检测器主要有四种类型:极谱、安培、库仑和电导检测器。若在分离柱后采用柱后衍生技术,还可将它扩展到非电活性物质的检测。它已在各种有机和无机阴、阳离子、组织和体液中的代 相似文献
17.
建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流... 相似文献
18.
19.